一种硝酸磷钾肥的成粒方法与流程

本发明涉及化学工业制肥技术领域，特别涉及一种硝酸磷钾肥的成粒方法。

背景技术：
目前中国化学工业制肥技术领域中，无高塔硝酸磷钾肥制造工艺。发明名称为硝酸分解磷矿制硝酸磷钾肥联产磷酸碳酸钙的方法、公开号为CN103524151A的中国专利申请涉及的干燥方法为常规生产工艺，所制得的硝酸磷钾肥产品强度低，配方可操控范围窄，产品外观颗粒一致性稍差。本发明运用全料浆高塔造粒技术和硝酸磷肥生产工艺相结合，利用硫酸钾、氯化钾、硝酸钾补充产品中钾的含量，利用磷酸一铵、磷酸二铵、钙镁磷肥、过磷酸钙、重过磷酸钙补充产品中磷的含量，及使用其它填充料调配产品N、P、K含量比，生产的NPK复合肥外观光圆、强度高、养分可调配空间大，具有较高的市场竞争力。

技术实现要素：
本发明主要着力解决传统硝酸磷钾肥常规工艺生产的硝酸磷钾肥外观颗粒一致性差、产品水分偏高的问题。本发明以NPK复合肥高塔造粒技术和硝酸磷肥传统生产工艺相结合，通过将硝酸磷肥中和浓缩液或常规工艺硝酸磷肥产品和硝酸磷肥返料熔融，然后依次加入磷肥和钾肥，熔融并混合均匀，熔融过程中蒸发部分水分，经乳化器再次搅拌，混合料浆流至高塔造粒机喷篮，经造粒机重新造粒，所得硝酸磷钾肥产品水分低、强度高、光圆度好、产品有小孔，易溶解。本发明采用造粒方法为全料浆高塔造粒工艺，因此肥料养分调配的空间大，氮可控养分范围为10％～30％，磷可控养分范围为5％～45％，钾可控养分范围为0％～45％。本发明目的通过以下技术方案来实现。一种硝酸磷钾肥的成粒方法，包括以下步骤：(1)在145～165℃下，将磷肥与硝酸磷肥混合均匀得到料浆；(2)在140～155℃下，将钾肥与料浆混合均匀，得到混合料浆，步骤(2)的温度低于步骤(1)的温度；(3)喷洒混合料浆，得到硝酸磷钾肥颗粒；所述硝酸磷肥是将硝酸磷肥成品颗粒、硝酸磷肥返料颗粒或硝酸磷肥中和浓缩液在135～190℃加热后得到的硝酸磷肥料浆。由于硝酸磷肥先在135～190℃加热获得高温的，因此步骤一将硝酸磷肥料浆与磷肥混合时加热用的盘管或伴管只需提供少量热量保温即可，无需耗费大量能量，磷肥无需事先熔融，遇到高温料浆磷肥熔融。步骤二钾肥直接加入高温料浆中，遇到高温料浆熔融，钾肥无需加热为熔融态加入，加热用的盘管或伴管也只是提供少量热量保温即可。步骤(2)的温度低于步骤(1)的温度，步骤二可借助步骤一的料浆余温，提供少量热量或几乎不加热。所述硝酸磷肥成品颗粒是硝酸磷肥中和浓缩液经造粒后得到的硝酸磷肥产品。造粒方式优选双轴造粒机、转鼓造粒机、圆盘造粒机或油浴造粒机。所述硝酸磷肥返料颗粒是硝酸磷肥中和浓缩液经造粒、筛分后的得到的返料颗粒。造粒方式优选双轴造粒机、转鼓造粒机、圆盘造粒机或油浴造粒机。优选，所述硝酸磷肥中和浓缩液的制备方法包括以下步骤：第一步，硝酸和磷矿反应制得酸解液；第二步，过滤；第三步，过滤后的清液经冷冻结晶析出结晶体；第四步，除去结晶体；第五步，通氨气与除去晶体的清液进行中和反应；第六步，中和后料浆进行多级浓缩制得质量百分数为85％～98％的硝酸磷肥中和浓缩液。优选，所述喷洒混合料浆是通过高塔造粒机的旋转喷头喷洒。优选，所述在135～190℃加热是将硝酸磷肥中和浓缩液通过液体输送管道输送至高塔的塔顶料浆储槽进行加热。优选，所述在135～190℃加热是将硝酸磷肥成品颗粒和硝酸磷肥返料颗粒经提升机输送至高塔的塔顶料浆储槽进行加热。优选，所述熔融是采用蒸汽加热或电加热。