一种磷酸二氢钾的制备方法
【专利摘要】一种磷酸二氢钾的制备方法，涉及无机化合物中的磷酸盐生产【技术领域】，本制备方法为：取原料过磷酸、解聚剂和氯化钾，加入到混合设备中进行混合；加热反应蒸发釜，达到反应需要温度后，将混合物加入反应蒸发釜内，氯化氢气体全部蒸发出来，反应蒸发釜内为产品磷酸二氢钾；氯化氢气体经过高温除尘器，除去气体中的粉尘磷酸二氢钾并回收，尾气处理达标后排放；收集产品磷酸二氢钾和粉尘磷酸二氢钾，经过冷却设备后，进入粉碎设备，最后分级包装，得到成品磷酸二氢钾。本发明通过过磷酸酸化氯化钾直接制取磷酸二氢钾，降低生产成本，提高产品质量，满足市场的需求。
【专利说明】一种磷酸二氢钾的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化合物中的磷酸盐生产【技术领域】，具体涉及一种磷酸二氢钾的制备方法。
【背景技术】
[0002]国内外生产磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、有机萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，在国内工业磷酸二氢钾生产工艺中，比较常见的有中和法、有机萃取法、离子交换法、复分解法。其中，中和法的生产原料成本较高，价格高；有机萃取法与中和法相比，成本下降很多，能耗也较低，但磷酸的回收率较低，有机溶剂价格昂贵，并且污染环境；离子交换法与中和法相比，虽生产原料成本有所下降，但蒸发量太大，能耗过高，副产物氯化铵稀溶液处理困难，同时离子交换树脂价格昂贵，投资大；复分解法常采用的原料为氯化钾和磷酸二氢钠或磷酸二氢铵，产品质量因工艺中原料要加入过量的氯化钾造成产品中氯离子含量过高，对于一些忌氯的场合是不能用的，且工艺流程较复杂，能耗较高；传统的直接法是在加热下用磷酸和氯化钾来制取磷酸二氢钾，相对于其他生产方法，流程短，成本低，但是这种工艺要求磷酸过量，分离困难，生产过程中的副反应不易控制，导致产品质量差，同时因存在大量水分，含水的盐酸对设备造成严重腐蚀。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种磷酸二氢钾的制备方法，通过过磷酸酸化氯化钾直接制取磷酸二氢钾，降低生产成本，提高产品质量，满足市场的需求。
[0004]为达到以上目的，本发明采取的技术方案是:一种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤:
[0005]a、取原料过磷酸、解聚剂和氯化钾，加入到混合设备中进行充分混合后，得到混合物；
[0006]b、加热反应蒸发釜，达到反应需要温度后，控制反应温度，将所述混合物连续加入反应蒸发爸内，直至反应生成的氯化氢气体全部蒸发出来，此时反应蒸发爸内为产品磷酸二氢钾；
[0007]C、从反应蒸发釜内蒸发出的氯化氢气体为无水氯化氢气体，所述氯化氢气体经过高温除尘器，除去氯化氢气体中的粉尘磷酸二氢钾并回收，尾气处理达标后排放；
[0008]d、收集所述产品磷酸二氢钾和所述粉尘磷酸二氢钾，经过冷却设备冷却降温后，进入粉碎设备粉碎，最后分级包装，得到成品磷酸二氢钾。
[0009]在上述技术方案的基础上，步骤a中，所述原料按重量份数计，解聚剂:0.05~1.2份，过磷酸:20~25份，氯化钾:14~16份。
[0010]在上述技术方案的基础上，步骤a中，所述过磷酸为含68%~851^P2O5的磷酸；所述解聚剂为水；所述氯化钾为工业级及以上品级的氯化钾。
[0011]在上述技术方案的基础上，步骤a中，首先将过磷酸和解聚剂加入混合设备中进行混合，当混合设备内原料温度不再上升时，再加入氯化钾，进行充分搅拌混合。
[0012]在上述技术方案的基础上，所述混合设备包括混合用的搅拌装置和冷却用的夹套，混合过程中，控制原料温度< 60°C。
[0013]在上述技术方案的基础上，步骤b中，控制反应温度为150~250°C。
