专利名称：一种食品级磷酸三钙生产方法
技术领域：
本发明设计一种磷酸三钙的生产工艺，特别是涉及一种作为食品添加剂使用的磷酸三钙的生产方法。
背景技术：
磷酸三I丐(TCP/ Tricalcium phosphate)为白色无定型粉末，由不同磷酸I丐组成的混合物，大致组成为IOCa0.3Ρ205 -H2O,分子量1004.64。白色无定形粉末，无臭无味。相对密度3.18。难溶于水，易溶于稀盐酸和硝酸。在空气中稳定。在食品工业中作膨松剂、面团调节剂、抗结块剂、缓冲剂、pH调节剂、组织改进剂、固化剂、营养增补剂、螯合剂等。如作焙制品、糕点膨松剂。面包、饼开的助酵剂、缓冲剂、果胶固化剂(凝胶作用)，酵母食料肉类制品组织改进剂等。用于酿造，可增加糖化力，提高发酵能力。作为一种安全的营养强化剂，主要添加在食品中强化钙的摄入，也可用于预防或治疗钙缺乏的症状。磷酸三钙也是一种重要的精细磷酸盐产品，除应用于食品工业外，还广泛用于生物复合材料、抗菌材料、高档工艺品、合成塑料、牙膏、药品等行业。国内磷酸三钙的一般的生产工艺有三种:
(I)氢氧化钙与磷酸中和反应工艺，该工艺是由氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液制备新鲜石灰乳，经陈化、沉降、抽滤、洗涤得氢氧化钙沉淀物，再将氢氧化钙沉淀物与磷酸反应生成的磷酸三钙经陈化、离心、干燥、粉碎得到产品。(2)碳酸钙与磷酸反应工艺，该工艺是先采用热法食品磷酸和碳酸钙中和反应，控制反应PH值，制备成磷酸三 钙中和液，经板框压滤分离得到磷酸钙盐滤饼和母液。母液回循环使用，而磷酸钙盐滤饼输入桨叶干燥机干燥或气流式干燥，得到磷酸钙盐中间品，中间品经过气流粉碎机再经分级过筛得到各种粒度规格的磷酸三钙成品；
(3)磷酸三钠与氯化钙复分解反应工艺，该工艺也被称作磷酸钠法，是用工业磷酸三钠和工业氯化钙经复分解反应，制得磷酸三钙悬浮液，经过滤、干燥等工艺制得磷酸三钙产品;
这三种制备方法，其生产工艺基本上都含有中和、过滤、干燥等工艺过程，这类工艺的缺点是间歇式反应，生产效率低，生成物的颗粒较大且不易控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种工艺更为合理、操作方便、提高生产效率的食品级磷酸三钙生产方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种食品级磷酸三钙生产方法，其特点是:
I)石灰乳制备:将CaO质量百分比含量彡95%、粒度为10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反应生成石灰乳；然后将从消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2质量百分比浓度为8-10%的石灰乳；
2)采用反应研磨一体化反应器进行连续生产，所述反应研磨一体化反应器包括壳体和设置在壳体内的转轴，在壳体前部设置为混料区，混料区的壳体上设有两个进料口，壳体中部设置为研磨区，壳体后部设置为分级区，位于研磨区内的转轴上设有平行设置的若干分散盘，在分散盘之间装有研磨介质，在分级区的壳体上设有出料口，出料口处装有筛网；
3)一体化反应:将石灰乳和质量百分比浓度不小于85.0%^99.5%的磷酸通过两个不同的进料口投入到反应研磨一体化反应器的混料区内，进行中和反应，磷酸和石灰乳的重量比为1:2 3，每个进料口的进料量为f3m3/h，进料压力彡0.2MPa，反应温度为7(T90°C，中和物料的PH为71 ;物料在反应研磨一体反应器中反应后，通过研磨区研磨进入分级区，产生出固含量为10、0%的磷酸三钙浆料，通过筛网后出料，筛网目数根据需要可在10(Γ2000目之间调节，在出料口取样检测磷酸三钙的质量，达到质量要求后，进入喷雾干燥器中，如果没有达到要求，则返回混料区重新进行反应；
