专利名称：从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯氧化锆的提纯方法，具体涉及一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法。
背景技术：
斜锆石的化学式为ZrO2其中锆73.9%，氧26.1%。天然斜锆石一般含ZrO2 75% 79%，其余为SiO2和Fe2O3，斜锆石的主要产地是巴西和南非，目前每年的产量约I万几千吨，其它地方发现很少，在我国未见报道。斜锆石的用途主要是制造颜料、化学品、研磨材料、耐火材料和高 技术陶瓷。斜锆石属单斜昌系，矿石为不规则的块状，晶体呈小板状。颜色自黄色、褐色到黑色，莫氏硬度6.5，比重5.7 6.0，熔点低于2950°C (纯ZrO2熔点为2950°C,由于斜锆石中含有杂质而降低)。斜锆石为ZrO2的低温稳定相，将斜锆石加热至1170°C时它转化为四方ZrO2，并产生7%左右的体积收缩；在继续加热，到2370°C时转化为立方Zr02。因此性能很难熔融分解。氧化锆是一种高级耐火材料，有较好的热稳定性，纯净的氧化锆是白色固体，含有杂质时会显现灰色或淡黄色。由于氧化锆材料具有高硬度，高强度，高韧性，极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能，氧化锆已经在陶瓷、耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。以前是通过碱土金属氧化物分解法、碳化氯化法及等离子热分解法等方法制得高纯氧化锆，或在2000多度下反应提纯，需要消耗大量的能源，在生产过程中排放出大量的氯气对环境造成污染，并且工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，制得的高纯度氧化锆纯度高，同时节约了能源，解决了环保，实现无污染排放。本发明所述的一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，将斜锆石通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化错。其中，酸化反应优选由斜锆石和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。斜锆石、硫酸铵和硫酸优选按照质量比1: 2 3: 3 5混合。酸化反应的焙烧温度优选为120 1100。。。酸化反应后的产物优选依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液加入氨水进行复分解反应、压滤获得氢氧化锆，经洗涤后氢氧化锆高温焙烧得到高纯氧化锆。其中，浸取温度优选为50 80°C，酸化反应后的产物和水的固液比优选为1: 4.5 6，浸取时间优选为2 3h ;复分解反应完成后溶液的pH值优选控制为4 5 ;洗漆次数为3 5次。氢氧化锆优选经750 1200°C的焙烧得到高纯氧化锆。本发明制得的高纯氧化锆的质量含量可以达到99.5%以上，铁含量小于0.05%，娃含量小于0.05%。本发明中所用原料斜锆石，经粉碎后粒度小于60目，ZrO2含量彡75 %,Fe2O3彡0.1%，。所用硫酸质量含量彡93%，所用的硫酸铵为工业硫酸铵，N含量彡20%。本发明的反应方程式如下:Zr02+2H2S04 = Zr (SO4) 2+2H20Zr (SO4) 2+4NH3.H2O = Zr (OH) 4 I +2 (NH4) 2S04Zr (OH) 4 = Zr02+2H20本发明的优点在于:节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，所得产品颜色白，ZrO2质量含量彡99.5%，杂质含量低。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做进一步说明。以下实施例中所用原料为:斜锆石经粉碎后粒度小于60目，ZrO2含量彡75%,Fe2O3 ^ 0.1%,硫酸质量含量93 %，硫酸铵工业硫酸铵N含量20 %。
实施例1:(I)配料:将斜锆石粉、工业硫酸铵和硫酸按照质量比1: 3: 5混合；(2)酸化反应:将以上混合物在150°C焙烧，使之反应生成硫酸盐，转化率彡93% ；(3)浸取:将硫酸盐加入水中进行浸取，温度控制在55°C，酸化反应后的产物和水的固液比为1: 4.5，浸出时间控制在2.5h ;(4)过滤:浸出结束后用板框机进行固液分离，压滤出清液；(5)复分解:将清液用氨水中和至PH值为4 ；(6)压滤:将复分解反应产物用板框机压滤；(7)洗涤:将压滤得到的滤渣用水洗涤3次；(8)焙烧:最后氢氧化错经过750°C焙烧获得氧化错,错含量大于99.5%,铁含量小于0.05%,娃含量小于0.05% ο实施例2:(I)配料:将斜锆粉、硫酸铵和硫酸按照质量比1: 2: 4混合；(2)酸化反应:将以上混合物在950°C焙烧，使之反应生成硫酸盐，转化率彡93% ；(3)浸取:将硫酸盐加入水中进行浸取，温度控制在55°C，酸化反应后的产物和水的固液比为1: 5，浸出时间控制在2.5h ;(4)过滤:浸出结束后用板框机进行固液分离，压滤出清液；(5)复分解:将清液用氨水中和至PH值为5 ；(6)压滤:将复分解反应产物用板框机压滤；(7)洗涤:将压滤得到的滤渣用水洗涤5次；(8)焙烧:最后氢氧化锆经过1200°C焙烧获得氧化锆，锆含量大于99.6%，铁含量小于0.05%,娃含量小于0.05% ο
权利要求
1.一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于将斜锆石通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化错。
2.根据权利要求I所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应是由斜锆石和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。
3.根据权利要求2所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于斜锆石、硫酸铵和硫酸按照质量比I : 2 3 3 5混合。
4.根据权利要求2所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应的焙烧温度为120 1100°C。
5.根据权利要求I所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液加入氨水进行复分解反应、压滤获得氢氧化错，经洗漆后氢氧化错高温焙烧得到高纯氧化错。
6.根据权利要求5所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于浸取温度为50 80°C，酸化反应后的产物和水的固液比为I : 4. 5 6，浸取时间为2 3h。
7.根据权利要求5所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于复分解反应完成后溶液的pH值控制为4 5。
8.根据权利要求5所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于洗涤次数为3 5次。
9.根据权利要求I或5所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于氢氧化锆经750 1200°C的焙烧得到高纯氧化锆。
10.根据权利要求I所述的从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于高纯氧化锆的质量含量为99. 5%以上。
全文摘要
本发明涉及一种高纯氧化锆的提纯方法，具体涉及一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，其特征在于将斜锆石通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。本发明的优点在于节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，解决了环保，实现无污染排放，所得产品颜色白，ZrO2质量含量≥99.5％，杂质含量低。
文档编号C01G25/02GK103253701SQ20121003339
公开日2013年8月21日 申请日期2012年2月15日 优先权日2012年2月15日
发明者王光强, 陈杰, 刘学燕 申请人:淄博市周村磊宝耐火材料有限公司