专利名称：生产低苏打氧化铝的方法、其装置和氧化铝的制作方法
技术领域：
本发明涉及低苏打氧化铝和用于生产低苏打氧化铝的方法。具体地，本发明涉及一种生产低苏打氧化铝的方法，其可以有效地降低苏打氧化铝的苏打含量且能够连续生产低苏打氧化铝。本发明另外涉及一种用于生产低苏打氧化铝的装置，以及通过该方法和装置制得的低苏打氧化铝。
背景技术：
氧化铝具有高化学稳定性、高机械强度和优良的物理性能，因此用于多种机械部件和电子元件中。工业应用中所使用的氧化铝大多数是通过煅烧采用拜耳法(Bayer process)获得的氢氧化铝制得的。但是，采用拜耳法获得的氢氧化铝不可避免地含有苏打组份，通常含量基于已转化的氧化铝以Na2O计为约0.15～0.80质量％。当这样的氧化铝用作IC板或火花塞等的电绝缘体的陶瓷原材料时，包含苏打组份并不可取，因为苏打组份会引起绝缘缺陷和其它问题。尤其重要的是，当氧化铝旨在用于半导体生产装置的部件中时应使苏打组份的含量最小化，因为即使是痕量的钠也会不利地影响半导体膜的性能。
因此，已采取各种技术来除去氧化铝中的苏打组份。在一种这样的技术中，将基于氟化物的矿化剂和含二氧化硅的颗粒加入到作为原材料的氢氧化铝或氧化铝颗粒中(参见，日本已审专利公报No.Sho 63-35573)。另一技术包括将氧化铝和氟化物的细颗粒与二氧化硅基化合物一起作为苏打去除剂加入到氢氧化铝中(参见，日本专利公开文献NO.Hei 10-167725和No.Hei 11-49515)。在另一技术中，将氟化物基矿化剂和α-氧化铝粉末与氯化物基化合物一起作为苏打去除剂加入到氢氧化铝中(参见，日本专利公开文献No.Hei7-41318)。但是，这些采用的技术的每一种均包括使用二氧化硅基化合物如石英砂作为苏打去除剂，以至于获得的氧化铝倾向于受到二氧化硅的污染，导致退化的烧结性能。
在另一技术中，使氢氧化铝在矿化剂的存在下进行双级煅烧处理(参见，日本专利公开文献No.Hei 6-329412)。虽然该方法中获得的氧化铝不存在被二氧化硅污染的风险，但是双级煅烧处理增加了成本。本申请人之前已提出了一种技术，其中收集在除去苏打的处理期间在氢氧化铝煅烧炉中生成的废弃氧化铝粉尘，并使一部分所收集的氧化铝粉尘进行除去苏打的处理和循环回煅烧炉中(参见，WO2002/034692的小册子)。但是，该方法中收集的氧化铝未进行拣选，因此该技术仍需要进一步改进以实现有效地除去苏打组份。
低苏打氧化铝用于如IC板和IC封装的电子陶瓷材料领域。一直存在对于低成本低苏打氧化铝的需求。近年来，更强的需求在于将低苏打氧化铝的Na2O含量从现有的0.10重量％水平进一步降低。
基于上述需求而构思出本发明。也就是说，本发明的目的是提供一种具有稳定性能的低成本低苏打氧化铝，提供有效地生产氧化铝的方法和其装置。
发明概述本发明涉及一种包括在苏打去除剂存在下煅烧氢氧化铝的生产低苏打氧化铝的方法，其通过下列方法成功地获得了期望的氧化铝通过粉尘收集器收集煅烧炉中生成的粉尘，并使用特定的装置根据粉尘的粒径拣选该粉尘；使拣选的粉尘进行除去苏打的处理；和将处理后的粉尘送回到煅烧炉中。另外，本发明人已发现，可以用酸性水溶液洗涤通过前述方法获得的低苏打氧化铝，由此进一步将其苏打含量降低到0.01质量％或更低，该范围适用于半导体生产装置等。
(1)一种生产低苏打氧化铝的方法，其包括步骤在煅烧炉中，在苏打去除剂存在下，煅烧氧化铝源材料，由此制得煅烧的氧化铝源材料粉尘；收集粉尘；根据粒径拣选粉尘；使至少一部分拣选的粉尘进行除去苏打的处理；和将这样进行了除去苏打处理的粉尘返回到煅烧炉中。
(2)如(1)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中收集和拣选粉尘的步骤在粉尘收集器中进行。
(3)如(2)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中粉尘收集器根据粒径将粉尘拣选为至少两个等级。