蒸汽加热优选蒸汽盘管加热。优选，所述喷洒混合料浆后还包括筛分和表面防结块处理的步骤。优选，所述磷肥为磷酸一铵、磷酸二铵、钙镁磷肥、过磷酸钙或重过磷酸钙，所述钾肥为硫酸钾、氯化钾或硝酸钾。优选，喷洒混合料浆前还包括进行乳化的步骤，可以使料浆搅拌均匀，使获得的硝酸磷钾肥颗粒强度高且光圆度好。进一步优选，硝酸磷肥中和浓缩液在135～190℃加热后得到的硝酸磷肥料浆，再通过终级蒸发器进行再次浓缩，制得98％浓度的硝酸磷肥料浆溶液。本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果：(1)熔融料浆水分含量低，无需干燥过程，节约了能耗；本发明的设备具有结构简单、 易于安装和维护，造价低等特点。由于取消了干燥工序及部分冷却设备，因而可以节约干燥和部分冷却设备的投资和操作、维护费用；(2)颗粒表面光滑、圆润、不易结块，具有较高的市场竞争力；(3)操作环境好，无三废排放，属清洁生产工艺。(4)硝酸磷肥、磷肥和钾肥分开两级熔融后再混合，可使料浆混合更加均匀，另外，分开熔融有利于磷肥和钾肥在各自最佳条件下熔融。(5)原料上采用硝酸磷肥中和浓缩液、硝酸磷肥的成品颗粒的熔融料浆或硝酸磷肥返料颗粒的熔融料浆是本发明一大改进点，得到的产品品质高。附图说明图1为硝酸磷肥中和浓缩液高塔造粒生产硝酸磷钾肥的工艺流程；图2为常规硝酸磷肥颗粒高塔造粒生产硝酸磷钾肥的工艺流程；图3为硝酸磷肥返料颗粒生产硝酸磷钾肥的工艺流程图4为本发明方法生产的硝酸磷钾肥颗粒的外观；图5为采用转鼓流化床生产的硝酸磷钾肥颗粒的外观；上述图一：1-浮选磷矿粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-涡螺机、洗涤鼓、压滤机；5-不溶物；6-清液；7-结晶器；8-CN过滤机；9-四水硝酸钙；10-过滤后清液；11-氨气；12-中和后料浆；13-蒸发器；14-中和浓缩液；15-塔顶料浆储槽；16-一级混合槽；17-磷肥；18-二级混合槽；19-钾肥；20-乳化器；21-旋转喷头；22-固体颗粒；23-筛分机1#；24-包裹机1#；25-包装机1#；26-硝酸磷钾肥产品；上述图二：1-浮选磷矿粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-涡螺机、洗涤鼓、压滤机；5-不溶物；6-清液；7-结晶器；8-CN过滤机；9-四水硝酸钙；10-过滤后清液；11-氨气；12-中和后母液；13-蒸发器；14-中和浓缩液；27-双轴造粒机；28-斗式提升机；15-塔顶硝酸磷肥料浆储槽；16-一级混合槽；17-磷肥；18-二级混合槽；19-钾肥；20-乳化器；21-旋转喷头；22-固体颗粒；23-振动筛；24-包裹机1#；25-包装机1#；26-硝酸磷钾肥产品；上述图三：1-浮选磷矿粉；2-50％的硝酸；3-酸解液；4-涡螺机、洗涤鼓、压滤机；5-不溶物；6-清液；7-结晶器；8-CN过滤机；9-四水硝酸钙；10-过滤后清液；11-氨气；12-中和后料浆；13-蒸发器；14-中和浓缩液；27-双轴造粒机；29-振动筛2#；30-包裹机2#；31-包装机2#；32-低档次硝酸磷肥产品；33-大、小返料颗粒；28-斗式提升机；15-塔顶硝酸磷肥料浆储槽；16-一级混合槽；17-磷肥；18-二级混合槽；19-钾肥；20-乳化 器；21-旋转喷头；22-固体硝酸磷钾肥颗粒；23-筛分机1#；24-包裹机1#；25-包装机1#；26-硝酸磷钾肥产品；具体实施方式下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。