氯化氢气体喷出用构件及三氯硅烷制造用反应装置和方法

氯化氢气体喷出用构件及三氯硅烷制造用反应装置和方法
【专利摘要】本发明提供一种氯化氢气体喷出用构件及三氯硅烷制造用反应装置和方法，氯化氢气体喷出用构件（1)在使氯化氢气体与金属硅粉末发生反应来生成三氯硅烷的三氯硅烷制造用反应装置中使用，具有朝向长度方向延伸的轴部（2)、和沿与该轴部（2)的上述长度方向交叉的方向延伸的头部（3)，轴部（2)上设有朝向上述长度方向延伸的供给孔（4)，头部（3)上形成有多个喷出孔（5)，喷出孔（5)与供给孔（4)连通，并且沿与供给孔（4)的延伸方向交叉的方向延伸而在头部（3)外表面开口。
【专利说明】氯化氢气体喷出用构件及三氯硅烷制造用反应装置和方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氯化氢气体喷出用构件及具有该氯化氢气体喷出用构件的三氯 硅烷制造用反应装置、以及使用该氯化氢气体喷出用构件的三氯硅烷制造方法，上述氯化 氢气体喷出用构件在使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应而生成三氯硅烷时所使用的三 氯硅烷制造用反应装置中使用，使氯化氢气体向供给到装置主体内的金属硅粉末中喷出。

【背景技术】
[0002] 作为用于制造99. 999999999%以上极高纯度硅的原料而使用的三氯硅烷 (SiHCl3),是通过使纯度为98%左右的金属硅粉末（Si)和氯化氢气体（HCl)发生反应而制 造的。
[0003] 作为用于这样使金属硅粉末和氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷的三氯硅烷 制造用反应装置，提出了例如如专利文献1所示的装置，其包括：被供给金属硅粉末的装置 主体、从该装置主体的底部将氯化氢气体导入装置主体内的气体导入机构。在此，为了使氯 化氢气体喷出到金属硅粉末中，气体导入机构上安装有具有喷出孔的氯化氢气体喷出用构 件。
[0004] 将粒径为1000 μ m以下的较小金属硅粉末供给到装置主体，从装置主体底部通过 氯化氢气体喷出用构件使氯化氢气体高速喷出，使金属硅粉末流动。由此，使金属硅粉末与 氯化氢气体充分接触，通过它们的反应得到三氯硅烷。
[0005] 专利文献1 :日本特开2002 - 220219号公报。
[0006] 但是，以往的氯化氢气体喷出用构件，以其喷出孔朝向装置主体上方开口的方式 固定在装置主体底部。在此，金属硅粉末如上述那样粒径较小，有可能进入喷出孔中而发生 堵塞。因此，需要更换或清洁氯化氢气体喷出用构件，但由于氯化氢气体喷出用构件固定在 装置主体底部，因此无法容易地卸下氯化氢气体喷出用构件。


【发明内容】

[0007] 本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供一种可抑制由金属硅粉末引起 的堵塞、并可使氯化氢气体广阔分散而提高三氯硅烷的生产效率的氯化氢气体喷出用构件 及具有该氯化氢气体喷出用构件的三氯硅烷制造用反应装置、以及使用该氯化氢气体喷出 用构件的三氯硅烷制造方法。
[0008] 本发明的氯化氢气体喷出用构件，在使氯化氢气体与金属硅粉末发生反应来生成 三氯硅烷的三氯硅烷制造用反应装置中使用，其中，该氯化氢气体喷出用构件具有朝向长 度方向延伸的轴部、和沿与该轴部的上述长度方向交叉的方向延伸的头部。上述轴部上设 有朝向上述长度方向延伸的供给孔。上述头部上形成有多个喷出孔。各喷出孔与上述供给 孔连通，并且沿与上述供给孔的延伸方向交叉的方向延伸而在上述头部的外表面开口。
