专利名称：一种碳化硅微粉除碳杂质的方法
技术领域：
本发明涉及含硅化合物的提纯，具体涉及一种碳化硅微粉除碳杂质的方法。
背景技术：
煤炭石油等非可再生能源的不断开采和使用，将在数十年内消耗殆尽。对新的可持续发展能源的开发和研究得到了广泛的关注。在此背景下，硅太阳能光伏技术得到了蓬勃发展。高质量的硅晶片是光伏转换中最关键的部件，而目前的硅晶片加工中，通过专用的线切割设备将硅棒或者硅锭切割成不同直径和厚度的片材是目前国际上通用的方式。该切割原理是用数千根直径为120 160 μ的钢丝为切割载体，采用润湿性好，排屑能力强， 分散性好的聚乙二醇类、丙二醇类等切削液将高硬度的碳化硅刃料均勻分散制得作为主浆料，作为主切削介质，通过钢丝在硅锭表面的快速运动，带动浆料在硅锭表面流动，使碳化硅刃料与硅锭发生切削和摩擦，最终将硅锭切割成多片表面光滑平整的等径片材。由此可见，加工硅晶片的质量取决于碳化硅刃料的切削质量。而要保证切削质量， 碳化硅刃料应首先保证一定的纯净度。但目前加工碳化硅刃料所使用的原料大多是由艾奇逊法制备的，即用石墨和石英原料在高温下直接反应合成碳化硅，导致不可避免的引入碳杂质。因此，简单高效的去除碳杂质，成为碳化硅刃料加工行业急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，设计一种简单高效的碳化硅微粉除碳杂质的方法。为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，除碳杂质的方法包括以下步骤第一步向球磨碳化硅微粉中注水至浆料质量百分浓度为15% 30%，加入分散剂，在强制式搅拌机的搅拌下加入酸调节PH值至6. 0 7. 0 ；第二步采用离心设备对碳化硅浆料进行离心，至碳化硅微粉水分含量减少到 20%以下；第三步将上步得到的浆料重新注水至浆料质量百分浓度为25% 40% ；第四步将上述浆料注入水力分级装置，加入浮选油，持续鼓入空气搅拌，然后往水力分级装置中通入水流，利用溢流进行水力浮选；第五步将经水力浮选后的浆料进行碱洗，调整PH值至7. 5 8. 5，清洗，加入助滤剂，利用压滤机过滤浆料，所得浆料水分含量减少到10%以下；第六步将上步中得到的浆料置入氧化性气氛中强制烘干，后冷却至室温，得到提纯的碳化硅微粉制品。其中，第一步中分散剂为阿拉伯树胶，羧甲基纤维素钠，六偏聚磷酸钠，硫酸钙中的至少一种；分散剂用量为每吨浆料80 220g。其中，第一步中酸为醋酸，草酸，5% 20%的盐酸中的至少一种。
其中，第四步中浮选油为松醇油，油酸，QX-3浮选油中的至少一种，浮选油的用量为每吨浆料100 160ml。其中，第四步中鼓入空气量为1600 2300L/h。其中，第四步中水力浮选水流速度为1200#碳化硅微粉420 880L/h，1500#碳化硅微粉180 650L/h。其中，第五步中碱洗药品为石灰，碳酸钠，硅酸钠中的至少一种。其中，第五步中助滤剂为硅藻土，珍珠岩，麦饭石，活性白土中的至少一种；助滤剂量为浆料质量的4% 12% ；助滤剂的粒度为50 150目。其中，第六步中的氧化性气氛的含氧量大于40% ；所述强制烘干的干燥温度为 180 220°C，所述浆料烘干至含水量不大于0. 05%。其中，第二步中离心设备为卧式螺旋离心机或沉降离心机；所述第五步中压滤机为板框式压滤机；第六步中强制烘干的设备为微波干燥机。本发明的优点和有益效果在于由于本发明流程简便，设备依赖度低，流程简便， 适合工业化大规模生产，去除杂质后的碳化硅微粉纯度可达99. 9wt% ；本发明各类浮选剂及调整剂用量小，对产品质量影响小，对环境污染影响小。水里浮选使用的水可以循环使用，降低了经济成本并有利于环境保护；本发明用氧化性气氛烘干碳化硅微粉，可以氧化去除残留微量碳杂质及残留有机添加剂，并且在碳化硅颗粒表面形成微氧化层，去除碳化硅颗粒表面过于锐利的部分，使刃料在刚开始使用时不至于切削能力太强而造成质量波动， 提高了碳化硅刃料的使用稳定性和可靠性，从而提高硅晶片的切削质量。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的具体实施方式
