一种生产氰化银钾的方法

文档序号:3460123阅读:736来源:国知局
专利名称:一种生产氰化银钾的方法
技术领域
本发明涉及氰化物的合成领域,尤其涉及一种生产氰化银钾的方法。
背景技术
日本出版的《无机化合物制备手册》(第三卷)中介绍的生产氰化银钾的方法是目前通常采用的生产方法,即用I: I硝酸溶解金属银,将得到的硝酸银溶液蒸发以除去过量的硝酸,冷却后得到硝酸银结晶,经过滤烘干后,通过计算按硝酸银与氰化钾1:1的摩尔比,分别配成浓度的硝酸银和氰化钾溶液,在搅拌下将硝酸银加人到氰化钾溶液中沉淀出氰化银,然后将氰化银再与氰化钾按1:1摩尔比反应制得氰化银钾。传统的生产方法存在着工艺路线不规范,操作繁琐,且得到的氰化银钾纯度偏低等不足。

发明内容
为了克服上述缺陷,本发明提供一种消耗低且产品纯度高的生产氰化银钾的方法。为了实现上述目的,本发明的技术方案是一种生产氰化银钾的方法,它包括以下步骤
1)将银放入稀硝酸溶液,充分溶解后得到硝酸银溶液,银和稀硝酸溶液的质量比为I:
1.7 ;
2)加热抽风使硝酸银溶液中银离子含量为85-90g/L;
3)测硝酸银溶液的PH值,同时加入氨水使硝酸银溶液的PH值为5 6,得到硝酸银中和液;
4)将硝酸银中和液喷淋到氰化钾溶液中,硝酸银中银离子和氰化钾的质量比为1:0. 625,反应结束后,放出反应液并过滤,得到氰化银沉淀体;
5)放水洗涤氰化银沉淀体去除硝酸根,并检测至不含硝酸根,得到固体氰化银;
6)将固体氰化银加入氰化钾溶液,银离子和氰化钾的质量比为1:0.625,加热并搅拌,使固体氰化银完全溶解且反应完全,得到氰化银钾溶液;
7)将氰化银钾溶液放入容器,进行常温常压水冷,得到氰化银钾结晶体;
8)将氰化银钾结晶体在零度冰水中进行抽滤、洗涤,得到纯净氰化银钾结晶体;
9)将纯净氰化银钾结晶体在真空环境下进行干燥,检验合格后得到成品氰化银钾。进一步,步骤I)中所述的稀硝酸溶液为硝酸和水I: I的混合液
本发明的有益效果是与传统的生产方法比较,增加了多次检测和过滤,提高了最终产物的纯度,同时进行真空干燥,得到的氰化银钾含水量低,提高了质量。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。一种生产氰化银钾的方法,它包括以下步骤1)将IKG银放入I.7KG1:1稀硝酸溶液中,充分溶解后得到硝酸银溶液;
2)加热抽风使硝酸银溶液中银离子含量为90g/L;
3)测硝酸银溶液的PH值,同时加入氨水使硝酸银溶液的PH值为5 6,得到硝酸银中和液;
4)将硝酸银中和液喷淋到含O.625KG氰化钾的溶液中,反应结束后,放出反应液并过滤,得到氰化银沉淀体;
5)放水洗涤氰化银沉淀体去除硝酸根,并检测至不含硝酸根,得到固体氰化银;
6)将固体氰化银加入含O.625KG氰化钾的溶液中,加热并搅拌,使固体氰化银完全溶 解且反应完全,得到氰化银钾溶液;
7)将氰化银钾溶液放入容器,进行常温常压水冷,得到氰化银钾结晶体;
8)将氰化银钾结晶体在零度冰水中进行抽滤、洗涤,得到纯净氰化银钾结晶体;
9)将纯净氰化银钾结晶体在真空环境下进行干燥,检验合格后得到成品氰化银钾。
权利要求
1.一种生产氰化银钾的方法,其特征在于它包括以下步骤 1)将银放入稀硝酸溶液,充分溶解后得到硝酸银溶液,银和稀硝酸溶液的质量比为I:1.7 ; 2)加热抽风使硝酸银溶液中银离子含量为85-90g/L; 3)测硝酸银溶液的PH值,同时加入氨水使硝酸银溶液的PH值为5 6,得到硝酸银中和液; 4)将硝酸银中和液喷淋到氰化钾溶液中,硝酸银中银离子和氰化钾的质量比为1:0. 625,反应结束后,放出反应液并过滤,得到氰化银沉淀体; 5)放水洗涤氰化银沉淀体去除硝酸根,并检测至不含硝酸根,得到固体氰化银; 6)将固体氰化银加入氰化钾溶液,银离子和氰化钾的质量比为1:0.625,加热并搅拌,使固体氰化银完全溶解且反应完全,得到氰化银钾溶液; 7)将氰化银钾溶液放入容器,进行常温常压水冷,得到氰化银钾结晶体; 8)将氰化银钾结晶体在零度冰水中进行抽滤、洗涤,得到纯净氰化银钾结晶体; 9)将纯净氰化银钾结晶体在真空环境下进行干燥,检验合格后得到成品氰化银钾。
2.根据权利要求I所述的生产氰化银钾的方法,其特征在于步骤I)中所述的稀硝酸溶液为硝酸和水1:1的混合液。
全文摘要
本发明公开了一种生产氰化银钾的方法,通过溶解、检测、中和、沉淀、清洗、检测、再溶解、冷却结晶、抽滤、洗涤、真空干燥等步骤得到纯度高的氰化银钾,本发明与传统的生产方法比较,增加了多次检测和过滤,提高了最终产物的纯度,同时进行真空干燥,得到的氰化银钾含水量低,提高了产品质量。
文档编号C01C3/11GK102874844SQ201210409849
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者常运来, 张孟更, 张铁军, 闫小亮 申请人:河南银城科技股份有限公司
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