一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，它以工业氢氧化铝为原料，通过加酸去除吸附碱、添加复合矿化剂煅烧、采取干法球磨和湿法球磨相结合获得了一种平均粒径D50为0.2~1.0μm的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，钠含量为0.01~0.05%，α相的含量为97~99%。解决了α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题，满足了高性能陶瓷、研磨抛光料等特殊需要。本方法具有工艺简单、环境友好、成本低等优点，便于大规模生产。
【专利说明】一种超细高活性低钠Ct -氧化铝粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机非金属矿物粉体【技术领域】，特别涉及一种超细高活性低钠α -氧化铝粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]α -氧化铝粉体a -Al2O3具有熔点高、硬度高、耐磨性好及物理化学稳定性好等优点，被广泛应用于陶瓷、耐火材料、磨料、石油化工等行业。粉体粒径^5tl小于1.0 μ m的超细低钠α -氧化铝粉主要用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷及等静压法生产的各种产品。随着科技的不断发展，对超细低钠α-氧化铝的物化指标也越来越高。现有的α -氧化铝生产主要靠高温煅烧工业氢氧化铝或氧化铝来获得，但是由于现有工艺本身的问题,难以去除工业氢氧化铝或氧化铝中有害杂质碱,例如氧化钠和氧化钾,有害杂质碱分别以吸附碱、晶间碱和结晶碱的形式存在，其中晶间碱和结晶碱占85%左右。吸附碱用水可以洗去，而晶间碱和结晶碱不可洗去，但可经过特殊的物理化学方法处理后可降低到最低限度。以工业氢氧化铝或者氧化铝为原料，采用添加单一矿化剂，例如硼酸、氯化物或者氟化物等矿化剂一起高温煅烧，虽然可从一定程度上降低钠含量，但是对最终产品质量有不同程度的影响，如白度、原晶度等。在微粉制备方面，现在一般采用干法球磨和气流磨工艺制备，但是上述工艺仅仅能将粉体粒径降低至10 μ m左右，而且还出现超细低钠α -氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等现象，不利于生产和应用。随着科技的不断发展，对超细低钠α-氧化招的物化指标也越来越高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种超细高活性低钠α -氧化铝粉体的制备方法，应能解决α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题。
[0004]为达上述目的，本发明的技术方案为:
一种超细高活性低钠α -氧化铝粉体的制备方法，包括工业氢氧化铝，其特征在于还包括以下步骤:
(1)将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2?12小时，获得固相体积分数为5(Γ55%的氢氧化铝悬浮体；
(2)向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤，并用去离子水冲洗，干燥后获得脱钠后的氢氧化招;
(3)将脱钠后的氢氧化铝与复合矿化剂进行混合，并以:T5°C/分钟的升温速率加热至130(Tl55(rC进行煅烧处理f 10小时获得低钠高活性α-氧化铝，其中钠含量为0.0I?0.05% ；
(4)将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨31小时，获得粉体粒径久。为I?10 μ m的微粉；
(5)将微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2?10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D50为0.2^1.0ym的超细高活性低钠α -氧化铝粉体。
[0005]所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种，占氢氧化铝粉体质量的
0.1%?1.5%。
[0006]所述的脱钠处理所加的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种，酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5?2%。
[0007]所述的复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物，混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5?2%，混合比例为1:0.5^1.5 ；
所述的干法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3?10mm。
[0008]所述的湿法球磨中的研磨球为99瓷氧化招,研磨球直径为0.5?5mm。
[0009]所述的α-氧化铝粉体α相的含量为97?99%。
[0010]本发明具有如下优点:
(1)成本低、工艺过程简单，便于工业化生产；
(2)粉体原晶粒度小，平均粒径小，粒径分布窄；
(3)α相转化率高，粉体活性高；
(4)本方法生产的超细高活性低钠α-氧化铝粉体，可以广泛应用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷等静压法生产的各种产品，以及高性能陶瓷、耐火材料等用途。
[0011]以上超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法针对目前存在的问题，以工业氢氧化铝为原料，通过加酸去除吸附碱，添加复合矿化剂煅烧，采取干法球磨和湿法球磨相结合获得了一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体，解决了 α-氧化铝中钠含量高、粉体粒径不均匀、烧结活性差等问题，满足了高性能陶瓷、研磨抛光料等特殊需要。
【具体实施方式】
[0012]本发明提供了一种超细高活性低钠α -氧化铝粉体的制备方法，下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步说明。
[0013]一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，包括工业氢氧化铝，其特征在于还包括以下步骤:
(1)将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2?12小时，获得固相体积分数为5(Γ55%的氢氧化铝悬浮体；其中分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种，占氢氧化铝粉体质量的
0.1%?1.5% ；
(2)向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，干燥获得脱钠后的氢氧化铝；其中，酸为盐酸、磷酸、硫酸中的一种，酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5?2% ；
(3)将步骤(2)所得的氢氧化铝与复合矿化剂进行混合，以3飞。C/分钟的升温速率加热至130(Tl55(rC进行煅烧处理f 10小时，获得低钠高活性α-氧化铝，其中钠含量为0.0Γ0.05% ;其中，复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物，混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5?2%，混合比例为1:
0.5?1.5 ；
(4)将步骤(3)所得的低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3?8小时获得粉体粒径久ο为广1ym的微粉；其中，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3?1mm ；
(5)将步骤(4)所得的低钠高活性α -氧化铝微粉与柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2^10小时，然后通过喷雾干燥获得粉体粒径^5tl为0.2^1.0 μ m的超细高活性低钠α _氧化铝粉体；其中α相的含量为97?99%，研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为0.5?5mm。