实施例1第一步，用浓度为50％的工业硝酸溶液2和浮选磷矿1按重量比2.2:1反应，制得酸解液3；第二步，酸解液3经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4把反应后不溶物5过滤；第三步，过滤后的清液6在结晶器7中经冷冻结晶析出四水硝酸钙9结晶体；第四步，经CN过滤机8深度除去结晶出来的四水硝酸钙9；第五步，通氨气11和过滤后清液10进行中和反应；第六步，中和后料浆12通过蒸发器13进行多级浓缩制得92％浓度的NP中和浓缩液14；第七步，中和浓缩液14经高压泵浦，分二级打入85M塔顶料浆储槽15，经再次蒸汽盘管加热至170度料浆液通过终级蒸发器进行再次浓缩，制得98％浓度的硝酸磷肥料浆溶液；第八步，98％浓度的硝酸磷肥料浆溶液经塔顶料浆储槽15流至一级混合槽16，在165度的温度条件下，硝酸磷肥料浆液和外界加的磷肥17混合均匀，并使磷肥完全熔融；第九步，完全熔融混合后的料浆液由溢流管流至二级混合槽18；在155度的温度条件下，熔融料浆和外界加入的钾肥混合均匀，并使钾肥颗粒完全熔融；第十步，和磷肥、钾肥19混合均匀的熔融料浆，由出料管流至乳化器20进行乳化；第十一步，乳化均匀的料浆溶液由料管流至造粒机的旋转喷头21，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头21甩出，料浆经有效高度为75m左右的高塔落下，通过空气冷却，料浆液结晶为直径约0.5～4.8MM的固体颗粒22；第十二步，固体颗粒22通过筛网孔径为2.0～4.0MM的振动筛23筛出2.0～4.0MM的成品颗粒，第十三步，成品颗粒经包裹机24进行防板结处理制得产品表面圆润、颗粒均匀、产品强度高、水溶性好的硝酸磷钾肥合格颗粒；第十四步，合格硝酸磷钾肥颗粒经包装机1#25包装后制得合格的硝酸磷钾肥产品26。本发明方法制得的硝酸磷钾肥产品强度50牛顿，溶解时间为4.5分钟，颗粒表面更加光滑、圆润，颗粒粒径均匀，如图4所示，采用转鼓流化床生产的产品强度为35牛顿，溶解时间为5分钟，颗粒外观如图5所示，颗粒表面不够圆润，粒径不均匀。实施例2第一步，用浓度为50％的工业硝酸2和浮选磷矿1按重量比2.2:1反应，制得酸解液3，第二步，酸解液经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4把反应后不溶物5过滤；第三步，过滤后的清液6经冷冻结晶析出四水硝酸钙9结晶体；第四步，经CN过滤机8深度除去结晶出来 的四水硝酸钙9；第五步，通氨气11和过滤后清液10进行中和反应；第六步，中和后料浆12通过蒸发器13进行多级浓缩制得98％浓度的NP中和浓缩液14；第七步，NP中和浓缩液14经双轴造粒机27制得0.5～5.2MM的固体颗粒，第八步，0.5～5.2MM固体颗粒经斗式提升机28提至85M塔顶料浆储槽15；在135度蒸汽盘管加热的条件下，硝酸磷肥颗粒熔融为硝酸磷肥料浆溶液；第九步，98％浓度的硝酸磷肥料浆溶液经塔顶料浆储槽15流至一级混合槽16，在160度的温度条件下，硝酸磷肥料浆液和外界加的磷肥17混合均匀，并使