(4)如(2)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中粉尘收集器包括至少两个粉尘收集器，且根据粒径将粉尘拣选为至少两个等级。
(5)如(2)～(4)任一项中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中使至少一部分较小粒径部分的粉尘进行除去苏打的处理，并随后将其返回到煅烧炉中。
(6)如(2)～(4)任一项中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较小粒径部分的粉尘从该体系中排出。
(7)如(2)～(4)任一项中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中使至少第一部分较小粒径部分的粉尘进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中，和将第二部分较小粒径部分的粉尘从该体系中排出。
(8)如(2)～(4)任一项中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较大粒径部分的粉尘返回到煅烧炉中，同时使剩余的较大粒径部分进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中。
(9)如(5)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较大粒径部分的粉尘返回到煅烧炉中，同时使剩余的较大粒径部分进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中。
(10)如(6)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较大粒径部分的粉尘返回到煅烧炉中，同时使剩余的较大粒径部分进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中。
(11)如(1)～(4)任一项中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中使粉尘以淤浆形式进行除去苏打的处理。
(12)如(1)～(4)任一项中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中该方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
(13)如(5)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中该方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
(14)如(6)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中该方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
(15)如(8)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中该方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
(16)如(12)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中在用酸性水溶液洗涤之前，用基于化学当量计等于或大于低苏打氧化铝中存在的Na2O的酸来洗涤该低苏打氧化铝。
(17)如(12)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低苏打氧化铝的条件下用酸性水溶液洗涤该低苏打氧化铝，同时在50℃或更高温度下搅拌15分钟或更长时间，并且将获得的低苏打氧化铝水洗、过滤、干燥和如果必要筛分。
