利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法，属于资源利用和化工生产领域，包括以下步骤：在稻壳灰中添加氢氧化钠再加入水后充分研磨混合均匀；将研磨混合均匀的物料干燥；再将干燥后的物料经过30-60min上升到700℃-740℃；保温10-60min，然后冷却，得到层状结晶二硅酸钠；利用稻壳灰制备的层状二硅酸钠可作为不含磷的助洗剂，对生态环境是友好的，符合环保要求；将废弃的稻壳作为硅源，不仅能够对环境的保护起到积极作用，还能有效的进行资源再循环，提高了资源利用率；生产工艺简单，对生产设备和生产条件要求不高，操作容易。
【专利说明】利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工制备领域。特别涉及稻壳灰制备洗涤助剂层状结晶二硅酸钠。
【背景技术】
[0002]三聚磷酸钠(STPP)是一种常见的洗涤剂助剂。由于磷酸化合物随洗涤污水排入到江河湖泊中，会造成水质富营养化，将使藻类大量的繁殖，水中氧含量显着下降，严重危害了水中动物的生长，同时也使水质恶化。为此，自20世纪70年代开始，许多国家先后颁布相关法律，对合成洗涤剂中所使用的磷酸盐进行严格限制或禁止，同时大力开展研发STPP的替代品，加大无磷洗涤助剂的相关开发研制工作。
[0003]目前国内外所使用的STPP替代品主要有偏硅酸钠和4A沸石，但由于4A沸石对钙镁离子交换能力相对较弱，并且原料及生产的工艺对4 A沸石的离子交换能力有着很大的影响。并且4 A沸石不溶水，长期使用会在被洗物上沉积，同时偏硅酸钠对钙离子去除能力相对较差，虽然五水物和九水物有相对较强的吸水性，但易潮解而使粉状洗涤剂结块，因此，应用受到了一定的限制。
[0004]于是，人们开始寻求新的多功能无磷洗涤剂。其中，层状结晶硅酸盐如层状结晶二硅酸钠不仅能够很好地避免无磷洗涤剂的缺乏，并且具有更为良好的洗涤性能因此逐渐受到人们的广泛关注。
[0005]二硅酸钠是二氧化硅和氧化钠的摩尔比接近于2的硅酸钠，通常情况下，二硅酸钠是非晶态的，通过一定的高温处理，可以实现硅氧四面体的有序排列，即成为晶体。这种晶体表现为非完全解理的层状结构，晶型有δ、β、α、Y等几种形式，其中δ、β型商品价值明显，以δ型占主要成分的层状结晶二硅酸钠软化水能力最强。
[0006]目前δ层状结晶二硅酸钠的制备方法一般是是采用石英砂与氢氧化钠反应制得，或采用干法水玻璃(碳酸钠法)和芒硝法水玻璃制得，这些方法都存在生产成本高或对设备要求高，操作难度较大等问题。
[0007]另外，稻壳是大米加工的副产品，其质量约占稻谷的22%。在稻谷主产区，大量的稻壳堆积成山，在北方最常见的利用方式是作为冬季取暖的燃料。但是这种方式仍然会生成大量稻壳灰。稻壳的其他利用方式包括制备墙砖、饲料等，这些利用方式也存在成本较高、利用有限、附加值较低等缺点。
[0008]稻壳灰中二氧化硅含量高达59%，现有技术中运用此特点，将稻壳灰用于制备高纯二氧化硅。
[0009]除了上述利用方式外，大量的稻壳还有待开发出新的回收利用方式，以实现环保的同时实现资源循环利用。
【发明内容】
[0010]本发明的发明目的在于:利用稻壳灰制备一种具有良好商品属性的层状结晶二硅酸钠助洗剂，以解决上述存在的问题。
[0011]本发明采用的技术方案是:
在稻壳灰中添加氢氧化钠再加入一定量的蒸馏水后充分研磨混合均匀；
将研磨混合均匀的物料干燥除水；
再将干燥后的物料经过30-60min上升到700°C -740°C ；
保温10-60min，然后冷却，得到层状结晶二硅酸钠。
[0012]本方法的制备原理为:2Si02+2Na0H——Na2Si205+H20。
[0013]在现有技术中，有采用稻壳灰制备水玻璃的报道，但是，制备水玻璃只是简单应用了稻壳灰中的无定型二氧化硅这种化学物质，其产物价值较低。而本发明采用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠，不只是利用这种化学物质，还利用了这种化学物质在一定温度下具有高活性这一特点，采用简单的步骤直接合成高价值产物，相当于水玻璃价值3倍左右，其经济价值也得到显著改善；另外，合成的水玻璃是一种无定型硅酸钠，但本发明的方法制备层状结晶二硅酸钠是直接由无定型的二氧化硅和氢氧化钠在高温下一步合成具有特定晶体结构的硅酸钠，该方法工艺更简单，制备成本和效率更高。
[0014]作为优选的技术方案:所述稻壳灰，是以2°C _6°C /min的升温速度在3000C _600°C的温度下制备而成。
[0015]本申请的发明人经过大量实验证明，不同升温速度以及不同的最终温度制备的稻壳灰的形态以及非晶态二氧化硅的活性有一定差别，对层状结晶二硅酸钠的合成过程以及产物中S -层状结晶二硅酸钠的含量有影响，而在此温度条件下制备稻壳灰有利于稻壳中的有机物等能挥发的成分充分排出。
[0016]作为优选的技术方案:所加入的水为蒸馏水。这样可以避免杂质的引入，所得到的层状结晶二娃酸纳的品质更闻。
[0017]作为优选的技术方案，将干燥后的物料经过60min上升到720°C。
[0018]层状结晶二硅酸钠在做洗涤助剂用时，其中的δ型的层状结晶二硅酸钠必须占主要成分才能达到最强软化水能力，采用经过60min上升到720°C的方式所得到的δ型的层状结晶二硅酸钠占比最多，得到的产品软化水能力也就最强。
[0019]作为优选的技术方案:，所述升温保温步骤均在马弗炉中进行。