[0014]在上述技术方案的基础上，步骤b中，所述反应蒸发釜设有夹套，在夹套内通入加热介质，加热反应蒸发釜；反应蒸发釜内设有耙式可调速的搅拌器，将加入的混合物从反应蒸发釜中心向边沿环状路线推出，使氯化氢气体蒸发逸出；反应蒸发釜边沿设有收集产品磷酸二氢钾的集料装置。
[0015]在上述技术方案的基础上，步骤c中，所述高温除尘器为耐高温耐腐蚀的干式除尘设备。
[0016]在上述技术方案的基础上，步骤c中，尾气处理过程为:经过高温除尘器的氯化氢气体通入水或碱内，吸收尾气氯化氢气体，并制取工业盐酸或氯化钙产品。
[0017]在上述技术方案的基础上，步骤d中，所述冷却设备、粉碎设备均为密封设备。
[0018]本发明的有益效果在于:
[0019]1、本发明所采用的原料磷酸为高浓度的过磷酸，通过过磷酸酸化氯化钾直接制取磷酸二氢钾，与传统工艺相比，少了浓缩结晶分离等工艺过程，简化了生产过程，同时降低了产品的生产成本和产品的能耗。
[0020]2、本发明准确计量过磷酸、氯化钾和解聚剂之间的配比，控制反应过程中水分的产生，直接生成了无水的磷酸二氢钾，因此所生成的气体为干燥的氯化氢气体，降低了气体的腐蚀性,从而降低对高温反应釜中输送气体部分及高温除尘器的材质要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明磷酸二氢钾的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
[0023]如图1所示，一种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤:
[0024]a、称取原料过磷酸、解聚剂和氯化钾，原料按重量份数计，解聚剂:0.05~1.2份，过磷酸:20~25份，氯化钾:14~16份；其中，过磷酸为含68%~85% P2O5的磷酸，解聚剂为水，氯化钾为工业级及以上品级的氯化钾。首先将过磷酸和解聚剂加入混合设备中进行混合，当混合设备内原料温度不再上升时，再加入氯化钾，进行充分搅拌混合，混合设备包括混合用的搅拌装置和冷却用的夹套，混合过程中，控制原料温度< 60°C，混合均匀后得混合物。
[0025]b、反应蒸发爸设有夹套,在夹套内通入加热介质,加热反应蒸发爸加热反应蒸发釜，达到反应需要温度后，控制反应温度为150~250°C，将混合物连续加入反应蒸发釜内，控制混合物的加入速度，反应蒸发釜内设有耙式可调速的搅拌器，将加入的混合物从反应蒸发釜中心向边沿环状路线推出，使反应生成的氯化氢气体蒸发逸出，直至氯化氢气体全部蒸发出来，反应蒸发釜内为产品磷酸二氢钾，反应蒸发釜边沿设有收集产品磷酸二氢钾的集料装置。
[0026]C、从反应蒸发釜内蒸发出的氯化氢气体为无水氯化氢气体，所述氯化氢气体经过高温除尘器，高温除尘器为耐高温耐腐蚀的干式除尘设备，除去氯化氢气体中的粉尘磷酸二氢钾并回收，尾气氯化氢气体通入水或碱内，吸收尾气氯化氢气体，并制取工业盐酸或氯化钙产品，尾气处理达标后排放。
[0027]d、收集产品磷酸二氢钾和粉尘磷酸二氢钾，经过冷却设备冷却降温后，进入粉碎设备进行粉碎，最后分级包装，得到成品磷酸二氢钾，冷却设备、粉碎设备均为密封设备。
[0028]实施例1:
[0029]称取0.3kg水，22kg过磷酸(含68.5% P2O5的磷酸)，15kg氯化钾，制备过程为:首先将过磷酸和水加入到包括搅拌装置和冷却用夹套的混合设备内进行混合解聚，保持温度< 60°C，当温度不再上升时，加入氯化钾，充分搅拌混合，混合均匀后得混合物。开启反应蒸发釜，在夹套通入加热介质对设备进行升温，达到反应的需要温度后启动搅拌器，然后打开混合设备的放料阀门，调整放料的速度，同时调节反应蒸发釜搅拌器的旋转速度，以确保充分反应、蒸发分离出氯化氢气体，严格控制反应的温度在150~250°C。从反应蒸发釜蒸发出带有粉尘的无水氯化氢气体进入高温除尘器除尘，气体冷却后通入水或碱内进行尾气氯化氢处理，制取工业盐酸或氯化钙产品，尾气达标排放。将高温除尘设备内收集的粉尘与从反应蒸发釜内的产品磷酸二氢钾一同投入冷却设备，然后进入粉碎设备进行粉碎，粉碎后进入分级筛，根据市场需要进行分级处理后，包装得到成品磷酸二氢钾。