(18)如(16)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低苏打氧化铝的条件下用酸性水溶液洗涤该低苏打氧化铝，同时在50℃或更高温度下搅拌15分钟或更长时间，并且将获得的低苏打氧化铝水洗、过滤、干燥和如果必要筛分。
(19)如(12)中所述的生产低苏打氧化铝的方法，其中在用酸洗涤之后，该低苏打氧化铝中存在的Na2O杂质含量为0.01质量％或更低。
(20)通过如(1)～(4)任一项中所述的方法获得的低苏打氧化铝，其中该低苏打氧化铝中存在的α-晶体的平均粒径为0.5～10μm。
(21)通过如(1)～(4)任一项中所述的方法获得的低苏打氧化铝，其中该低苏打氧化铝的Na2O含量为0.04质量％或更低。
(22)通过如(1)～(4)任一项中所述的方法获得的低苏打氧化铝，其中含有的杂质Na2O、K2O、SiO2和Fe2O3的总量为0.01质量％～0.10质量％。
(23)一种用于生产低苏打氧化铝的装置，其包括用于在苏打去除剂存在下煅烧氧化铝源材料的煅烧炉，通过该煅烧炉制得氧化铝粉尘；与煅烧炉连接的用于根据粒径收集氧化铝粉尘的单元；用于从含有至少一部分所收集的粉尘的淤浆中除去苏打的单元；和用于将除去苏打的氧化铝粉尘返回到煅烧炉中的线路。
(24)如(23)中所述的用于生产低苏打氧化铝的装置，其进一步包括用于将收集的粉尘返回到煅烧炉的支路。
(25)如(23)中所述的用于生产低苏打氧化铝的装置，其中用于根据粒径收集粉尘的单元是具有拣选功能的粉尘收集器。
(26)如(23)中所述的用于生产低苏打氧化铝的装置，其中用于根据粒径收集粉尘的单元包括两个或多个粉尘收集器。
(27)通过如(1)～(4)任一项中所述的方法获得的低苏打氧化铝。
(28)通过如(23)～(26)任一项中所述的装置制得的低苏打氧化铝。
(29)通过使用如(20)中所述的低苏打氧化铝制得的陶瓷。
(30)通过使用如(21)中所述的低苏打氧化铝制得的陶瓷。
(31)通过使用如(22)中所述的低苏打氧化铝制得的陶瓷。
被粉尘收集器收集的(氧化铝)粉尘越细，(氧化铝)粉尘中的苏打浓度就越高。在本发明中，所收集的(氧化铝)粉尘根据粒径进行拣选，将从该体系中排出的、在除去苏打之后返回到煅烧炉中的和直接返回到煅烧炉中的(氧化铝)粉尘颗粒的量受到控制，由此有效地除去氧化铝中的苏打。例如，当要求具有特别低的苏打含量的氧化铝时或者当不需要细的氧化铝时，以较大比例将一部分所收集的细粒径(氧化铝)粉尘从体系中排出，并且当并非这么多地要求除去苏打时，可以将粗粒径(氧化铝)粉尘直接返回到煅烧炉中。
图1为显示依据本发明生产低苏打氧化铝的方法的示意性方框图。
图2为显示图1的粉尘收集器的另一种布置的方框图。
实施发明的最佳方式低苏打氧化铝的常规生产方法依赖于在苏打去除剂存在下煅烧氢氧化铝，这种方法生成了氧化铝粉尘颗粒。本发明基于如下事实越细的氧化铝粉尘颗粒含有越高含量的苏打组份。具体地，本发明的特征在于，根据粒径拣选所收集的氧化铝粉尘颗粒，并依据它们的目的来进行控制将一些从体系中排出，同时使一些进行除去苏打的处理并将其返回到煅烧炉中。由此，本发明能够有效地收集低苏打氧化铝。本文中，煅烧氧化铝源材料(如氢氧化铝)期间生成的粉尘主要含有氧化铝颗粒，但是该粉尘可以另外含有氧化铝源材料的颗粒。这种在煅烧氧化铝源材料期间生成的粉尘在本说明书和权利要求书中简称为“粉尘”或“氧化铝粉尘”。
现在将参照附图详细地描述本发明。
图1为显示本发明生产低苏打氧化铝的方法的方框图。图2为显示包括粉尘收集器的图1部分的方框图。
参照图1，通过管道1向煅烧炉2中加入氧化铝源材料，如由拜耳法获得的氢氧化铝。通过管道3向煅烧炉2中加入苏打去除剂。煅烧炉可以是回转炉。通常在约1000～1400℃下煅烧氢氧化铝。从煅烧的氧化铝源材料中排出的废气通过管道4并且引入到粉尘收集器5中，在这里收集废气中的粉尘。
图1中，粉尘收集器5根据粒径将粉尘中的颗粒分为两部分大颗粒和小颗粒。粉尘收集器具有将(氧化铝粉尘)颗粒分为两部分的功能，且可以装配有分离器如离心拣选机或微分离器。