[0009] 本发明的氯化氢气体喷出用构件，具有朝向长度方向延伸的轴部、和沿与该轴部 的长度方向交叉的方向延伸的头部，设于轴部上的供给孔沿轴部长度方向延伸，并且头部 上设有沿与供给孔交叉的方向延伸的喷出孔。因此，在上述三氯硅烷制造用反应装置上安 装了该氯化氢气体喷出用构件时，金属硅粉末难以进入喷出孔，可防止喷出孔的堵塞。
[0010] 此外，由于形成多个喷出孔，因此可朝向多个方向喷出氯化氢气体，使氯化氢气体 在金属硅粉末中广阔分散，可促进反应。 toon] 本发明的氯化氢气体喷出用构件，优选在上述轴部上形成有螺纹部。
[0012] 本发明的氯化氢气体喷出用构件，可装卸地安装在上述三氯硅烷制造用反应装置 的气体导入机构上。因此，即使长时间使用而劣化，也可容易地进行更换。此外，在万一发 生喷出孔堵塞的情况下，也可取下该氯化氢气体喷出用构件来进行清洁，因此维修保养非 常容易。而且，通过螺纹的旋紧旋松即可简单装卸氯化氢气体喷出用构件，可进一步提高维 修保养性。另外，优选地，氯化氢气体喷出用构件的头部为可与扳手等作业用工具啮合的形 状。
[0013] 本发明的氯化氢气体喷出用构件，优选将多个上述喷出孔形成为从上述供给孔以 放射状延伸。
[0014] 在本发明的氯化氢气体喷出用构件中，通过供给孔供给来的氯化氢气体从多个喷 出孔以放射状喷出，可使氯化氢气体在金属硅粉末中更广阔地分散。
[0015] 本发明的三氯硅烷制造用反应装置，使氯化氢气体与金属硅粉末发生反应来生成 三氯硅烷，其中，该三氯硅烷制造用反应装置具有被供给上述金属硅粉末的装置主体、从该 装置主体的底部侧将上述氯化氢气体向上述装置主体内导入的气体导入机构。在该气体导 入机构中，上述氯化氢气体喷出用构件贯穿上述装置主体的底板部而可装卸地安装，上述 头部配置在上述底板部上方。
[0016] 根据本发明的三氯硅烷制造用反应装置，可防止氯化氢气体喷出用构件的堵塞， 可进行稳定操作。此外，通过使氯化氢气体在金属硅粉末中广阔分散，可大幅度提高三氯硅 烷的生产效率。
[0017] 本发明的三氯硅烷制造方法，使氯化氢气体与金属硅粉末发生反应来生成三氯硅 烷，其中，在被供给上述金属硅粉末的装置主体的底板部上安装上述的氯化氢气体喷出用 构件，将上述头部配置在上述底板部的上表面上方，向上述装置主体下部一边供给金属硅 粉末，一边从上述氯化氢气体喷出用构件的上述喷出孔喷出氯化氢气体。
[0018] 根据本发明，可抑制由金属硅粉末引起的堵塞。除此之外，根据本发明，可使氯化 氢气体广阔分散而提高三氯硅烷的生产效率。

【专利附图】

【附图说明】
[0019] 图1是表示本发明实施方式的氯化氢气体喷出用构件的侧视图。
[0020] 图2是图1所示氯化氢气体喷出用构件的俯视图。
[0021] 图3是使用图1所示氯化氢气体喷出用构件的三氯硅烷制造用反应装置的概略说 明图。
[0022] 图4是表示在气体导入机构上安装有图1所示氯化氢气体喷出用构件的状态的说 明图。
[0023] 图5是表示排列于装置主体的底板部的多个氯化氢气体喷出用构件的说明图。
[0024] 图6是氯化氢气体喷出用构件的第2实施方式的侧视图。
[0025] 图7是图6所示氯化氢气体喷出用构件的俯视图。
[0026] 图8是氯化氢气体喷出用构件的第3实施方式的侧视图。
[0027] 图9是图8所示氯化氢气体喷出用构件的俯视图。
[0028] 图10是氯化氢气体喷出用构件的第4实施方式的侧视图。
[0029] 图11是图10所示氯化氢气体喷出用构件的俯视图。
[0030] 附图标记说明 1氯化氢气体喷出用构件 2轴部 2A外螺纹部(啮合部） 3头部 4供给孔 5喷出孔 10三氯硅烷制造用反应装置 11装置主体 13底部 20气体导入机构 51、 53、55氯化氢气体喷出用构件 52、 54、56 头部。

【具体实施方式】
[0031] 以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