[0014]实施例1:
将100千克工业氢氧化铝、0.5千克柠檬酸铵和42千克水混合，球磨12小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.5千克盐酸进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100°C下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.5千克的硼酸与0.5千克的氟化铵均匀混合，置于高温炉中以30C /分钟升温至1450°C，保温3小时，获得低钠高活性α -氧化铝原粉，钠含量为0.02%。低钠高活性α -氧化铝原粉装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨5小时获得粉体粒径^5tl为8ym的低钠高活性α-氧化铝微粉。把α-氧化铝微粉与柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径^5tl为0.3 μ m的超细高活性低钠α -氧化铝粉体，α相的含量为98%。
[0015]实施实例2:
将100千克氢氧化招、0.6千克聚丙烯酸铵和42千克水混合,球磨8小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化招衆料。在氢氧化招衆料中添加0.8千克硫酸进行进行洗漆、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100°C下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝将脱钠后的氢氧化铝与0.4千克的硼酸与0.8千克的氯化铵均匀混合，置于高温炉中以40C /分钟升温至1550°C，保温3小时，获得低钠高活性α -氧化铝原粉，钠含量为0.01%。把低钠高活性α -氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨8小时获得粉体粒径^5tl为5 μ m的低钠高活性α-氧化铝微粉。将低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨5小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径^5tl为0.5 μ m的超细高活性低钠α -氧化铝粉体ct相的含量为99%。
[0016]实施实例3:
将100千克氢氧化铝、0.7千克聚丙烯酸铵和42千克水混合，球磨6小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加1.0千克磷酸进行进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于10(TC下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.8千克的硼酸与0.4千克的氯化铵均匀混合，置于高温炉中以5°C /分钟升温至1500°C，保温3小时，获得低钠高活性α-氧化铝原粉，钠含量为
0.03%。将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨3小时获得粉体粒径D5tl为9 μ m的微粉。将低钠高活性α -氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨6小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径j5(l为0.4μπι的超细高活性低钠α-氧化铝粉体α相的含量为98%。
[0017]实施实例4:
将100千克氢氧化招、0.3千克朽1檬酸铵和42千克水混合,球磨2小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.8千克盐酸进行进行洗涤、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100°C下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.3千克的硼酸与0.5千克的氯化镁均匀混合，置于高温炉中以4°C /分钟升温至1550°C，保温3小时，获得低钠高活性α -氧化铝原粉，钠含量为0.%。低钠高活性α -氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨4小时获得粉体粒径^5tl为7 μ m的低钠高活性α-氧化铝微粉。把低钠高活性α-氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径^5tl为0.2 μ m的超细高活性低钠α -氧化铝粉体，ct相的含量为99%。
[0018]实施实例5:
将100千克氢氧化铝、0.4千克聚丙烯酸铵和42千克水混合，球磨4小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化招衆料。在氢氧化招衆料中添加0.4千克硫酸进行进行洗漆、抽滤个2次，并用去离子水冲洗3次，然后将其置于100°C下干燥24小时，得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.4千克的硼酸与0.4千克的氟化铝均匀混合，置于高温炉中以50C /分钟升温至1350°C，保温3小时，获得低钠高活性α -氧化铝原粉，钠含量为0.05%。把低钠高活性α -氧化铝铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨6小时获得粉体粒径^5tl为4 μ m的微粉。低钠高活性α -氧化铝微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨8小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径久ο为0.2 μ m的超细高活性低钠α -氧化铝粉体，α相的含量为97%。
【权利要求】
1.一种超细高活性低钠α-氧化铝粉体的制备方法，包括工业氢氧化铝，其特征在于还包括以下步骤: (1)将工业氢氧化铝、分散剂和水混合并球磨2?12小时，获得固相体积分数为5(Γ55%的氢氧化铝悬浮体； (2)向氢氧化铝悬浮体中添加酸溶液进行洗涤、抽滤，并用去离子水冲洗，干燥后获得脱钠后的氢氧化招; (3)将脱钠后的氢氧化铝与复合矿化剂均匀混合，并以:T5°C/分钟的升温速率加热至130(Tl55(rC进行煅烧处理f 10小时获得低钠高活性α-氧化铝，其中钠含量为0.0I?0.05% ； (4)将低钠高活性α-氧化铝装入聚氨酯球磨罐中进行干法球磨31小时，获得粉体粒径久。为I?10 μ m的微粉； (5)将微粉、柠檬酸铵和水混合进行湿法球磨2?10小时，通过喷雾干燥获得粉体粒径D50为0.2^1.0ym的超细高活性低钠α -氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述的分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸铵中的一种，占氢氧化铝粉体质量的0.19Γ1.5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述的脱钠处理所加的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种，酸的添加量为氢氧化铝质量的0.5?2%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述的复合矿化剂为硼酸与氟化铝、氟化钙、氟化铵的混合物或者硼酸与氯化铵、氯化镁、氯化铝的混合物，混合物占氢氧化铝粉体质量的0.5?2%，混合比例为1:0.5^1.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述的干法球磨中的研磨球为99瓷氧化铝，研磨球直径为3?10mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述的湿法球磨中的研磨球为99瓷氧化招,研磨球直径为0.5?5mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述的α-氧化铝粉体α相的含量为97、9%。
【文档编号】C01F7/02GK104229844SQ201410463408
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】许杰, 曹余良, 许华 申请人:广西平果铝朗琨科技有限公司