图2中，用于根据粒径拣选颗粒的两个粉尘收集区5和5’彼此相连。例如，第一粉尘收集器5可以收集相对大的颗粒，第二粉尘收集器5’可以收集相对小的颗粒。通过连接三个粉尘收集器，可以根据粒径将颗粒拣选为三部分。图2中，一部分粉尘收集器5和5’中的粉尘可以通过管道7从该体系中排出，并且另一部分粉尘收集器5和5’中的粉尘可以通过管道6返回到煅烧炉中。
本发明中，收集和拣选粉尘的步骤顺序并不受限制，且它们可以同时进行。
该粉尘收集器可以是任意的常规粉尘收集器其可以是重力粉尘收集器，如沉降室；惯性粉尘收集器，如百叶窗挡板；静电粉尘收集器；离心粉尘收集器，如多管式旋风分离器和多级旋风分离器；过滤粉尘收集器，如袋式过滤器；或洗涤器，如擦洗器。
可以使用两个或多个粉尘收集器，使得惯性粉尘收集器收集粗颗粒，离心粉尘收集器收集中等颗粒，且洗涤器或电子粉尘收集器收集细颗粒。
通过使用这些粉尘收集器，可以以所希望的方式控制氧化铝粉尘的粒径，并且可以处理该氧化铝粉尘以有效地获得低苏打氧化铝，具体地，可以将可获得的低苏打氧化铝中的Na2O含量优选地控制到0.04质量％或更低、更优选0.03质量％或更低，且可以将可获得的低苏打氧化铝中的Na2O、K2O、SiO2和Fe2O3杂质的总含量控制到0.01质量％～0.10质量％、更优选0.06质量％或更低。
所收集的氧化铝粉尘可以根据粒径分为两部分例如，细部分和粗部分。此时，优选在平均粒径为约25～40μm、更优选平均粒径为约25～30μm分离这些部分。替换地，可以根据粒径将氧化铝粉尘分为三部分细、中等和粗部分。此时，中等部分的平均粒径例如为约20～50μm、更优选25～30μm。
在本发明方法中，将至少一部分所收集的氧化铝粉尘引入到化浆器11中，在此除去氧化铝粉尘的苏打组份。随后，将这样处理的氧化铝返回到煅烧炉中。
鉴于本发明的目的，优选的是，优先使一些或全部细部分进行除去苏打的处理并将其返回到煅烧炉中。也优选通过管道7将一些或全部细部分从该体系中排出。由于细部分含有较高浓度的苏打组份，所以可以如下来有效地降低氧化铝的苏打组份优先使细部分进行除去苏打的处理并将其返回到煅烧炉中；或者优先将细部分从该体系中排出。这样，当希望将氧化铝的苏打组份降到特别低的水平时，使更多的细部分进行除去苏打的处理并将其返回到煅烧炉中，或者从该体系中排出。通过管道8将待进行除去苏打处理和返回到煅烧炉的(氧化铝)粉尘引入到化浆器11中。粗部分可以直接通过管道6全部送回到煅烧炉2中，或者一部分粗部分可以通过管道10送到化浆器11中，同时剩余部分返回到煅烧炉2中。可以将一部分粗部分从该体系中排出。当希望将氧化铝的苏打组份降到较低的水平时，将更多的粗部分返回到化浆器11中。在根据粒径将所收集的氧化铝分为三部分时，中等部分可以从该体系中排出、送到化浆器、或者返回到煅烧炉中，这取决于预期的氧化铝的苏打含量。从中已除去氧化铝粉尘的废气通过管道9从粉尘收集器中排出。当(氧化铝)粉尘返回到煅烧炉时，优选将矿化剂加入到该氧化铝粉尘中。
在化浆器中进行处理以除去苏打组份之后，将氧化铝粉尘通过管道14送到洗涤和过滤装置12中，在此过滤和洗涤氧化铝粉尘。随后通过管道15将已洗涤的(氧化铝)粉尘送到煅烧炉中。
通过管道16将上述方式中获得的低苏打氧化铝从煅烧炉中取出。
每个管道具有以所需方式关闭或打开的旋塞(阀门)。例如，调节管道6和10上的阀门，由此控制送到煅烧炉2和送到化浆器11的氧化铝粉尘量的比例。也可以控制管道7自管道8的支点上的阀门，由此控制从体系中排出的粉尘量和送到化浆器的粉尘量。适当地确定添加剂(包括苏打去除剂和矿化剂)的用量。当优选地将矿化剂与一部分所收集的粉尘一起循环回煅烧炉时，可以将其直接加入到煅烧炉中。在本发明中，用于调节粉尘供给量的方式并不仅限于前述阀门，且可以是任意的其它适宜方式。
在本发明中，在通过多个粉尘收集器中之一拣选/收集的且具有第一尺寸的氧化铝粉尘中存在的苏打组份或矿化剂的浓度，不同于在通过多个粉尘收集器中的另一个拣选/收集的且具有第二尺寸的氧化铝粉尘中存在的苏打组份或矿化剂的浓度。更细部分倾向于含有更高浓度的苏打组份或矿化剂。这样，在旨在收集粉尘颗粒的不同尺寸部分的多个粉尘收集器中，收集较细部分的收集器优先将所收集的粉尘排放到用于从该体系排出的管道中或者用于加入到化浆器的管道中，同时收集较粗部分的其它粉尘收集器优先排放到用于返回到煅烧炉的管路中。通过这种方式，通过处理相对少量的铝粉尘，可以有效地降低氧化铝粉尘的苏打含量。