4)喷雾干燥:从反应研磨一体化反应器出料口出来的浆料，进入喷雾干燥器，喷雾干燥器的进风温度为100-l50°C，喷雾干燥器的塔内温度为7(Tll5°C，浆料与喷雾干燥器内的热风接触，使磷酸三钙结晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三钙结晶经多级旋风分离系统分离后进入贮斗；
5)成品包装:贮斗内的成品磷酸三钙结晶，由包装机自动称量、包装。本发明与现有技术相比，是在传统的生产工艺中，引用目前国内在磷酸三钙钙生产中还没有应用过的反应与砂磨一体化技术，磷酸三钙的合成和颗粒尺寸的控制在一个反应器中一次完成。然后喷雾干燥，连续生产出可控制粒度的磷酸三钙。该生产工艺特点是:磷酸钙的颗粒大小可控，同时，采用连续生产方式，提高了生产效率。
图1为本发明反应研磨一体化反应器的结构示意图。
具体实施例方式一种食品级磷酸三钙生产方法，
1)石灰乳制备:将CaO质量百分比含量彡95%、粒度为10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反应生成石灰乳；然后将从消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2质量百分比浓度为8-10%的石灰乳；
2)采用反应研磨一体化反应器进行连续生产，所述反应研磨一体化反应器包括壳体和设置在壳体内的转轴9，在壳体前部设置为混料区1，混料区的壳体上设有两个进料口 4，壳体中部设置为研磨区2，壳体后部设置为分级区3，位于研磨区2内的转轴上设有平行设置的若干分散盘5，在分散盘5之间装有研磨介质6，在分级区3的壳体上设有出料口，出料口处装有筛网7 ；
3)一体化反应:将石灰乳和质量百分比浓度不小于85.0%^99.5%的磷酸通过两个不同的进料口投入到反应研磨一体化反应器的混料区内，进行中和反应，磷酸和石灰乳的重量比为1:2 3，每个进料口的进料量为f3m3/h，进料压力彡0.2MPa，反应温度为7(T90°C，中和物料的PH为71 ;物料在反应研磨一体反应器中反应后，通过研磨区研磨进入分级区，产生出固含量为1(Γ90%的磷酸三钙浆料，通过筛网后出料，筛网目数根据需要可在10(Γ2000目之间调节，在出料口取样检测磷酸三钙的质量，达到质量要求后，进入喷雾干燥器中，如果没有达到要求，则返回混料区重新进行反应；分散盘的搅拌线速度为5 15m/s，根据磷酸三钙产品对颗粒度不同要求，选择不同大小和材质的研磨介质，如选用氧化锆珠，规格为
00.2 2.0mm，堆积密度2.4kg/m3，研磨介质的填充率为80% ；
4)喷雾干燥:从反应研磨一体化反应器出料口出来的浆料，进入喷雾干燥器，喷雾干燥器的进风温度为10(Tl50°C，喷雾干燥器的塔内温度为7(Tll5°C，浆料与喷雾干燥器内的热风接触，使磷酸三钙结晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三钙结晶经多级旋风分离系统分离后进入贮斗；
5)成品包装:忙斗内的成品磷酸三I丐结晶，由包装机自动称量、包装。成品全部用25kg一袋的包装，贮于成品仓库。食品级磷酸钙产品可以参照国家化工行业标准GB25558-2010进行检测。该标准适用于以磷酸法合成的粉状磷酸三钙。整个工艺工程具有如下两个特点:
