一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法。它以工业级氢氧化铝为主要原料，在加热、搅拌条件下，氢氧化铝与氢氧化钠溶液完全反应形成透明溶液；反应溶液冷却至室温后，加入柠檬酸；待柠檬酸与之反应、混匀后，向混合溶液中滴加盐酸，并快速搅拌；反应完成后，得到无色、透明、粘稠液体，即为聚合氯化铝混凝剂溶液。本发明具有工艺简单，反应周期短，对设备腐蚀性小，生产成本低廉的优点；其产品絮凝性能优良，可广泛用于给水处理和污水处理。
【专利说明】一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于絮凝剂制备【技术领域】，具体涉及一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法。【背景技术】
[0002]混凝剂是混凝污染控制技术的核心部分，其被广泛应用于给水处理和污水处理领域。目前，普遍使用的无机高分子混凝剂主要分为聚合铝类混凝剂和聚合铁类混凝剂。
[0003]聚合氯化铝是一种应用十分广泛的无机高分子混凝剂。它主要通过吸附电中和、压缩双电层、吸附架桥、网捕等作用，使水体中难以沉降的胶体颗粒脱稳、碰撞、聚集、沉淀，以达到净化水体的目的。虽然聚合氯化铝具有用量少、净化水质优、使用方便等优点，但其水解较弱，絮体体积较小，沉降速度较慢。聚合氯化铝的合成方法按生产工艺的不同，可以分为酸溶法、碱溶法、中和法、热解法、加压反应法、电渗析法、电解法等。而当采用氢氧化铝为原料时，其主要采用酸溶法来制备聚合氯化铝。由于氢氧化铝酸溶性较差，所以一般需要在高温高压下进行，因此对反应器的要求较高，而且得到的产品往往盐基度较低。
[0004]当采用碱溶法制备聚合氯化铝时，不仅可以提高产品的盐基度，其能耗也相应降低，且对设备的腐蚀性也小于酸溶法。但在碱溶法制备过程中，若原料配比失衡或操作不当，极易形成难溶的氢氧化铝胶体，影响聚合氯化铝混凝剂的品质。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术存在的上述不足，提供一种全新的聚合氯化铝混凝剂的制备方法。
[0006]实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种聚合氯化铝混凝剂的制 备方法，以工业级氢氧化铝为主要原料，在加热、搅拌条件下，氢氧化铝与氢氧化钠溶液完全反应形成透明溶液；溶液冷却至室温后，加入柠檬酸溶液；待搅拌均匀时，向混合溶液中滴加盐酸溶液，得到无色、透明、粘稠液体，即为聚合氯化铝混凝剂；
其中，氢氧化铝与氢氧化钠溶液的质量比为1.25^1.75:1 ；氢氧化钠溶液的浓度为40%~50% ；氢氧化铝与柠檬酸质量比为5.8~8.8:1 ；柠檬酸浓度为28%~40% ；盐酸溶液的浓度为18%~19%。
[0007]进一步，具体步骤如下:
(1)将浓度为40%~50%的氢氧化钠溶液加热至微沸；再在快速搅拌下，按比例投加工业氢氧化铝于反应容器中；反应约45-=后，形成透明溶液；
(2)待步骤(1)所制液体冷却至室温后，边快速搅拌边按比例滴加浓度为28%~40%的柠檬酸溶液20~301111 ；滴加完毕后，继续快速搅拌5111111，待其完全反应、混匀；
(3)将浓度为18%~19%的盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)所得均匀溶液中，并加速搅拌；反应完全后，得到无色、透明、粘稠聚合氯化铝混凝剂。
[0008]相比现有技术，本发明具有如下优点:1、工艺流程简单，反应周期短，能耗小，易操作，易控制盐基度。
[0009]2、在制备过程中，不需要加压，降低了对反应器的要求，对反应器的腐蚀性也相应降低。
[0010]3、本发明在制备过程中引入了一定浓度的柠檬酸溶液，其大大减少此法合成聚合氯化铝过程中不溶氢氧化铝胶体的产生，明显提高聚合氯化铝溶液品质。
[0011]4、本发明制备的聚合氯化铝为液体产品。在常温下化学性质稳定，不易变质，且使用方便。
[0012]5、本发明制备的聚合氯化铝具有对浊度、(1)0去除率高的特点。本发明制备的聚合氯化铝可广泛用于给水处理和污水处理。
[0013]【具体实施方式】:
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0014]实施例1:一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将408氢氧化钠置于反应器中，加入10001的蒸馏水；将氢氧化钠溶液预热至微沸；在快速搅拌下，投加508氢氧化铝于反应器中；反应约化后，氢氧化铝完全溶解，形成透明溶液。
[0015](2)待上述透明溶液冷却至室温后，边快速搅拌边投加质量分数为28%的柠檬酸溶液301111于反应器中；投加完毕后，继续快速搅拌5111111，待其完全反应、混匀。
[0016](3)将浓度为18%~19%的盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)所得均匀溶液中，并加速搅拌；在滴加过程中，当1)?值为61时，先会生成大量氢氧化铝凝胶，继续滴加盐酸溶液，凝胶开始溶解，待凝胶完全溶解后，得到的无色、透明、粘稠液体即为聚合氯化铝混凝剂溶液。
[0017]产品质量指标如下:
在饮用水处理中，浊度去除率:96.50%。
[0018]对生活污水(⑶0。:127~145呢/1；浊度56~66邱:8.40~8.75)浊度去除率:95.67% ；对生活污水000去除率:82.33%。
