专利名称：磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法
技术领域：
本发明属于一种精细化工合成方法。
目前，国际上采用方法是将碳酸胍水溶液用磷酸水溶液中和，经蒸发、浓缩、结晶而制得。该法不仅采用价格昂贵原料碳酸胍，且产品在水中结晶困难。据文献报导1978年日本年产磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍120吨。此外，联邦德国、澳地利、印度也有生产报导。我国九十年代初浙江巨州化工厂曾报导过用该法试生产过，但由于结晶不好，产品呈膏状，现已停产。
本发明的目的是，发明一种利用非常普通的起始原料，采取新的合成工艺，制备磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的新的合成方法，使产品成本大大下降，同时做到工艺简单，产品质量可靠。
本发明的基本构思是，采取如附图
所示的工艺流程。
本发明方法合成产品可用作木材、纸、纺织品等阻燃处理剂，处理后不仅阻燃效果好，性能持久，且吸潮性小，装饰性能好；无毒，发烟量少；溶于脲醛胶、酚醛胶、三聚氰胺甲醛树脂后，可直接用于制造防火人造板；纺织品用本发明方法合成产品处理，同时具有抗静电作用。可以用浸渍、喷涂等方法处理。本发明方法合成产品可用于制造防火涂料，染料和药物中间体，其用途正在不断开发之中。
本发明方法简单，生产成本比现行国外生产工艺低，且“三废”少，重复性好，生产产品质量高，产出率高，副产品收回率高。
下面是本发明的一个实施例在1000毫升玻璃三口瓶内，加入工业级别1摩尔的双氰胺和2.1摩尔的氯化铵混合，进行熔融反应，升温至170-230℃内，反应2-3小时，冷却再加入甲醇500毫升为溶剂，经搅拌溶解后加入片状固体氢氧化钠2.1摩尔，溶剂用量为熔融物片状固体氢氧化钠体积的4倍，经回流反应2小时后得到游离胍混合物、冷却、过滤，过滤后的残渣可回收三聚氰胺和氯化钠，过滤后的滤液，用85％浓度工业磷酸中和至PH值为8，得到磷酸氢二胍白色沉淀或中和至PH值为4时，得到磷酸二氢一胍白色沉淀，经沉淀老化，抽滤干燥后得白色粉末状的磷酸氢二胍或磷酸二氢一胍其产出率高达80％左右，过滤后的滤液经蒸馏可回收甲醇达60％左右，反应釜中剩余残液经蒸发、浓缩、结晶，可得磷酸氢二胍或磷酸二氢一胍。
权利要求
1.一种用于磷酸二氢-胍和磷酸氢二胍的合成方法，属于精细化工合成方法，其特征是采用双氰胺和氯化铵为起始原料经熔融反应冷却，再加入甲醇和片状固体氢氧化钠，经回流反应冷却，过滤，得滤液和残渣，滤液用工业磷酸中和，控制PH值，得到磷酸二氢-胍或磷酸氢二胍，经过滤得到晶体粉状的产品，过滤后的滤液经蒸馏回收甲醇，反应釜残液经蒸发浓缩结晶，仍可得磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍。
2.根据权利要求1所述的磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，其特征是熔融反应中的双氰胺的摩尔比为1∶1.5-1∶2.5，反应温度为170-230℃之间，反应时间为1.5-3.5小时，反应在常压玻璃容器或不锈钢反应釜中进行。
3.根据权利要求1所述的磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，其特征是回流反应过程中，以工业级别甲醇为溶剂用量为熔融固体物体积的3～4倍，经搅拌，溶解后加入片状固体氢氧化钠，用量与氯化铵等摩尔。
4.根据权利要求1所述的磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，其特征是在中和过程中，把游离胍混合物过滤除渣，滤液用85％浓度的工业磷酸中合至不同PH值，当PH值为8时，得到磷酸氢二胍，PH值为4时得到磷酸二氢一胍，残渣经蒸发浓缩结晶回收三聚氰胺和氯化钠。
全文摘要
一种用于磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法,属于精细化工合成的方法,它主要以双氰胺和氯化铵为起始原料,经熔融反应、回流反应、中和过程,控制不同pH值得到磷酸二氢一胍或磷酸氢二胍。该发明方法简单,生产成本低,“三废”少,重复性好,产率高,产品广泛应用木材、纸、纺织品及各种防火涂料,它无毒,发烟量小,吸潮性小,性能持久,阻燃效果好。
文档编号C07C277/02GK1191216SQ9710522
公开日1998年8月26日 申请日期1997年6月25日 优先权日1997年6月25日
发明者骆介禹, 李斌, 骆希明 申请人:东北林业大学