[0030]实施例2:
[0031]称取0.3kg水，22kg过磷酸(含76% P2O5的磷酸)，15kg氯化钾，制备过程与实施例I中的制备过程相同，制得成品磷酸二氢钾。
[0032]实施例3:
[0033]称取0.3kg 7jC, 22kg过磷酸(含84% P2O5的磷酸)，15kg氯化钾，制备过程与实施例I中的制备过程相同，制得成品磷酸二氢钾。
[0034]将实施例1、2、3制备的磷酸二氢钾与工业级、饲料级磷酸二氢钾的各项指标进行对比，结果如下表所示:
[0035]
【权利要求】
1.一种磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a、取原料过磷酸、解聚剂和氯化钾，加入到混合设备中进行充分混合后，得到混合物； b、加热反应蒸发釜，达到反应需要温度后，控制反应温度，将所述混合物连续加入反应蒸发釜内，直至反应生成的氯化氢气体全部蒸发出来，此时反应蒸发釜内为产品磷酸二氢钾； C、从反应蒸发釜内蒸发出的氯化氢气体为无水氯化氢气体，所述氯化氢气体经过高温除尘器，除去氯化氢气体中的粉尘磷酸二氢钾并回收，尾气处理达标后排放； d、收集所述产品磷酸二氢钾和所述粉尘磷酸二氢钾，经过冷却设备冷却降温后，进入粉碎设备粉碎，最后分级包装，得到成品磷酸二氢钾。
2.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤a中，所述原料按重量份数计，解聚剂:0.05~1.2份，过磷酸:20~25份，氯化钾:14~16份。
3.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤a中，所述过磷酸为含68%~85% P2O5的磷酸；所述解聚剂为水；所述氯化钾为工业级及以上品级的氯化钾。
4.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤a中，首先将过磷酸和解聚剂加入混合设备中进行混合，当混合设备内原料温度不再上升时，再加入氯化钾，进行充分搅拌混合。
5.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:所述混合设备包括混合用的搅拌装置和冷却 用的夹套，混合过程中，控制原料温度< 60°C。
6.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤b中，控制反应温度为 150 ~250°C。
7.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤b中，所述反应蒸发釜设有夹套，在夹套内通入加热介质，加热反应蒸发釜；反应蒸发釜内设有耙式可调速的搅拌器，将加入的混合物从反应蒸发釜中心向边沿环状路线推出，使氯化氢气体蒸发逸出；反应蒸发釜边沿设有收集产品磷酸二氢钾的集料装置。
8.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤c中，所述高温除尘器为耐高温耐腐蚀的干式除尘设备。
9.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，步骤c中，尾气处理过程为:经过高温除尘器的氯化氢气体通入水或碱内，吸收尾气氯化氢气体，并制取工业盐酸或氯化钙产品。
10.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于:步骤d中，所述冷却设备、粉碎设备均为密封设备。
【文档编号】C01B25/30GK104071762SQ201410355309
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】杜强, 黄明钢 申请人:武汉东晟捷能科技有限公司