以水溶性沥青制备球形活性炭的方法
【专利摘要】本发明公开了一种以水溶性沥青制备球形活性炭的方法。该方法过程包括：将商用磺化沥青，经过水洗得到完全水溶性的原料；将得到水溶性原料或水溶性中间相沥青，与去离子水配制成沥青溶液，沥青溶液经喷雾造粒，得到沥青球，沥青球在经炭化、活化，得到球形活性炭。本发明优点：本发明采用的商用磺化沥青及水溶性中间相沥青，其价格便宜，来源广泛，在成球过程无需添加任何有机溶剂，沥青球粒径分布可控，所制得的球形活性炭比表面积大，且易于实现工业化生产。
【专利说明】以水溶性沥青制备球形活性炭的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于球形活性炭的制备方法。具体涉及到一种以水溶性浙青为原料制备球形活性炭的方法。
【背景技术】
[0002]浙青球是制备浙青基球形活性炭的前躯体，其质量、尺寸以及形貌特征对最终浙青基球形活性炭的性能与应用具有非常重要的影响。作为制备浙青基球形活性炭的关键工艺之一，浙青球化方法的选择尤为重要。目前，浙青球化的方法主要有悬浮法、乳化法、圆盘造粒法以及喷雾造粒法。悬浮法虽然能够获得粒径分布可控的浙青球，但制备过程需需要对浙青进行调制、破碎以及过筛等工艺过程；乳化法尽管工艺过程简单，工艺设备要求低，但需消耗一定量的有机溶剂且所得浙青球粒径分布较宽；圆盘造粒法所得浙青球成本较低，但是所得浙青球粒径分布较宽、表明粗糙、球形度难以控制，并且原料微粉容易扩散到空气中引起环境污染；喷雾造粒法通过调节浙青溶液的浓度、喷雾流速以及干燥温度等工艺条件可以有效的控制粒径分布，但喷雾法制备的浙青球常常需要将熔融态浙青在惰性气氛的保护下进行喷雾造粒，使得该方法需要消耗大量的能量，并且实验设备难以清洗。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以水溶性浙青为原料制备球形活性炭球的方法，该方法制备工艺简单、环境污染小、收率高、球形度好、球径可控以及易于实现工业化生产。
[0004]本发明是通过以下技术方案施行的，一种以水溶性浙青为原料制备球形活性炭球的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将商用磺化浙青，经过去离子水水洗、离心收集上清液，去除沉淀物，将上清液干燥后得到完全水溶性的原料；所述的商用磺化浙青的水溶性为70-100%，pH值为8-9，密度为0.98g/cm3；(2)将步骤(1)得到水溶性原料或水溶性中间相浙青，其中的一种与去离子水按照质量比为(0.01-0.2): (0.8-0.99)配制成浙青溶液；所述的水溶性中间相浙青的水溶性为100%，pH值大于7 ；
(3)将步骤(2)得到的浙青溶液在进料温度为30-100°C、出口温度为20-90°C，进样流速为200-800L/h，工作压力为0.2-0.5MPa，风机频率为40_60Hz的条件下进行喷雾造粒，得到粒径为0.5-9 V- m的浙青球；
(4)将步骤(3)得到的浙青球，首先以升温速率f2°C/min升温至60(T70(TC炭化r1.5h，再以升温速率f 2°C /min升温至80(T900°C活化f 2h，即得到粒径为0.5、y m球形活性炭，比表面积达2200m2/g。
[0005]本发明具有如下优点:本发明采用的原料价格便宜，来源广泛；在成球过程无需添加任何有机溶剂；浙青球粒径分布可控；以该浙青球制备活性炭可以省去氧化不熔化步骤，降低制备活性炭的成本，且易于实现工业化生产。【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为实施例1制备的浙青球的扫描电子显微镜照片。
[0007]图2为实施例1制备的球形活性炭的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
1、将100g水溶性大于70%，pH值约为8-9，密度为0.98g/cm3的商用磺化浙青置于2L的去离子水中，在转速为600r/min的条件下搅拌lh。待其充分溶解后离心分离，收集上层可溶部分置于90°C烘箱中干燥60h，得到50g溶于水溶性的磺化浙青；
2、在室温以及搅拌速率为lOOr/min的条件下，向495g去离子水中加入步骤I获得的水溶性磺化浙青5g，恒温搅拌Ih后备用；
3、将步骤2中的500g磺化浙青水溶液在进料温度为50°C、出口温度为40°C，进样流速为800L/h的条件下采用喷嘴直径为0.75mm，工作压力为0.2MPa，风机频率为40Hz的实验用压力式喷雾造粒机(上海顺仪实验设备有限公司，型号:SP-1500)进行喷雾造粒，制得4.5g浙青球。通过扫描电子显微镜观察可知(见图1)，浙青球粒径分布在0.5-7.5 之间；
4、将步骤3得到的浙青球，首先以升温速率1°C/min升温至600°C炭化lh，再以升温速率2V /min升温至800°C 活化lh，即得到粒径为0.5^7.5 y m球形活性炭。其比表面积为2200m2/g。
[0009]实施例2
1、按照实施例1步骤I所述的方法制备干燥后的水溶性磺化浙青；
2、在室温以及搅拌速率为150r/min的条件下，向190g去离子水中加入上述干燥后的磺化浙青10g，恒温搅拌Ih后备用；
3、将步骤2中的200g磺化浙青水溶液在进料温度为70°C、出口温度为51°C，进样流速为500L/h的条件下采用喷嘴直径为0.75mm，工作压力为2bar，风机频率为50Hz的实验用压力式喷雾造粒机(上海顺仪实验设备有限公司，型号:SP-1500)进行喷雾造粒，制得9.Sg粒径分布在0.5-5.7 u m的浙青球；
4、将步骤3得到的浙青球，首先以升温速率1.5°C/min升温至600°C炭化lh，再以升温速率1.50C /min升温至800°C活化lh，即得到粒径为0.5^5.7 y m球形活性炭。其比面积为2100m2/g。
[0010]实施例3
1、按照实施例1步骤I所述的方法制备干燥后的水溶性磺化浙青；
2、在室温以及搅拌速率为120r/min的条件下，向270g去离子水中加入上述干燥后的磺化浙青30g，恒温搅拌Ih后备用；
3、将步骤2中的300g磺化浙青水溶液在进料温度为90°C、出口温度为62°C，进样流速为400L/h的条件下采用喷嘴直径为0.75mm，工作压力为3bar，风机频率为50Hz的实验用压力式喷雾造粒机(上海顺仪实验设备有限公司，型号:SP-1500)进行喷雾造粒，制得28g粒径分布在1.2-5.0um的浙青球；4、将步骤3得到的浙青球，首先以升温速率2°C /min升温至700°C炭化1.5h，再以升温速率1°C /min升温至900°C活化lh，即得到粒径为1.2^5.0 y m球形活性炭。其比表面积为2000m2/g。
[0011]实施例4
1、按照实施例1步骤I所述的方法制备干燥后的水溶性磺化浙青；
2、在室温以及搅拌速率为lOOr/min的条件下，向180g去离子水中加入上述干燥后的磺化浙青20g，恒温搅拌Ih后备用； 3、将步骤2中的200g磺化浙青水溶液在进料温度为100°C、出口温度为72°C，进样流速为250L/h的条件下采用喷嘴直径为0.75mm，工作压力为4bar，风机频率为60Hz的实验用压力式喷雾造粒机(上海顺仪实验设备有限公司，型号:SP-1500)进行喷雾造粒，制得18g粒径分布在0.8-8.8 u m的浙青球；
4、将步骤3得到的浙青球，首先以升温速率2V/min升温至700°C炭化1.5h，再以升温速率2V /min升温至800°C活化2h，即得到粒径为0.8^8.8 u m球形活性炭。其比表面积为2100m2/g。
[0012]实施例5
1、在室温以及搅拌速率为lOOr/min的条件下，向190g去离子水中加入上述干燥后的水溶性中间相浙青10g，恒温搅拌Ih后备用；
2、将步骤I中的200g水溶性中间相浙青水溶液在进料温度为50°C、出口温度为40°C，进样流速为800L/h的条件下采用喷嘴直径为0.75mm，工作压力为4bar，风机频率为60Hz的实验用压力式喷雾造粒机(上海顺仪实验设备有限公司，型号:SP-1500)进行喷雾造粒，制得8.5g粒径分布在0.5-8.0um的浙青球；
4、将步骤3得到的浙青球，首先以升温速率1.5°C /min升温至650°C炭化2h，再以升温速率1°C /min升温至800°C活化1.5h，即得到粒径为0.5^8 y m球形活性炭。其比表面积为2200m2/g。
[0013]实施例6
1、在室温以及搅拌速率为100r/min的条件下，向190g去离子水中加入水溶性中间相浙青10g，恒温搅拌Ih后备用；
2、将步骤I中的200g水溶性中间相浙青水溶液在进料温度为50°C、出口温度为40°C，进样流速为800L/h的条件下采用喷嘴直径为0.75mm，工作压力为4bar，风机频率为60Hz的实验用压力式喷雾造粒机(上海顺仪实验设备有限公司，型号:SP-1500)进行喷雾造粒，制得8.2g粒径分布在0.5-7.5 u m的浙青球；
4、将步骤3得到的浙青球，首先以升温速率1.5°C /min升温至600°C炭化1.5h，再以升温速率2V /min升温至850°C活化1.5h，即得到粒径为0.5^7.5 y m球形活性炭。其比表面积为 2100m2/g。
【权利要求】
1.一种以水溶性浙青为原料制备球形活性炭球的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将商用磺化浙青，经过去离子水水洗、离心收集上清液，去除沉淀物，将上清液干燥后得到完全水溶性的原料；所述的商用磺化浙青的水溶性为70-100%，pH值为8-9，密度为0.98g/cm3 ； (2)将步骤(1)得到水溶性原料或水溶性中间相浙青，其中的一种与去离子水按照质量比为(0.01-0.2): (0.8-0.99)配制成浙青溶液；所述的水溶性中间相浙青的水溶性为100%，pH值大于7 ； (3)将步骤(2)得到的浙青溶液在进料温度为30-100°C、出口温度为20-90°C，进样流速为200-800L/h，工作压力为0.2-0.5MPa，风机频率为40_60Hz的条件下进行喷雾造粒，得到粒径为0.5-9 V- m的浙青球； (4)将步骤(3)得到的浙青球，首先以升温速率1~2°C/min升温至60(T70(TC炭化r1.5h，再以升温速率1~ 2°C /min升温至80(T900°C活化f 2h，即得到粒径为0.5、y m球形活性炭，比表面积达2200m2/g。
【文档编号】C01B31/08GK103693641SQ201310673124
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】王成扬, 陈明鸣, 于宝军, 杨斌 申请人:天津大学