[0020]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:利用稻壳灰制备的层状二硅酸钠可作为不含磷的助洗剂，对生态环境是友好的，符合环保要求；将废弃的稻壳作为硅源，不仅能够对环境的保护起到积极作用，还能有效的进行资源再循环，提高了资源利用率；生产工艺简单，对生产设备和生产条件要求不高，操作容易。
【具体实施方式】
[0021 ] 下面对本发明作详细的说明。
[0022]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]实施例1:
将升温速率为2V /min在400°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1: 1，并加入蒸馏水，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水，干燥除水的方法为从室温经过40min上升到100°C ；再将干燥后的物料经过30min上升到700°C然后保温lOmin，然后冷却，即得。
[0024]实施例2:
将升温速率为2V /min在300°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1: 1，并加入蒸馏水，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料经过60min上升到700°C然后保温30min,然后冷却，即得。
[0025]实施例3:
将升温速率为2V /min在400°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1:1，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料经过50min上升到720°C然后保温lOmin，然后冷却，即得。
[0026]实施例4:
将升温速率为3°C /min在400°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量 ，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1:1，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料经过30min上升到720°C然后保温30min，然后冷却，即得。
[0027]实施例5:
将升温速率为6°C/min在500°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1:1，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料再经过60min上升到720°C然后保温lOmin，然后冷却，即得。
[0028]实施例6:
将升温速率为2V /min在500°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1:1，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料经过40min上升到720°C然后保温30min，然后冷却，即得。
[0029]实施例7:
将升温速率为2V /min在600°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1:1，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料再经过50min上升到720°C然后保温lOmin，然后冷却，即得。
[0030]实施例8:
将升温速率为4°C/min在600°C下制得的稻壳灰，在所制得的稻壳灰里加入氢氧化钠，加入氢氧化钠的量，按摩尔比计为，稻壳灰里的S12:加入的NaOH=1:1，所加入蒸馏水的量为按质量比计，蒸馏水:(稻壳灰+氢氧化钠)=2:1，然后在研钵中研磨混合均匀，将研磨混合均匀的物料干燥除水；再将干燥后的物料经过60min上升到740°C然后保温60min，然后冷却，即得。
[0031]将实施例1-8所制备的层状结晶二硅酸钠相关性能测试，试验结果如表1所示。
[0032]表1层状结晶二硅酸检测数据
【权利要求】
1.一种利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤: 在稻壳灰中添加氢氧化钠再加入水后充分研磨混合均匀； 将研磨混合均匀的物料干燥； 再将干燥后的物料经过30-60min上升到700°C -740°C ;保温10_60min，然后冷却，得到层状结晶二硅酸钠。
2.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法，其特征在于，所述稻壳灰，是以2V -60C /min的升温速度在300°C _600°C的温度下制备而成。
3.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法，其特征在于，所加入的水为蒸馏水。
4.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法，其特征在于，将干燥后的物料经过60min上升到720°C。
5.如权利要求1所述的利用稻壳灰制备层状结晶二硅酸钠的方法，其特征在于，所述升温保温步骤均在马弗炉中进行。
【文档编号】C01B33/32GK104129798SQ201410288749
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】邓苗, 张 浩, 张国勇, 林金辉, 洪成云 申请人:成都理工大学