专利名称：限定尺寸法制备中间相沥青基泡沫炭的方法
技术领域：
本发明涉及一种中间相沥青基泡沫炭的尺寸限制生产方法。属于中间相沥青基泡沫炭的制备技术。
背景技术：
中间相沥青基泡沫炭是由中间相沥青经过发泡、炭化和石墨化处理后获得的一种具有低密度、高强度、高导热、高导电、耐火、抗冲击性能的新型炭材料，由于它同时具有炭材料的耐酸碱性、特别低的热膨胀性能，使得这种材料在多种领域中具有广阔的应用前景。如可以用于卫星、航天飞机等飞行器的防太阳辐射热转移系统；用于火箭发射台面的抗冲击和降低噪声材料；可以用于普通化工厂的大型热交换器(尤其是对于酸碱腐蚀严重的场合特别适用)，也可用于小至计算机CPU的排热器件；可用于小型飞机、赛车、赛艇、轮船等快速运行机动工具的端部，使它们在突发的撞击事故中受到保护，也可以用于飞机、轮船等的耐火门窗；另外，这种多孔炭材料还可以用作过滤材料和生物材料等等。中间相沥青基泡沫炭同时具有的这些优良特性是其它材料所无法替代的，因此具有很高的应用价值。
在制备中间相沥青基泡沫炭的过程中，发泡过程是决定形成的泡沫炭密度、强度的关键因素。在中间相沥青发泡制备泡沫炭的方法中，一般采用气体加压的方式控制生成的泡沫炭的孔径和密度。随着压力的增加，形成的泡沫炭的孔径减小、强度变大。该过程一方面要求发泡设备密闭耐压，从而增加了生产泡沫炭的设备成本；另一方面，为产生压力，需要向发泡设备内充入惰性气体，而这些气体又不得不在取出泡沫炭之前被白白的放掉，这不仅使操作过程复杂，还增加了生产泡沫炭的操作成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种限定尺寸法制备中间相沥青基泡沫炭的方法。该方法过程简单，泡沫炭尺寸易控。
本发明是通过下述方案加以实现的。一种限定尺寸法制备中间相沥青基泡沫炭的方法，其特征在于包括以下过程1.采用常压定容容器，将中间相沥青或按发泡剂与中间相沥青质量比为0.01～0.5向容器内加入中间相沥青或中间相沥青和发泡剂，然后以1～200℃/min的升温速率加热至(SP+10℃)～(SP+100℃)，恒温后，以0.1～10℃/min的降温速率降温至室温，得到泡沫炭。
2.将步骤1制得的泡沫炭置于氧化炉中，在含氧化性气氛中以0.01～10℃/min的升温速率将炉温升至(SP-50℃)～(SP+50℃)，进行氧化处理。
3.将步骤2制得的氧化泡沫炭置于炭化炉中，在惰性气体保护下以0.01～100℃/min的升温速率升温至700～1500℃，并在该温度下恒温后以0.1-10℃/min的降温速率将炉温降至室温。
4.将步骤3制得的炭化泡沫炭置于石墨化炉中，在惰性气体保护下以1～100℃/min的升温速率升温至2200～3000℃，并在该温度下恒温后以0.1～100℃/min的降温速率将炉温降至室温。
上述的中间相沥青为煤系中间相沥青、石油系中间相沥青、萘系中间相沥青或溶剂化中间相沥青。
上述的发泡剂为萘、蒽油、碳酸氢钠、碳酸氢钾或偶氮二甲酰胺。
本发明的优点在于发泡设备不使用密闭加压设备，从而降低了设备成本；同时，发泡过程不使用惰性气体，从而省去了充气和泄气等操作过程，不仅降低了由惰性气体带来的操作成本，还简化了制备流程。本发明可方便地调节泡沫炭的孔结构、密度和强度，泡沫炭产品孔结构均匀。
图1为实施例一中获得的中间相沥青基泡沫炭炭化品的扫描电子显微镜照片；图2为实施例一中获得的中间相沥青基泡沫炭石墨化品的扫描电子显微镜照片；图3为实施例三中获得的中间相沥青基泡沫炭炭化品的扫描电子显微镜照片；图4为实施例三中获得的中间相沥青基泡沫炭石墨化品的扫描电子显微镜照片具体实施方式