[0032] 如图1和图2所示，本实施方式的氯化氢气体喷出用构件1包括：呈大致圆柱状的 轴部2、在该轴部2的上端沿与轴部2的长度方向（图1中的上下方向）交叉的方向延伸的 头部3。
[0033] 在本实施方式中，头部3沿与轴部2的长度方向正交的方向延伸，如图2所示那 样，在俯视图中头部3为正六边形。另外，头部3的上表面3A是与轴部2的长度方向正交 的平面，头部3的侧面3B与上表面3A正交。由此，头部3为大致正六棱柱形。
[0034] 此外，轴部2的外周面形成有外螺纹。如此，氯化氢气体喷出用构件1做成与所谓 的六角螺栓相同的形状，头部3可与扳手等作业用工具啮合。
[0035] 轴部2上设有在轴部2的下端面2B开口、且沿轴部2的长度方向延伸的供给孔4。 另外，该供给孔4在头部3的上表面3A上不开口，做成所谓的盲孔。
[0036] 并且，在头部3上形成有与供给孔4连通、且沿与供给孔4的延伸方向交叉的方向 延伸的多个喷出孔5。在本实施方式中，如图1和图2所示，6个喷出孔5形成为分别与供 给孔4的延伸方向正交。如图2所示，这6个喷出孔5形成为从位于头部3中心的供给孔 4以放射状延伸，分别在呈正六棱柱状的头部3的侧面开口。即，喷出孔5的开口部朝向与 轴部2的长度方向正交的方向。
[0037] 接着，对使用本实施方式的氯化氢气体喷出用构件1的三氯硅烷制造用反应装置 10进行说明。
[0038] 如图3所示，三氯硅烷制造用反应装置10包括装置主体11，该装置主体11具有呈 大致圆筒状的膛部12、底板部13和顶板14。在此，如图3和图4所示，底板部13的上表面 13A和下表面13B配置成与膛部12所形成的圆筒的轴线正交。
[0039] 在装置主体11的膛部12的下部，形成有将金属硅粉末供给到装置主体11内的硅 粉末供给口 15。该硅粉末供给口上连接有载气的导入配管30,从进料斗31向该载气的导 入配管30供给金属硅粉末，经由硅粉末供给口 15供给到装置主体11内。进料斗31上连 接有后述的旋风分离器33,并连接有从外部供给金属硅粉末的硅粉末供给线40。
[0040] 此外，在装置主体11的顶板14上设有将因反应生成的三氯硅烷的气体取出到外 部的气体取出口 17。
[0041] 在该装置主体11的下侧设有用于将氯化氢气体导入到装置主体11内部的气体导 入机构20。
[0042] 气体导入机构20包括储存氯化氢气体的气体室21、和将氯化氢气体供给到气体 室21内的气体供给口 22。在此，由装置主体11的底板部13将气体室21与装置主体11内 部隔开。
[0043] 并且，如图4所示，在装置主体11的底板部13上设有本实施方式的氯化氢气体喷 出用构件1。对其进行详述，在装置主体11的底板部13上设有安装孔13C，氯化氢气体喷 出用构件1的轴部2插入该安装孔13C，该氯化氢气体喷出用构件1的头部3配置在底板 部13的上表面13A上。螺母25从底板部13的下表面13B侧旋入到形成在轴部2上的外 螺纹部2A上，用螺母25和头部3夹入底板部13而将其固定。另外，在头部3与底板部13 的上表面13A之间设有垫圈26。此外，在螺母25与底板部13的下表面13B之间设有垫圈 26。
[0044] 由此，氯化氢气体喷出用构件1的轴部2穿过底板部13而插入气体室21内部，可 装卸地安装于该底板部13上。此外，氯化氢气体喷出用构件1的轴部2上连接有与供给孔 4连通的均压管27。
[0045] 如上所述，本实施方式的氯化氢气体喷出用构件1固定在装置11的底板部13上， 并且配置成，轴部2从底板部13向下方(沿装置主体11的膛部12所形成的圆筒的轴线)延 伸，且头部3的上表面3A与装置主体11的底板部13的下表面13B平行。此外，轴部2的 供给孔4的下端向气体室21内开口，另一方面，头部3的喷出孔5向与装置主体11的膛部 12所形成的圆筒的轴线正交的方向开口。并且，从气体供给口 22供给到气体室21内的氯 化氢气体经由氯化氢气体喷出用构件1的供给孔4而从喷出孔5喷出到装置主体11内。气 体导入机构20包括气体供给口 22、气体室21和氯化氢气体喷出用构件1。