一是在磷酸三钙的生产中运用反应研磨一体化技术，使磷酸和氢氧化钙的中和反应在一体化反应器中进行，同时可以控制磷酸三钙的粒度，在这个过程中要对进料量，进料压力，固含量等一系列的工艺参数的控制，以达到磷酸三钙的粒度要求和产量要求。二是在磷酸三钙合成和砂磨 之后进入喷雾干燥机中喷雾干燥，在这个工艺过程中，要对浆料的进料量，进料压力等参数的控制，以达到磷酸钙的合成和干燥能连续生产。达到产量和质量的统一。将配制好的磷酸和氢氧化钙溶液分别经过计量泵从反应研磨一体化反应器上部打入混料区I内，两种溶液在混料区内反应得到磷酸钙。电动机带动主轴上的分散盘5，平衡器旋转产生动能，使筒体内的研磨介质和浆料强烈搅拌，在相互间摩擦、研磨、剪切作用下实现分散和粉碎的目的。研磨介质和浆料在分散盘之间形成一个滚动的环，能产生极好的分散效果，浆料研磨后连续进入分级区3分离，制备好的超细磷酸钙通过筛网7进入浆料出口管8流出后进入喷雾干燥器,经喷雾干燥后即为成品进行包装。
权利要求
1.一种食品级磷酸三钙生产方法，其特征在于: 石灰乳制备:将CaO质量百分比含量> 95%、粒度为10(Γ400目的生石灰粉投入消化器后，向其中加入H2O反应生成石灰乳；然后将从消化器排出的石灰乳送入熟化罐中，制得Ca(OH)2质量百分比浓度为8-10%的石灰乳； 采用反应研磨一体化反应器进行连续生产:所述反应研磨一体化反应器包括壳体和设置在壳体内的转轴，在壳体前部设置为混料区，混料区的壳体上设有两个进料口，壳体中部设置为研磨区，壳体后 部设置为分级区，位于研磨区内的转轴上设有平行设置的若干分散盘，在分散盘之间装有研磨介质，在分级区的壳体上设有出料口，出料口处装有筛网； 一体化反应:将石灰乳和质量百分比浓度不小于85.0%^99.5%的磷酸通过两个不同的进料口投入到反应研磨一体化反应器的混料区内，进行中和反应，磷酸和石灰乳的重量比为1:2 3，每个进料口的进料量为f3m3/h，进料压力彡0.2MPa，反应温度为7(T90°C，中和物料的PH为71 ;物料在反应研磨一体反应器中反应后，通过研磨区研磨进入分级区，产生出固含量为10、0%的磷酸三钙浆料，通过筛网后出料，筛网目数根据需要可在10(Γ2000目之间调节，在出料口取样检测磷酸三钙的质量，达到质量要求后，进入喷雾干燥器中，如果没有达到要求，则返回混料区重新进行反应； 喷雾干燥:从反应研磨一体化反应器出料口出来的浆料，进入喷雾干燥器，喷雾干燥器的进风温度为10(Tl5(TC，喷雾干燥器的塔内温度为7(Tll5°C，浆料与喷雾干燥器内的热风接触，使磷酸三钙结晶中的水分迅速汽化，干燥后的磷酸三钙结晶经多级旋风分离系统分离后进入贮斗； 成品包装:贮斗内的成品磷酸三钙结晶，由包装机自动称量、包装。
全文摘要
一种食品级磷酸三钙生产方法，将石灰乳和磷酸通过两个不同的进料口投入到反应研磨一体化反应器的混料区内，进行中和反应，通过研磨区研磨进入分级区，产生出固含量为10~90%的磷酸三钙浆料，从反应研磨一体化反应器出料口出来的浆料，进入喷雾干燥器，成品磷酸三钙结晶，由包装机自动称量、包装。本发明是在传统的生产工艺中，引用目前国内在磷酸三钙钙生产中还没有应用过的反应与砂磨一体化技术，磷酸三钙的合成和颗粒尺寸的控制在一个反应器中一次完成。然后喷雾干燥，连续生产出可控制粒度的磷酸三钙。该生产工艺特点是磷酸钙的颗粒大小可控，同时，采用连续生产方式，提高了生产效率。
文档编号C01B25/32GK103204485SQ20131014675
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月25日 优先权日2013年4月25日
发明者李明达, 张 浩, 祝桂林, 尹继广 申请人:连云港树人科创食品添加剂有限公司