作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例1本发明是一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，除碳杂质的方法包括以下步骤第一步将1200#的碳化硅微粉注水造浆，400kg微粉加入Im3水，浆料质量百分浓度为28. 5wt %，加入分散剂羧甲基纤维素钠300g，加入醋酸调整PH值为6，利用强制式搅拌机充分搅拌；第二步采用卧式螺旋离心机，离心转速为800r/min，离心时间3min，使水分含量减少到20%以下；第三步将上步中得到的浆料重新注水造浆，400kg初级浆料加入1. 2m3水，浆料质量百分浓度为25wt%第四步上述浆料注入水力分级装置，加入浮选油松醇油160ml，持续鼓入空气 1600L/h充分搅拌，使浮选油产生泡沫，再通入流速为560L/h的水流，持续池以上，使碳杂质随溢流充分流走，达到除杂目的；第五步在上步中得到的浆料中加入碳酸钠，调整PH值为8. 0，加入7wt%的硅藻土，利用板框式压滤机过滤液体，使水分含量减少到10%以下；第六步将上步中得到的浆料置入通用干燥管道中，用含氧量45%，温度210°C下烘干碳化硅颗粒，得到产品。
实施例2本发明是一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，除碳杂质的方法包括以下步骤第一步将1200#的碳化硅微粉注水造浆，400kg微粉加入2m3水，浆料质量百分浓度为16. 67wt%，加入分散剂六偏聚磷酸钠480g，加入草酸调整PH值为6. 5，利用强制式搅拌机充分搅拌；第二步采用沉降离心机，离心转速为800r/min，离心时间3min，使水分含量减少到20%以下;第三步将上步中得到的浆料重新注水造浆，400kg初级浆料加入0. 6m3水，浆料质量百分浓度为40wt% ；第四步上述浆料注入水力分级装置，加入浮选油油酸100ml，持续鼓入空气 2300L/h充分搅拌，使浮选油产生泡沫，再通入流速为880L/h的水流，持续池以上，使碳杂质随溢流充分流走，达到除杂目的；第五步在上步中得到的浆料中加入碳酸钠，调整PH值为7. 5，加入7wt%的硅藻土，利用板框式压滤机过滤液体，使水分含量减少到10%以下；第六步将上步中得到的浆料置入通用干燥管道中，用含氧量50%，温度180°C下烘干碳化硅颗粒，得到产品。实施例3本发明是一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，除碳杂质的方法包括以下步骤
第一步将1500#的碳化硅微粉注水造浆，400kg微粉加入2m3水，浆料质量百分浓度为16. 67wt%，加入分散剂阿拉伯树胶250g，加入醋酸调整PH值为6. 5，利用强制式搅拌机充分搅拌；第二步采用卧式离心机，离心转速为800r/min，离心时间3min，使水分含量减少到20%以下;第三步将上步中得到的浆料重新注水造浆，400kg初级浆料加入1. 2m3水，浆料质量百分浓度为25wt% ；第四步上述浆料注入水力分级装置，加入浮选油松醇油MOml，持续鼓入空气 2300L/h充分搅拌，使浮选油产生泡沫，再通入流速为560L/h的水流，持续池以上，使碳杂质随溢流充分流走，达到除杂目的；第五步在上步中得到的浆料中加入碳酸钠，调整PH值为8. 0，加入7wt%的硅藻土，利用板框式压滤机过滤液体，使水分含量减少到10%以下；第六步将上步中得到的浆料置入通用干燥管道中，用含氧量50%，温度190°C下烘干碳化硅颗粒，得到产品。实施例4本发明是一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，除碳杂质的方法包括以下步骤第一步将1500#的碳化硅微粉注水造浆，400kg微粉加入0. 933m3水，浆料质量百分浓度为30wt %，加入分散剂硫酸钙300g，加入醋酸调整PH值为7，利用强制式搅拌机充分搅拌；第二步采用卧式离心机，离心转速为800r/min，离心时间3min，使水分含量减少到20%以下;