实施例一称取4.0g中间相含量为98％(体积)的石油系中间相沥青微粉(过180目筛)为原料，其软化点为290℃。将称取的中间相沥青原料置于一具有柱形空间的带盖不锈钢发泡容器中，然后把中间相沥青粉料振实。不锈钢发泡容器的柱形空间尺寸为φ30mm×25mm。物料体积占发泡器容积的2/5。然后将发泡容器置于马弗炉中以200℃/min的升温速率升温至460℃，在该温度下停留0.5h后，以1℃/min的降温速率冷却，获得泡沫炭。将泡沫炭置于管式氧化炉中以0.05℃/min的升温速率升至350℃，恒温1h后以8℃/min的降温速率降温，获得氧化泡沫炭。氧化过程中通1m3/h的空气进行氧化。然后氧化泡沫炭在管式炭化炉中以1℃/min的升温速率升至1000℃，恒温1h后以8℃/min的降温速率降温，获得炭化中间相沥青基泡沫炭。整个过程中炭化炉中通1m3/h的氮气进行保护。炭化中间相沥青基泡沫炭的扫描电子显微镜照片如图1所示。将炭化泡沫炭置于石墨化炉中，在高纯氩气保护下以100℃/min的升温速率升至2800℃进行石墨化处理，在2800℃下停留1h后自然降温，获得石墨化中间相沥青基泡沫炭。其扫描电子显微镜照片如图2所示。炭化和石墨化泡沫炭的平均孔径、孔隙率、开孔率数据如表1所示。
表1
实施例二称取4.5g上述中间相沥青微粉，按照实施例一中步骤加入到发泡容器中，振实后在相同的发泡条件下进行发泡。该情况下，发泡容器装料后的自由空间为φ30mm×11.3mm。其它处理过程条件同实施例一。得到的炭化和石墨化泡沫炭的平均孔径、孔隙率、开孔率数据如表2所示。
表2
实施例三称取5.0g上述中间相沥青微粉，按照实施例一中步骤加入到发泡容器中，振实后在相同的发泡条件下进行发泡。其它处理过程条件同实施例一。获得的炭化和石墨化中间相沥青基泡沫炭的扫描电子显微镜照片分别如图3和图4所示，它们的平均孔径、孔隙率、开孔率数据如表3所示。
表3
权利要求
1.一种限定尺寸法制备中间相沥青基泡沫炭的方法，其特征在于包括以下过程1)采用常压定容容器，将中间相沥青或按发泡剂与中间相沥青质量比为0.01～0.5向容器内加入中间相沥青或中间相沥青和发泡剂，然后以1～200℃/min的升温速率加热至(SP+10℃)～(SP+100℃)，恒温后，以0.1～10℃/min的降温速率降温至室温，得到泡沫炭；2)将步骤1)制得的泡沫炭置于氧化炉中，在含氧化性气氛中以0.01～10℃/min的升温速率将炉温升至(SP-50℃)～(SP+50℃)，进行氧化处理；3)将步骤2)制得的氧化泡沫炭置于炭化炉中，在惰性气体保护下以0.01～100℃/min的升温速率升温至700～1500℃，并在该温度下恒温后以0.1-10℃/min的降温速率将炉温降至室温；4)将步骤3)制得的炭化泡沫炭置于石墨化炉中，在惰性气体保护下以1～100℃/min的升温速率升温至2200～3000℃，并在该温度下恒温后以0.1～100℃/min的降温速率将炉温降至室温。
2.按权利要求1所述的制备中间相沥青基泡沫炭的方法，其特征在于中间相沥青为煤系中间相沥青、石油系中间相沥青、萘系中间相沥青或溶剂化中间相沥青。
3.按权利要求1所述的制备中间相沥青基泡沫炭的方法，其特征在于发泡剂为萘、蒽油、碳酸氢钠、碳酸氢钾或偶氮二甲酰胺。
全文摘要
本发明公开了一种中间相沥青基泡沫炭的尺寸限制生产方法。属于中间相沥青基泡沫炭的制备技术。该方法包括以下过程将中间相沥青或发泡剂与中间相沥青加入常压定容容器中，然后在软化点以上的温度下进行发泡；将泡沫炭置于氧化炉中，进行氧化处理；在惰性气体保护下将泡沫炭进行炭化；将炭化后的泡沫炭于惰性气体保护下在石墨化炉中进行石墨化处理，得到泡沫炭产品。本发明的优点在于发泡设备不使用密闭加压设备，从而降低了设备成本；同时，发泡过程不使用惰性气体，从而省去了充气和泄气等操作过程，不仅降低了由惰性气体带来的操作成本，还简化了制备流程。本发明可方便地调节泡沫炭的孔结构、密度和强度，泡沫炭产品孔结构均匀。
文档编号C01B31/04GK1631774SQ20041009385
公开日2005年6月29日 申请日期2004年12月7日 优先权日2004年12月7日
发明者李同起, 王成扬 申请人:天津大学