如前所述，依据本发明，通过连续地供给该方法的原材料并返回所收集的铝粉尘，可以容易地且连续地生产低苏打氧化铝。
用于本发明方法的优选氧化铝源材料是通过拜耳法获得的氢氧化铝。虽然作为初始材料的氧化铝源材料可以包括任意形状的颗粒，但是经济上优选通过拜耳法获得的水铝矿型氢氧化铝。
当本发明方法中的氧化铝源材料含有基于氧化铝量计为0.04质量％或更高的苏打组份Na2O时，苏打去除剂的添加量优选为相对于氧化铝源材料中苏打含量的理论用量(化学当量)计的1～15倍。添加了规定量苏打去除剂的氧化铝源材料随后煅烧。用于本发明的苏打去除剂可以是能在加热时与苏打组份反应并由此除去苏打组份的任意试剂。实例包括基于氯化物的苏打去除剂，如盐酸、氯化铵、氯化镁和其它含氯化合物。这些试剂可以单独使用或者以两种或多种试剂的混合物来使用。在本发明中，优选以对流方式将苏打去除剂加入到氧化铝源材料的物流中。通过这种方式，使氧化铝源材料暴露于气化的苏打去除剂，与该试剂反应。
在煅烧炉生成的废气中的粉尘中，将相对于氧化铝计的Na2O含量浓缩为0.3～1.5质量％，但是可以通过化浆、洗涤和过滤来除去50～80质量％的苏打含量。在洗涤和过滤步骤中，优选地将淤浆pH控制在7～11之间、更优选7～9之间的数值。如果pH落在该范围之外，除去苏打的效率可能降低，且在该方法的装置方面可能产生问题。通过在pH为7～11下进行化浆步骤和洗涤/过滤步骤，可以除去作为矿化剂的浓缩组份如氟。
通过粉尘收集器5拣选/收集的粉尘被分为部分(a)，将其制成淤浆并洗涤/过滤，由此形成滤饼；和部分(b)，将其以所收集的状态返回(循环)到煅烧炉中。通过控制部分(a)的量相对于部分(b)的量计的比例、即通过将部分(a)的量改变为小于或等于所收集粉尘的总量，甚至在煅烧温度和其它煅烧条件相同时也能改变α-晶体的粒径。通过增大进行洗涤/过滤步骤的部分(a)的量，可以减少苏打组份；同样矿化剂组份也可以。
另外，通过将一部分粉尘与高浓缩的苏打组份或矿化剂组份从该体系中排出，例如通过图1中所示的管道7，甚至在相同的煅烧条件下，也可以进一步降低所得低苏打氧化铝的苏打含量，并且可以减小α-晶体粒径的偏差。这样确保了稳定的煅烧过程。从该体系中排出浓缩的苏打组份能够进一步降低氧化铝的苏打含量，同时从该体系中排出矿化剂组分使得矿化作用对煅烧过程的影响最小化。
优选地，控制收集的和循环到煅烧炉的粉尘量，从而通过控制进行化浆步骤和洗涤/过滤步骤的粉尘的比例、从体系中排出的粉尘量或矿化剂如氟基化合物的量，使得氟基化合物(氧化铝中)的含量落在范围200～1800ppm(以F计)内。如果矿化剂用量过低，那么所获得的氧化铝α-晶体颗粒可能不够大。如果矿化剂用量过高，那么所获得的晶体可能变为片状晶体。
用作矿化剂的氟化合物可以选自于氟化铝、氟化氢、氟化铵、氟化钠、氟化镁和氟化钙中的至少一种。所获得的低苏打氧化铝产物的α-晶体优选平均粒径为0.5～10μm、更优选0.5～2μm。可以通过适当地选择氟基化合物含量、煅烧温度和煅烧时间来获得粒径在该范围之内的α-晶体。
当期望进一步降低上述方法中获得的低苏打氧化铝中的苏打含量时，优选地用酸性水溶液洗涤所获得的低苏打氧化铝。用于洗涤处理的酸性水溶液例如为盐酸、硝酸、硫酸或柠檬酸。洗涤处理可以如下来进行制成浓度为200～600g/l的淤浆，并在50℃或更高的温度下搅拌该淤浆15分钟或更长时间，随后过滤和水洗。虽然酸性水溶液的pH可以是任意的酸值，但是优选范围为0～5。通过这种方式，从氧化铝表面除去了钠并降低了其含量。该低苏打氧化铝中的苏打含量以Na2O计可以降到0.01质量％或更低。该处理之后，干燥氧化铝或在需要时筛分。
通过本发明方法制得的低苏打氧化铝为适用于陶瓷产品的材料，该陶瓷产品可用于电子器件如IC板和IC电路、火花塞和半导体生产装置的部件。
