一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法。所述方法包括以下步骤：（1）将含钡化合物和磷酸二氢盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；（3）将步骤（2）的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸氢钡。本发明由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。并且本发明能制得粒径小于10微米的磷酸氢钡颗粒。
【专利说明】一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磷酸氢钡的制备【技术领域】，具体涉及一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法。
【背景技术】
[0002]磷酸氢钡是一种无机磷系阻燃剂，化学所为BaHP04，具有微溶于水，不易挥发，热稳定性好等特点。目前，磷酸氢钡的生产方法主要是以磷酸与氢氧化钡为原料，在水溶液中加热搅拌进行反应，再经过滤、洗涤、离心脱水、干燥及粉碎后得到磷酸氢钡干粉。
[0003]由于上述方法得到的磷酸氢钡颗粒的粒径较大，在磷酸氢钡结晶的过程中容易混入副产物杂质，影响产品性能。鉴于此，有必要对现有的磷酸氢钡生产工艺进行改进。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法，包括以下步骤:
[0007](I)将含钡化合物和磷酸二氢盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出；
[0008](2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶体能更好的生长；
[0009](3)将步骤(2)的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸氢钡。
[0010]优选的，含钡化合物和磷酸二氢盐按照钡离子和磷酸二氢根离子的化学当量分别为1份和2份。
[0011]优选的，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为40~80°C。
[0012]更优选的，所述反应挤出温度为50°C。
[0013]优选的，步骤(1)中所述含钡化合物为氧化钡、氢氧化钡、碳酸钡和碳酸氢钡中的至少一种；所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。
[0014]所述熟化是指在 20~80°C密封保存4~48h。
[0015]优选的，步骤(2)中所述熟化温度为30~80°C。
[0016]更优选的，所述熟化温度为50~60°C。
[0017]优选的，步骤(2)中所述熟化时间为12~24h。
[0018]更优选的，所述熟化时间为24h。
[0019]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0020]( I)本发明由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，使反应物能够快速反应，缩短了反应时间，降低能耗。
[0021](2)本发明能制得粒径小于10微米的磷酸氢钡颗粒。
[0022](3)本发明方法生产成本低、产率高。【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为实施例1与对比例I制得的磷酸氢钡的红外光谱图；
[0024]图2为实施例2与对比例I制得的磷酸氢钡的红外光谱图；
[0025]图3为实施例3与对比例I制得的磷酸氢钡的红外光谱图；
[0026]图4为实施例4与对比例I制得的磷酸氢钡的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所有的实施例和对比例中的粒度分析数据由丹东百特仪器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布仪所测得，红外检测图谱由珀金埃尔默仪器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two红外光谱仪所测得。
[0028]实施例1
[0029]一种用反应挤出工艺生产磷酸钡的方法，包括以下步骤:
[0030](I)将1970g碳酸钡和2400g磷酸二氢钠混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出，经反应挤出得到白色泥状产物；反应挤出温度为50°C ；
[0031](2)将步骤(1)的产物在50°C环境下密封保存，熟化24h ；
[0032](3 )将步骤(2 )的产物洗涤、过滤及干燥，得到白色磷酸氢钡粉末。经检测，本实施例得到产品的产率为98%。所得的磷酸氢钡的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1。
[0033]对比例I
[0034]一种用水相反应工艺生产磷酸氢钡的方法，包括以下步骤:
[0035](I)将171g氢氧化钡和115g质量分数为85%的磷酸分别配成稀溶液，然后将两种溶液混合并加热至100°c，维持4h ；
[0036](2)反应结束后将料液趁热过滤、洗涤及烘干，得到白色磷酸氢钡粉末。经检测，本对比例得到的产品的产率为80%。所得的磷酸氢钡的粒度分析见表1，红外检测图谱见图1o
[0037]表1实施例1与对比例I制得的磷酸氢钡的粒度分析
[0038]
【权利要求】
1.一种用反应挤出工艺生产磷酸氢钡的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将含钡化合物和磷酸二氢盐混匀后，将混合物在双螺杆挤出机上反应挤出； (2)将步骤(1)的产物在20~80°C熟化4~48h; (3)将步骤(2)的产物洗涤、过滤及干燥，得到所述磷酸氢钡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述双螺杆挤出机反应挤出温度为40~80°C。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应挤出温度为50°C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钡化合物为氧化钡、氢氧化钡、碳酸钡和 碳酸氢钡中的至少一种；所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化温度为30~80°C。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化温度为50~60°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述熟化时间为12~24h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述熟化时间为24h。
【文档编号】C01B25/32GK103991855SQ201410095057
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年3月13日 优先权日:2014年3月13日
【发明者】罗宏波, 马访中, 甄利军, 罗章志, 刘敏, 顾湘 申请人:广东宇星阻燃新材有限公司