磷肥完全熔融；第十步，完全溶解后的料浆液由溢流管流至二级混合槽18；在155度的温度条件下，熔融料浆和外界加入的钾肥混合均匀，并使钾肥颗粒完全熔融；第十一步，和磷肥17、钾肥19混合均匀的熔融料浆，由出料管流至乳化器20进行乳化；第十二步，乳化均匀的料浆溶液由料管流至造粒机的旋转喷头21，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头21甩出，料浆液经有效高度为75m左右的塔顶落下，通过空气冷却，料浆液结晶为直径约0.5～4.8MM的固体颗粒22；第十三步，固体颗粒22通过筛网孔径为2.0～4.0MM的振动筛23筛出2.0～4.0MM的成品颗粒，第十四步，成品颗粒经包裹机24进行防板结处理制得产品表面圆润、颗粒均匀、产品强度高、水溶性好的硝酸磷钾肥合格颗粒；第十五步，合格硝酸磷钾肥颗粒经包装机1#25包装后制得合格的硝酸磷钾肥产品26。本发明方法制得的硝酸磷钾肥产品强度50牛顿，溶解时间为4.5分钟，采用转鼓流化床生产的产品强度为35牛顿，溶解时间为5分钟。实施例3第一步，用浓度为50％的工业硝酸溶液2和浮选磷矿1按重量比2.2:1反应，制得酸解液3，第二步，酸解液3经通过涡螺机、洗涤鼓和板框压滤机4把反应后不溶物5过滤；第三步，过滤后的清液6经冷冻结晶析出四水硝酸钙9结晶体；第四步，经CN过滤机8深度除去结晶出来的四水硝酸钙9；第五步，通氨气11和过滤后清液10进行中和反应；第六步，中和后料浆12通过蒸发器13进行多级浓缩制得98％浓度的NP中和浓缩液14；第七步，NP中和浓缩液14经双轴造粒机27制得0.5～5.2MM的固体颗粒；第八步，固体颗粒径2.0～4.0MM的振动筛2#29筛网筛分，2.0～4.0MM颗粒经125℃干燥系统干燥，经冷却、包裹后，进行包装，制得低档次硝酸磷肥产品32；第九步，经振动筛2#29筛分出的大、小返料颗粒33(振动筛29分机筛分的0.5～1.9MM的小返料颗粒和振动筛29分机筛分的4.1～5.2MM的大返料颗粒)，将大、小返料颗粒经斗式提升机28提至85M塔顶料浆储槽15；在190度蒸汽盘管加热的条件下，硝酸磷肥颗粒熔融为硝酸磷肥料浆溶液；第九步，98％浓度的硝酸磷肥料浆溶液经塔顶料浆储槽15流至一级混合槽16，在145℃度的温度条件下，硝酸磷肥料浆液和外界加的磷肥17 混合均匀，磷肥17熔融；第十步，完全溶融混合后的料浆液由溢流管流至二级混合槽18；在140度的温度条件下，熔融料浆和外界加入的钾肥19混合均匀，并使钾肥颗粒19完全溶融；第十一步，和磷肥17、钾肥19混合均匀的熔融料浆，由出料管流至乳化器20进行乳化；第十二步，乳化均匀的料浆溶液由料管流至造粒机的旋转喷头21，在造粒机主轴转速为100rpm条件下，料浆液从旋转喷头21甩出，料浆液经有效高度为75m左右的塔顶落下，通过空气冷却，料浆液结晶为直径约0.5～4.8MM的固体颗粒22；第十三步，固体颗粒22通过筛网孔径为2.0～4.0MM的振动筛23筛出2.0～4.0MM的成品颗粒，第十四步，成品颗粒经包裹机24进行防板结处理制得产品表面圆润、颗粒均匀、产品强度高、水溶性好的硝酸磷钾肥合格颗粒；第十五步，合格硝酸磷钾肥颗粒经包装机1#25包装后制得合格的硝酸磷钾肥产品26。本发明方法制得的硝酸磷钾肥产品强度50牛顿，溶解时间为4.5分钟，采用转鼓流化床生产的产品强度为35牛顿，溶解时间为5分钟。