实施例本发明现在将参照实施例更详细地进行描述，这些实施例并不以任意方式限制本发明。每个实施例中采用的定量测量方法如下(1)组成分析Na2O通过ICP发射光谱测量。
(2)pH测量将70ml纯水中的30g粉末在热水中加热2小时，并且随后进行冷却。测量已冷却的溶液的pH。
(3)粒径分布测量通过Microtrac HRA X-100(Nikkiso制造)测量。
(4)α-晶体粒径测量通过Microtrac HRA X-100测量。
实施例1将通过拜耳法获得的且含有0.20质量％苏打组份Na2O(相对于氧化铝)的氢氧化铝加入到煅烧炉中。该材料含有约10质量％的水。将35质量％的盐酸以对流方式引入到氢氧化铝中。盐酸添加量约为其氢氧化铝的苏打组份的理论用量(理论用量2mol HCI对1mol Na2O)的7倍。在回转炉中于1100℃下进行煅烧。使用由离心粉尘收集器和电子粉尘收集器组成的粉尘收集器，收集煅烧氢氧化铝期间生成的粉尘，并根据粒径将其分为两部分。较大粒径部分占总(氧化铝)粉尘的60质量％，且其平均粒径为约60μm。较小粒径部分占总(氧化铝)粉尘的40质量％，且其平均粒径为约20μm。将80质量％的较小部分制成pH8.5的淤浆，过滤/洗涤，并随后将其返回到煅烧炉中，在这里在1100℃下再次煅烧。没有(氧化铝)粉尘从该体系中排出。将100质量％的粗颗粒和20质量％的细颗粒直接返回到煅烧炉中。
所获得的低苏打氧化铝含有0.030质量％的Na2O、0.004质量％的K2O、0.016质量％的Fe2O3和0.010质量％的SiO2。α-晶体的平均直径为1.1μm。
实施例2如实施例1中那样，将通过拜耳法获得的且含有0.20质量％苏打组份Na2O(相对于氧化铝)的氢氧化铝加入到煅烧炉中。该材料含有约10质量％的水。将35质量％的盐酸以对流方式引入到氢氧化铝中。盐酸添加量约为其氢氧化铝的苏打组份的理论用量的7倍。采用实施例1中相同的方式进行煅烧。使用由彼此相连的离心粉尘收集器和电子粉尘收集器组成的粉尘收集器，收集煅烧氢氧化铝期间生成的粉尘，并根据粒径将其分为两部分平均粒径为约60μm的氧化铝粉尘颗粒部分占总(氧化铝)粉尘的60质量％；平均粒径为约20μm的氧化铝粉尘颗粒部分占总(氧化铝)粉尘的40质量％。
将约50质量％的粗部分制成pH8.5的淤浆，过滤/洗涤，并随后将其返回到煅烧炉中。将50质量％的粗颗粒直接返回到煅烧炉(未添加矿化剂)中，将25质量％的细颗粒从该体系中排出，并且将75质量％的细颗粒直接返回到煅烧炉中。随后将氧化铝在1100℃下再次煅烧，由此获得低苏打氧化铝。
所获得的低苏打氧化铝含有0.009质量％的Na2O、0.004质量％的K2O、0.019质量％的Fe2O3和0.010质量％的SiO2。α-晶体的平均直径为1.2μm。
实施例3
通过将2g浓硫酸加入到250ml水中制得硫酸水溶液。往所制得的硫酸水溶液中加入100g实施例1中获得的α-氧化铝以形成淤浆(淤浆浓度＝400g/l)。将淤浆在80℃下搅拌1小时，用三倍(体积)量的水洗涤，并随后在200℃下干燥12小时。
所获得的氧化铝含有0.005质量％的Na2O、0.002质量％的K2O、0.015质量％的Fe2O3和0.007质量％的SiO2。
实施例4通过将2g浓硫酸加入到250ml水中制得硫酸水溶液。往所制得的硫酸水溶液中加入100g实施例2中获得的α-氧化铝以形成淤浆(淤浆浓度＝400g/l)。将淤浆在80℃下搅拌1小时，用三倍(体积)量的水洗涤，并随后在200℃下干燥12小时。
所获得的氧化铝含有0.004质量％的Na2O、0.002质量％的K2O、0.017质量％的Fe2O3和0.006质量％的SiO2。
对比实施例1以实施例1中相同的方式进行煅烧。将煅烧氢氧化铝期间生成的粉尘作为全部粉尘通过粉尘收集器收集。将约30质量％所收集的全部粉尘制成pH8.5的淤浆，过滤/洗涤，并随后将其返回到煅烧炉中；同时将约70质量％所收集的全部粉尘直接返回到煅烧炉中，在这里在1100℃下再次煅烧。
