液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法
【专利摘要】本发明公开了一种液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法。该方法过程包括：按照原子百分比将Ti粉和Al粉加入球磨罐中，加入磨球和乙醇，在一定填充率条件下，球磨得到Ti和氧化铝的复合粉末；制得的复合粉末在乙醇溶液中超声分散，离心分离后取上层清液，经干燥得到氧化铝纳米线和纳米棒。本发明有点在于，利用机械球磨过程中粉末与乙醇的反应，得到氧化铝纳米线和纳米棒。本发明具有成本低，操作简便安全，产率高，环境友好等优点。
【专利说明】液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法，属于氧化铝纳米材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]氧化铝一维纳米材料具有高弹性模量，低密度，高强度等力学性能，以及独特的光学性能，高电介质常数、低导磁性与高热传导性而引起高度重视。广泛应用于催化剂或催化剂载体、陶瓷材料、复合材料增强物、生物医学材料和光学材料等领域。
[0003]氧化铝纳米棒的制备方法通常用模板法，V-L-S法和水热法。模板法以纳米碳管为模板，可生成氧化铝多晶纳米管，勃姆石前驱体作为模板，通过层状结构的卷曲作用形成勃姆石纳米线，经过退火可以得到形貌近似的氧化铝纳米线，采用多孔氧化铝模板，也可以制备出阵列式的氧化铝纳米线；V-L-S法需要融化金属作为沉降气态氧化铝的转换媒介，在高温下制备出单晶氧化铝纳米线。水热法主要是含氧化铝或者氢氧化铝的盐溶液或者水溶液，在高温高压条件下，逐步析出而得到氧化铝纳米线或者纳米棒。
[0004]而且这些方法通常需要昂贵的设备，诸如高温，高压或高真空等苛刻的条件，需要部分容易对环境造成污染的有毒化学试剂，并且存在产率不高的缺点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法，该方法具有成本低，操作简便安全，产率高，环境友好等优点。
[0006]本发明通过以下技术方案加以实现，一种液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法，所述的氧化铝纳米线和纳米棒其直径为50~100 nm,长度为3~10 μ m,其特征在于包含以下步骤:
(1)按照原子百分比将0%~75%Ti粉、25%~100%的铝粉混合后加入球磨罐中，并按磨球与物料质量比为10:1加入磨球，及加入纯度为99.9%的乙醇后，在填充率为50%~100%的条件下，以转速为400转/分钟进行球磨I至20小时，得到Ti和氧化铝的复合粉末；
(2)将步骤(1)所制得的复合粉末在乙醇溶液中超声分散30分钟，再以4000转/分钟转速下离心30min，取上层清液，在真空干燥箱内于温度80°C干燥2小时，得到氧化铝纳米线和纳米棒。
[0007]本发明利用机械球磨过程中，Ti粉易醇类反应生成TiH2，促进醇类分解，分解产物与具有较高反应活性的铝生成氧化铝。在球磨过程中，钛粉及生成的TiH2较为稳定，而铝粉延性较高，易于变形且粘附于Ti或者TiH2颗粒表面，因此在球磨过程中生成的氧化铝纳米线和纳米棒附着于TiH2颗粒的表面，在随后的超声过程中与TiH2颗粒分离，离心后得到氧化铝纳米线和纳米棒。因此本发明具有成本低，操作简便安全，产率高，环境友好等优点。
[0008]【专利附图】
【附图说明】
图1是本发明实施例一制备的负载在TiH2颗粒上的氧化铝纳米线和纳米棒的扫描电镜形貌。
[0009]图2是本发明实施例一制备的簇状的氧化铝纳米线和纳米棒的透射电镜照片。
[0010]图3是本发明实施例一制备的氧化铝纳米线和纳米棒的X射线衍射图谱。
[0011]图4是本发明实施例四制备的氧化铝纳米线和纳米棒扫描电镜形貌。
[0012]具体实施例 实施例一
本实施例中制备Al2O3纳米线按下述步骤进行:
称取Ti粉19.2g、Al粉10.8g混合后与直径为6mm的不锈钢磨球300g加入250ml球磨罐中，将球磨罐中加入纯度为99.9%的乙醇90ml，以转速为400转/分钟的条件下球磨15小时。取出球磨料液超声分散30分钟，超声频率40kHz，再经离心分离机中以4000转/分钟的转速下离心30min，取上层清液在真空干燥箱内80°C干燥2小时，即得到氧化铝纳米线和纳米棒。 [0013]本实施例制备的氧化铝纳米线和纳米棒直径约为5(T100nm，长度约为3~10 μ m,呈簇状分布。
[0014]实施例二
本实施例与实施例一的不同点在于=Ti粉由19.2g变为25.26g ；A1粉由10.8g变为
4.74g，得到的纳米线和纳米棒形貌与实施例一类似，但是反应较温和。
[0015]实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于添加乙醇体积由90ml变为150ml。得到的氧化铝纳米线和纳米棒没有完全分离，仍然聚集形成网络结构。
[0016]实施例四
本实施例与实施例一的不同之处在于球磨时间由15小时变为20小时。制得的氧化铝纳米线和纳米棒由于破碎作用，使氧化招纳米线和纳米棒簇长度降低至I μ m。
[0017]实施例五
本实施例与实施例一的不同之处在于球磨时间由15小时变为5小时，制得的氧化铝纳米线和纳米棒没有完全形成。
【权利要求】
1.一种液相球磨制备氧化铝纳米线和纳米棒的方法，所述的氧化铝纳米线和纳米棒其直径为5(T100 nm，长度为3~10 μ m，其特征在于包含以下步骤: (1)按照原子百分比将0%~75%Ti粉、25%~100%的铝粉混合后加入球磨罐中，并按磨球与物料质量比为10:1加入磨球，及加入纯度为99.9%的乙醇后，在填充率为50%~100%的条件下，以转速为400转/分钟进行球磨I至20小时，得到Ti和氧化铝的复合粉末； (2)将步骤(1)所制得的复合粉末在 乙醇溶液中超声分散30分钟，再以4000转/分钟转速下离心30min，取上层清液，在真空干燥箱内于温度80°C干燥2小时，得到氧化铝纳米线和纳米棒。
【文档编号】C01F7/42GK103991889SQ201410256857
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】何春年, 王健, 赵乃勤, 师春生, 刘恩佐 申请人:天津大学