[0019]实施例2: —种聚合氯化铝混凝剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将408氢氧化钠置于反应器中，加入10001的蒸馏水；将氢氧化钠溶液预热至微沸；在快速搅拌下，投加608氢氧化铝于反应器中；反应约化后，氢氧化铝完全溶解，形成透明溶液。
[0020](2)待上述透明溶液冷却至室温后，边快速搅拌边投加质量分数为35%的柠檬酸溶液2501于反应器中；投加完毕后，继续快速搅拌5111111，待其完全反应、混匀。
[0021](3)将浓度为18%~19%的盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)所得均匀溶液中，并加速搅拌；在滴加过程中，当1)?值为61时，先会生成大量氢氧化铝凝胶，继续滴加盐酸溶液，凝胶开始溶解，待凝胶完全溶解后，得到的无色、透明、粘稠液体即为聚合氯化铝混凝剂溶液。
[0022]产品质量指标如下:
在饮用水处理中，浊度去除率:97.93%。
[0023]对生活污水(⑶0。:127~145呢/1；浊度56~66邱:8.40~8.75)浊度去除率:97.45% ；对生活污水000去除率:87.19%。[0024]实施例3: —种聚合氯化铝混凝剂的制备方法，包括如下步骤:
(1的蒸馏水；将氢氧化钠溶液预热至微沸；在快速搅拌下，投加60g氢氧化铝于反应器中；反应约Ih后，氢氧化铝完全溶解，形成透明溶液。
[0025](2)待上述透明溶液冷却至室温后，边快速搅拌边投加质量分数为40%的柠檬酸溶液20ml于反应器中；投加完毕后，继续快速搅拌5min，待其完全反应、混匀。
[0026](3)将浓度为18%~19%的盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)所得均匀溶液中，并加速搅拌；在滴加过程中，当PH值为61时，先会生成大量氢氧化铝凝胶，继续滴加盐酸溶液，凝胶开始溶解，待凝胶完全溶解后，得到的无色、透明、粘稠液体即为聚合氯化铝混凝剂溶液。
[0027]产品质量指标如下:
在饮用水处理中，浊度去除率:98.22%。
[0028]对生活污水(CODer:127~145 mg/L;浊度 56~66 NTU; pH:8.40~8.75)浊度去除率:97.60% ;对生活污水COD去除率:86.42%。
[0029]实施例4:一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法，包括如下步骤:
(I)将40g氢氧化钠置于反应器中，加入80ml的蒸馏水；将氢氧化钠溶液预热至微沸；在快速搅拌下，投加70g氢氧化铝于反应器中；反应约Ih后，氢氧化铝完全溶解，形成透明溶液。
[0030](2)待上述透明溶液冷却至室温后，边快速搅拌边投加质量分数为40%的柠檬酸溶液20ml于反应器中；投加完毕后，继续快速搅拌5min，待其完全反应、混匀。
[0031](3)将浓度为18%~19%的盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)所得均匀溶液中，并加速搅拌；在滴加过程中，当PH值为61时，先会生成大量氢氧化铝凝胶，继续滴加盐酸溶液，凝胶开始溶解，但在溶解过程中，形成部分不溶氢氧化铝胶体，通过过滤得到的无色、透明、粘稠液体即为聚合氯化铝混凝剂溶液。
[0032]产品质量指标如下:
在饮用水处理中，浊度去除率:92.12%。
[0033]对生活污水(CODer:127~145 mg/L;浊度 56~66 NTU; pH:8.40~8.75)浊度去除率:94.76% ;对生活污水COD去除率:82.10%。
[0034]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 以工业级氢氧化铝为主要原料，在加热、搅拌条件下，氢氧化铝与氢氧化钠溶液完全反应形成透明溶液；溶液冷却至室温后，加入柠檬酸溶液；待搅拌均匀时，向混合溶液中滴加盐酸溶液，得到无色、透明、粘稠液体，即为聚合氯化铝混凝剂； 其中，氢氧化铝与氢氧化钠溶液的质量比为1.25^1.75:1 ；氢氧化钠溶液的浓度为40%~50% ；氢氧化铝与柠檬酸质量比为5.8~8.8:1 ；柠檬酸浓度为28%~40% ；盐酸溶液的浓度为18%~19%。
2.根据权利要求1所述聚合氯化铝混凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)将浓度为40%~50%的氢氧化钠溶液加热至微沸；再在快速搅拌下，按比例投加工业氢氧化铝于反应容器中；反应约45-=后，形成透明溶液； (2)待步骤(1)所制液体冷却至室温后，边快速搅拌边按比例滴加浓度为28%~40%的柠檬酸溶液20~301111 ；滴加完毕后，继续快速搅拌5111111，待其完全反应、混匀； (3)将浓度为18%~19%的盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)所得均匀溶液中，并加速搅拌；反应完全后，得到无色 、透明、粘稠聚合氯化铝混凝剂。
【文档编号】C02F1/52GK103833118SQ201410101932
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日
【发明者】郑怀礼, 唐晓旻, 谢婉莹, 陈伟, 周于皓, 翟俊, 张正安 申请人:重庆大学