第三步将上步中得到的浆料重新注水造浆，400kg初级浆料加入0. 933m3水，浆料质量百分浓度为30wt% ；第四步上述浆料注入水力分级装置，加入QX-3浮选油MOml，持续鼓入空气 1950L/h充分搅拌，使浮选油产生泡沫，再通入流速为560L/h的水流，持续池以上，使碳杂质随溢流充分流走，达到除杂目的；第五步在上步中得到的浆料中加入碳酸钠，调整PH值为8. 5，加入7wt%的硅藻土，利用板框式压滤机过滤液体，使水分含量减少到10%以下；第六步将上步中得到的浆料置入通用干燥管道中，用含氧量55%，温度200°C下烘干碳化硅颗粒，得到产品。通过上述工艺处理，所得碳化硅微粉纯度高达99. 9%。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述除碳方法包括以下步骤 第一步向球磨碳化硅微粉中注水至浆料质量百分浓度为15% 30%，加入分散剂，在强制式搅拌机的搅拌下加入酸调节PH值至6. 0 7. 0 ；第二步采用离心设备对碳化硅浆料进行离心，至碳化硅微粉水分含量减少到20%以下；第三步将上步得到的浆料重新注水至浆料质量百分浓度为25% 40% ； 第四步将上述浆料注入水力分级装置，加入浮选油，持续鼓入空气搅拌，然后往水力分级装置中通入水流，利用溢流进行水力浮选；第五步将经水力浮选后的浆料进行碱洗，调整PH值至7. 5 8. 5，清洗，加入助滤剂， 利用压滤机过滤浆料，所得浆料水分含量减少到10%以下；第六步将上步中得到的浆料置入氧化性气氛中强制烘干，后冷却至室温，得到提纯的碳化硅微粉制品。
2.如权利要求1所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第一步中分散剂为阿拉伯树胶，羧甲基纤维素钠，六偏聚磷酸钠，硫酸钙中的至少一种；所述分散剂用量为每吨浆料80 220g。
3.如权利要求2所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第一步中酸为醋酸，草酸，5% 20%的盐酸中的至少一种。
4.如权利要求3所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第四步中浮选油为松醇油，油酸，QX-3浮选油中的至少一种，所述浮选油的用量为每吨浆料100 160ml。
5.如权利要求4所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第四步中鼓入空气量为1600 2300L/h。
6.如权利要求5所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第四步中水力浮选水流速度为1200#碳化硅微粉420 880L/h，1500#碳化硅微粉180 650L/h。
7.如权利要求6所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第五步中碱洗药品为石灰，碳酸钠，硅酸钠中的至少一种。
8.如权利要求7所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第五步中助滤剂为硅藻土，珍珠岩，麦饭石，活性白土中的至少一种；所述助滤剂量为浆料质量的4% 12% ；所述助滤剂的粒度为50 150目。
9.如权利要求8所述的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第六步中的氧化性气氛的含氧量大于40%;所述强制烘干的干燥温度为180 220°C，所述浆料烘干至含水量不大于0. 05%。
10.如权利要求1至9中任意一项中的碳化硅微粉除碳杂质的方法，其特征在于，所述第二步中离心设备为卧式螺旋离心机或沉降离心机；所述第五步中压滤机为板框式压滤机；所述第六步中强制烘干的设备为微波干燥机。
全文摘要
本发明公开了一种碳化硅微粉除碳杂质的方法，该方法包括以下步骤首先向碳化硅微粉中注水造浆，加入分散剂后调节pH值，后采用离心设备对碳化硅浆料离心，接着将浆料重新注水造浆，浆料中加入浮选油后注入水力分级装置，持续鼓入空气搅拌，并进行水力浮选，然后将经水力浮选后的浆料进行碱洗，调整pH值，清洗，加入助滤剂，压滤，置入氧化性气氛中强制烘干，后冷却至室温，得到提纯的碳化硅微粉制品。该发明实现了工业用水循环，且在氧化性气氛下烘干碳化硅，提高碳化硅微粉的稳定性和可靠性，流程简便，设备依赖度低，流程简便，适合工业化大规模生产。
文档编号C01B31/36GK102285653SQ20111014644
公开日2011年12月21日 申请日期2011年6月2日 优先权日2011年6月2日
发明者李宏, 王彭, 王祎 申请人:江苏大阳光辅股份有限公司