[0046] 另外，在本实施方式中，如图5所示，多个氯化氢喷出喷嘴1在底板部13的上表面 13A的整个面上以交错格子状排列。
[0047] 接着，对利用上述三氯硅烷制造用反应装置10的三氯硅烷制造方法进行说明。
[0048] 金属硅粉末从硅粉末供给线40供给到进料斗31，从该进料斗31经阀32而被导 入到载气的导入配管30内，并借助气流移送而通过硅粉末供给口 15供给到装置主体11内 部。此时，将氯化氢气体用作气流移送用的载气。此外，以恒定压力导入载气。
[0049] 此外，利用气体导入机构20将氯化氢气体导入到装置主体11内部。氯化氢气体 经配置在装置主体11的底板部13上的多个氯化氢气体喷出用构件1而向装置主体11内 喷出。由氯化氢气体喷出用构件1喷出的氯化氢气体被导入到金属硅粉末中。
[0050] 如此，通过将氯化氢气体喷出到装置主体11内的金属硅粉末中，而使金属硅粉末 在装置主体11内流动。金属硅粉末一边流动一边与氯化氢气体接触，从而金属硅粉末与氯 化氢气体在既定温度下发生反应，生成三氯硅烷的气体。
[0051] 生成的三氯硅烷气体从设于装置主体11的顶板14上的气体取出口 17被取出而 供给到后续工序。此外，在装置主体11内部未反应的金属硅粉末与三氯硅烷的气体一起从 气体取出口 17排出，被后续工序的旋风分离器33回收而供给到进料斗31并导入到载气的 导入配管30内，再次供给到装置主体11内。未被旋风分离器33回收的金属硅粉末被后续 工序的过滤器34除去。
[0052] 本实施方式的氯化氢气体喷出用构件1包括：呈大致圆柱状的轴部2、沿与轴部2 的长度方向（图1中的上下方向）交叉的方向延伸的头部3,轴部2朝向装置主体11的上下 方向延伸地配置，设于轴部2上的供给孔4也朝向装置主体11的上下方向（装置主体11的 膛部12所形成的圆筒的轴线方向）地配置。并且，与该供给孔4正交的喷出孔5的开口部 在头部3的侧面开口，因此，没有喷出孔5的开口部朝向装置主体11的上方的情况。因此， 金属硅粉末难以进入喷出孔5,可防止喷出孔5的堵塞。
[0053] 由于多个喷出孔5形成为从供给孔4以放射状延伸，因此可从一个氯化氢气体喷 出用构件1向多个方向喷出氯化氢气体，可使氯化氢气体在金属硅粉末中广阔分散来促进 反应。由此，可进一步促进金属硅粉末与氯化氢气体的反应，提高三氯硅烷的生产效率。
[0054] 此外，由于该氯化氢气体喷出用构件1可装卸地安装在装置主体11的底板部13 上，因此，即使在长时间使用而劣化的情况下，也可简单进行更换。此外，在万一发生喷出孔 5堵塞的情况下，也可从装置主体11的底板部13取下该氯化氢气体喷出用构件1来进行清 洁，因此维修保养非常容易。而且，由于氯化氢气体喷出用构件1的头部3呈正六棱柱状， 因此可使其与扳手等作业用工具啮合来进行螺纹的旋紧旋松，来简单地进行装卸。
[0055] 此外，由于本实施方式的氯化氢气体喷出用构件1做成与所谓的六角螺栓相同的 形状，因此通过对通用的六角螺栓实施开孔加工，就可制作出该氯化氢气体喷出用构件1， 可降低该氯化氢气体喷出用构件1的制作成本。
[0056] 另外，在本实施方式中，氯化氢气体喷出用构件1的轴部2上连接有与供给孔4连 通的均压管27,因此可使从喷出孔5喷出的氯化氢气体的压力均匀。
[0057] 以上，对本发明实施方式的氯化氢气体喷出用构件进行了说明，但本发明不限于 此，在不脱离本发明的技术构思的范围内可进行适当变更。
