专利名称:磷酸二氢钾的新制造法的制作方法
本发明属于制造磷酸二氢钾的方法。
迄今为止，磷酸二氢钾的生产多采用酸碱中和法制造。由于成本高，大大限制了它的发展。经过多年国内外的研究工作的结果，出现了不少新的制造技术，从＜用磷矿石及钾盐制造磷酸二氢钾工艺路线的探讨＞(四川化工，1984№1P38～41)可看到，现在较好的工艺路线是用廉价的磷矿制得湿法磷酸代替热法磷酸，同时用廉价的钾盐(如KCL或K2SO4)代替昂贵的氢氧化钾或碳酸钾，其中较先进的“分步分解法”(1)采用硫酸分解磷矿制得湿法磷酸，(2)然后用碳酸钙或石灰中和制得磷酸二氢钙，(3)再加入硫酸钾进行复分解反应得到磷酸二氢钾溶液，(4)用氢氧化钾中和剩余磷酸生成磷酸二氢钾。最后将所得的溶液浓缩、冷却、结晶、分离即得到磷酸二氢钾产品。该法的各步反应式如下
这种方法虽能得到较高纯度的KH2PO4，但由于<1>采用二水法制磷酸，磷矿和酸耗均较高，最后仍旧要采用KOH中和。
鉴于已知技术不能满足工业生产的需要，本发明人以寻求便宜的原料、工艺简便、收率高和产品成本低的工艺路线为目的，经过研究，已取得了满意的效果。
本发明的方法采用磷矿、硫酸和硫酸钾为原料。合成后应在三个串连的反应器(带有搅拌器)中进行。硫酸(70%以上)和磷矿粉(P2O528%以上)按化学计量加入第一反应器中，混合反应0.5～1小时后，生成粘稠的磷酸二氢钙料浆，将其放入第二反应器，加入硫酸钾，搅拌1小时，便生成料浆中固相含量为25～40%，让料浆进入第三反应器，用土碱(K2CO3，K2O60%)将PH调至3～5，反应产物经过滤分离，滤液经过浓缩、结晶即得KH2PO4产品。
本发明反应物料中P2O5∶K2O(克分子比)为1∶1-1.2，对磷矿杂质无特殊要求，在反应中，温度控制在80～110℃本发明之主要反应式如下
所得产品KH2PO4含量80～85%，(P2O5为40～42%，K2O为28～30%)。
由于原料价廉，又不要溶剂，制得KH2PO4比较传统方法成本大幅度下降，与要先制得湿法磷酸的直接法相比酸耗要少三分之一。特别对磷矿杂质无特殊要求，P2O5在25%以上即可，土碱价格是工业品K2CO3的五分之二。所以对一般中小普钙厂和硫酸厂容易按此法生产农用复合肥料。
实施例1，用含36%P2O5磷矿400克，加入浓度87%的硫酸115毫升，用70毫升水稀释，在80℃下搅拌半小时，生成磷酸-钙料浆，流入第二反应器，加入198克硫酸钾(配成饱和溶液)，在94℃下搅拌1小时，合成磷酸二氢钾料浆，进入第三反应器，用116克土碱中和，使酸度调到PH＝4.5，反应完成。料浆在过滤分离，滤液经浓缩、结晶得产品KH2PO4，含量89.4%。
实施例2，用磷矿500克加入比重1.8的硫酸260克，加110毫升水稀释，在85℃下搅拌半小时，流入第二反应器，加入248克硫酸钾(或成饱和溶液)，在94℃下搅拌1小时，料浆流入第三反应器，加入150克土碱，将PH调到4.5反应结束，料浆进行分离，滤液经浓缩、结晶得产品KH2PO4含量91.4%。
实施例3，磷矿500克加入硫酸260克，加水110毫升，在90℃混合1小时，料浆流入第二反应器，加入钾盐200克(饱和溶液)进行合成反应，生成料浆进入第三反应器，加土碱150克，调PH＝4.2，分离料浆，滤液经浓缩、结晶得产品KH2PO4，含量92.3%。
权利要求
1.用磷矿和硫酸制得磷酸二氢钙再与硫酸钾制造磷酸二氢钾的方法，其特征是合成反应在三个串连的反应器中进行，把硫酸和磷矿粉按化学计量加入第一反应器中进行反应，反应生成的磷酸二氢钙料浆放入第二反反应器，並加入硫酸钾进行复分解反应。反应结束后，把料浆放入第三个反应器，同时加入土碱(K2CO3、含K2O60%)调PH3～5，料浆经过滤所得滤液，经浓缩、结晶即得到磷酸二氢钾。
2.根据权利要求
1所述的方法，其特征是对原料磷矿(含P2O528%以上)的杂质可不作要求，硫酸70%以上，反应中P2O5∶K2O＝1∶1～1.2加料。
3.根据权利要求
1所述的方法，其特征是反应过程要不断强烈搅拌。反应温度应控制在80～110℃。
4.根据权利要求
1所述的方法，其特征是在第二反应器中反应进行到固相占25～40%时，即可以将料浆放入第三反应器。
专利摘要
制造磷酸二氢钾的方法。原有方法由于原料成本高或工艺复杂等原因影响该产品的迅速发展。本发明用磷矿(P
文档编号C01B25/00GK85102898SQ85102898
公开日1987年1月17日 申请日期1985年4月1日
发明者袁建高, 罗琨琴 申请人:贵州省化工研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan