专利名称：一种高产炭率沥青浸渍剂的制备方法
技术领域：
本发明属于生产炭-石墨材料中使用的沥青浸渍剂的制备方法，具体地说涉及一种炭化后具有高产炭率沥青的制备方法。
在制取高密、高强炭-石墨材料生产中，沥青作为浸渍剂及粘结剂对炭-石墨材料性质及工艺过程具有重要作用，作为浸渍剂的沥青被用来进一步提高材料的性能。沥青的许多性质对生产炭-石墨制品很重要，但关键的性质是沥青的软化、流动特性和焙烧的产炭量。通常制备沥青的过程是对煤焦油或石油重组份进行热处理以制成所需的沥青，在这种情况下，沥青的各个馏分的多少是不能分别控制的，它们是在制备过程中同时产生的，虽然通过工艺调整可以在一定范围内对沥青不同组份加以调整，但总的说来，其过程复杂，难度很大，而且调整范围有限。沥青也可以通过直接混合不同品质的沥青，或添加低组份焦油和改质添加剂制取，这种方法可以在大范围内对沥青分子组份进行调整，弥补了单纯热处理工艺的不足。工业生产中常采用这种方法(炭素技术，1985，No.1，P.1“改质沥青的研制”，鲍世宁)，鲍世宁为了制备一定含量吡啶不溶物的沥青，采用高吡啶不溶物的沥青，添加10-20％的高沸点焦油或脱水焦油进行回配，这种方法的缺点是回配后沥青中含有过多的低组分分子。
本发明的发明目的是提供一种具有高的产炭率沥青浸渍剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的采用多组份混合，以一种低软化点沥青作为调整高软化点沥青流动性的组份，由于沥青之间有很好的相容性，并且低软化点沥青也具有较高的产炭率，回配沥青的流动性较好，而产炭率降低不明显。为了进一步改善回配沥青的流动性，采用添加芳烃化合物等低组份稀释剂的方法，这样制得的沥青产炭率很高，而流动性又好，并且制品中低组分含量限制在很低水平。
本发明的制备方法包括如下步骤将软化点为190-260℃，产炭率大于70％的高软化点沥青，软化点为60-120℃，产炭率为40-60％的低软化点沥青和稀释剂按一定比例混合加入反应釜中，加热到330-360℃，在密闭情况下搅拌0.5-1.0小时，冷却即可，其特征在于所述的混合重量比例是高软化点沥青∶低软化点沥青＝70∶30-30∶70，稀释剂的加入量占原料沥青总重量的1-5％。
如上所述的混合重量比例最好是高软化点沥青∶低软化点沥青＝40∶60-60∶40。
如上所述的稀释剂加入量占原料沥青总重量最好是1-3％。
如上所述的稀释剂是萘或它的混合物或煤焦油等。
本发明制得的沥青的软化点为130-190℃，产炭收率在65-71％，在280-350℃高温区的最低粘度小于0.1Pa.s，软化点的测试采用环球法，产炭收率测试采用GB8721-69。
本发明与现有技术相比具有如下优点1.与常规热缩聚相比，在相同产炭收率情况下，该沥青具有更低的软化点。
2.用本方法制得沥青的产炭收率大于常规沥青，其产炭率在65-71％之间。
3.该沥青在高温下具有较好的流动特性。
4.是一种简单，快捷的沥青调配方法，成本低廉。
本发明的实施例如下实施例1将软化点为68℃，产炭率为43.3％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝34∶66加入反应釜中，同时把占沥青总重3％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为166℃，产炭率为66.2％，350℃粘度为0.095Pa.s的沥青。
对比例将软化点为106℃，产炭率为59.0％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝40∶60加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为188℃，产炭率为70.8％，350℃粘度为0.106Pa.s的沥青。
实施例2将软化点为106℃，产炭率为59.0％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝40∶60加入反应釜中，同时把占沥青总重2％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为169℃，产炭率为70.1％，350℃粘度为0.095Pa.s的沥青。
实施例3将软化点为106℃，产炭率为59.0％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝40∶60加入反应釜中，同时把占沥青总重2％的萘的混合物作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为171℃，产炭率为70.3％，350℃粘度为0.085Pa.s的沥青。
实施例4将软化点为106℃，产炭率为59.0％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝40∶60加入反应釜中，同时把占沥青总重1％的煤焦油作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为174℃，产炭率为70.5％，350℃粘度为0.090Pa.s的沥青。
实施例5将软化点为68℃，产炭率为43.3％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝26.6∶73.4加入反应釜中，同时把占沥青总重5％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为164℃，产炭率为65.2％，350℃粘度为0.080Pa.s的沥青。
实施例6将软化点为106℃，产炭率为59.0％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝50∶50加入反应釜中，同时把占沥青总重1％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为169℃，产炭率为68.9％，350℃粘度为0.080Pa.s的沥青。
实施例7将软化点为106℃，产炭率为59.0％的低软化点沥青、软化点为188℃，产炭率为78.8％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝35∶65加入反应釜中，同时把占沥青总重2％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为150℃，产炭率为70.3％，350℃粘度为0.080Pa.s的沥青。
实施例8将软化点为85℃，产炭率为47.5％的低软化点沥青、软化点为210℃，产炭率为73.5％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝30∶70加入反应釜中，同时把占沥青总重1％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为156℃，产炭率为65.1％，350℃粘度为0.080Pa.s的沥青。
实施例9将软化点为85℃，产炭率为47.5％的低软化点沥青、软化点为260℃，产炭率为79.1％的高软化点沥青按重量比低软化点沥青∶高软化点沥青＝40∶60加入反应釜中，同时把占沥青总重1％的萘作为稀释剂加入反应釜中，加热到350℃，在密闭情况下搅拌0.5小时，冷却得到软化点为169℃，产炭率为65.6％，350℃粘度为0.10Pa.s的沥青。
权利要求
1.一种高产炭率沥青浸渍剂的制备方法，包括如下步骤将软化点为190-260℃，产炭率大于70％的高软化点沥青，软化点为60-120℃，产炭率为40-60％的低软化点沥青和稀释剂按一定比例混合加入反应釜中，加热到330-360℃，在密闭情况下搅拌0.5-1.0小时，冷却即可；其特征在于所述的混合重量比例是高软化点沥青∶低软化点沥青＝70∶30-30∶70，稀释剂的加入量占原料沥青总重量的1-5％。
2.根据权利要求1所述的一种高产炭率沥青浸渍剂的制备方法，其特征在于所述的混合重量比例是高软化点沥青∶低软化点沥青＝40∶60-60∶40。
3.根据权利要求1所述的一种高产炭率沥青浸渍剂的制备方法，其特征在于所述的稀释剂加入量占原料沥青总重量是1-3％。
4.根据权利要求1所述的一种高产炭率沥青浸渍剂的制备方法，其特征在于所述的稀释剂是萘或它的混合物或煤焦油。
全文摘要
一种高产炭率沥青浸溃剂的制备方法,采用多组份混合,以一种低软化点沥青作为调整高软化点沥青流动性的组份,由于沥青之间有很好的相容性,具有很高的产炭率,回配沥青的产炭率降低不明显,为了进一步改善回配沥青的流动性,采用添加芳烃化合物等低组份稀释剂的方法,这样制得的沥青产炭率很高,而流动性又好。本发明制得的沥青的软化点为130—190℃,产炭收率在60—71%,在280—350℃高温区的最低粘度在0.1Pa.s以下。
文档编号C09K13/00GK1288931SQ9912082
公开日2001年3月28日 申请日期1999年9月22日 优先权日1999年9月22日
发明者史景利, 宋进仁, 刘朗 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所