[0058] 例如，在本实施方式中，说明的是喷出孔与供给孔的延伸方向正交的情况，但不限 于此，为了在安装于装置主体的底板部的状态下开口部不向装置主体上方开口，只要与供 给孔交叉即可。
[0059] 此外，说明了形成六角螺栓形状而形成6个喷出孔的情况，但喷出孔的数量没有 限定。优选的是考虑氯化氢气体喷出用构件的配置、装置主体的形状而适当设计。
[0060] 图6?图11表示氯化氢气体喷出用构件的第2?第4实施方式。任一实施方式 都是头部的形状与第1实施方式不同、轴部与第1实施方式相同，因此，标注相同附图标记 省略说明。其他与第1实施方式共通的供给孔、喷出孔，也标注相同附图标记。图6和图7 所示的氯化氢气体喷出用构件51中，其头部52在俯视时形成为正方形，上表面52A形成为 与长度方向正交的平面，并且与供给孔4正交的四个喷出孔5分别在头部52的各侧面52B 上开口。图8和图9所示的氯化氢气体喷出用构件53中，其头部54在俯视时为将圆形的 两侧部相互平行地切除的形状，上表面54A形成为与长度方向正交的平面，但侧面则形成 有一对圆弧状侧面54B和一对平面状侧面54C。此外，与供给孔4正交的四个喷出孔5分 别在头部54的圆弧状侧面54B上开口。此外，图10和图11所示的氯化氢气体喷出用构件 55中，其头部56形成为半球状，做成其两侧部的一部分被相互平行地切除的形状。因此，头 部56的上表面56A形成为半球面，一对平面状侧面56B形成为与长度方向平行。并且，与 供给孔4倾斜交叉的四个喷出孔5在半球状的上表面56A上倾斜朝上地开口。
[0061] 无论哪个氯化氢气体喷出用构件，都具有其头部的平面部分（图6和图7中为各侧 面52B，图8和图9中为平面状侧面54C，图10和图11中为平面状侧面56B)，通过与扳手等 工具啮合而进行螺纹的旋紧旋松，可相对于底板部进行装卸。
[0062] 此外，作为氯化氢气体喷出用构件的头部形状，除了上述形状之外，也可以是俯视 呈三角形等，只要在侧面上形成可与工具啮合的平面即可。
【权利要求】
1. 一种三氯硅烷制造用反应装置，使氯化氢气体与金属硅粉末发生反应来生成三氯 硅烷，其特征在于， 该三氯硅烷制造用反应装置具有被供给上述金属硅粉末的装置主体、从该装置主体的 底部侧将上述氯化氢气体向上述装置主体内导入的多个氯化氢气体喷出用构件， 上述氯化氢气体喷出用构件具有朝向长度方向延伸的轴部、沿与该轴部的上述长度方 向交叉的方向延伸的头部、和与上述轴部的供给孔连通地连接的均压管， 上述轴部上设有朝向上述长度方向延伸的供给孔， 上述轴部的外周面上形成有螺纹部，所述螺纹部与螺母螺纹连接， 上述头部上形成有多个喷出孔， 上述头部的侧面上形成有两个平面状侧面，所述两个平面状侧面为与上述轴部的长度 方向平行且相互平行的两个平面状侧面， 各喷出孔与上述供给孔连通，并且沿与上述供给孔的延伸方向交叉的方向延伸而在上 述头部的外表面开口， 上述氯化氢气体喷出用构件贯穿上述装置主体的底板部而可装卸地安装，上述头部配 置在上述底板部上方，上述螺母从上述底板部的下表面侧旋入到形成在上述轴部上的螺纹 部上，用上述螺母和上述头部夹入上述底板部而固定到上述底板部， 在上述头部与上述底板部的上表面之间以及在上述螺母与上述底板部的下表面之间 分别设有垫圈。
2. -种三氯硅烷制造方法，使氯化氢气体与金属硅粉末发生反应来生成三氯硅烷，其 特征在于， 向权利要求1所述的三氯硅烷制造用反应装置的上述装置主体的下部一边供给金属 娃粉末，一边从上述氯化氢气体喷出用构件的上述喷出孔喷出氯化氢气体。
【文档编号】C01B33/107GK104211069SQ201410434126
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2008年10月23日 优先权日:2007年10月25日
【发明者】稻叶力 申请人:三菱麻铁里亚尔株式会社