所获得的低苏打氧化铝含有0.054质量％的Na2O、0.004质量％的K2O、0.017质量％的Fe2O3和0.009质量％的SiO2。
对比实施例2通过将2g浓硫酸加入到250ml水中制得硫酸水溶液。往所制得的硫酸水溶液中加入100g对比实施例1中获得的α-氧化铝以形成淤浆(淤浆浓度＝400g/l)。将淤浆在80℃下搅拌1小时，用三倍(体积)量的水洗涤，并随后在200℃下干燥12小时。
所获得的氧化铝含有0.012质量％的Na2O、0.003质量％的K2O、0.015质量％的Fe2O3和0.006质量％的SiO2。
工业实用性本发明能够有效地、连续地生产廉价的低苏打氧化铝。本发明的低苏打氧化铝可以以稳定产率来生产，并且具有优异的烧结性能，不会造成二氧化硅污染的问题。通过本发明方法制得的低苏打氧化铝适用于各种应用，包括用于IC板、IC电路、火花塞和半导体生产装置部件的陶瓷材料，且具有高工业价值。
权利要求
1.一种生产低苏打氧化铝的方法，其包括以下步骤在煅烧炉中在苏打去除剂存在下煅烧氧化铝源材料，由此制得煅烧的氧化铝源材料粉尘；收集粉尘；根据粒径拣选粉尘；使至少一部分拣选的粉尘进行除去苏打的处理；和将这样进行了除去苏打处理的粉尘返回到煅烧炉中。
2.权利要求1的生产低苏打氧化铝的方法，其中收集和拣选粉尘的步骤在粉尘收集器中进行。
3.权利要求2的生产低苏打氧化铝的方法，其中粉尘收集器根据粒径将粉尘拣选为至少两个等级。
4.权利要求2的生产低苏打氧化铝的方法，其中粉尘收集器包括至少两个粉尘收集器，且根据粒径将粉尘拣选为至少两个等级。
5.权利要求2～4中任一项的生产低苏打氧化铝的方法，其中使至少一部分较小粒径部分的粉尘进行除去苏打的处理，并随后将其返回到煅烧炉中。
6.权利要求2～4中任一项的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较小粒径部分的粉尘从该体系中排出。
7.权利要求2～4中任一项的生产低苏打氧化铝的方法，其中使至少第一部分较小粒径部分的粉尘进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中，和将第二部分较小粒径部分的粉尘从该体系中排出。
8.权利要求2～4中任一项的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较大粒径部分的粉尘返回到煅烧炉中，同时使剩余的较大粒径部分进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中。
9.权利要求5的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较大粒径部分的粉尘返回到煅烧炉中，同时使剩余的较大粒径部分进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中。
10.权利要求6的生产低苏打氧化铝的方法，其中将至少一部分较大粒径部分的粉尘返回到煅烧炉中，同时使剩余的较大粒径部分进行除去苏打的处理并随后将其返回到煅烧炉中。
11.权利要求1～4中任一项的生产低苏打氧化铝的方法，其中使粉尘以淤浆形式进行除去苏打的处理。
12.生产低苏打氧化铝的方法，其中在权利要求1～4中任一项的方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
13.生产低苏打氧化铝的方法，其中在权利要求5的方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
14.生产低苏打氧化铝的方法，其中在权利要求6的方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
15.生产低苏打氧化铝的方法，其中在权利要求8的方法中获得的低苏打氧化铝进一步用酸性水溶液进行洗涤。
16.权利要求12的生产低苏打氧化铝的方法，其中在用酸性水溶液洗涤之前，用基于化学当量计等于或大于低苏打氧化铝中存在的Na2O的酸来洗涤该低苏打氧化铝。
17.权利要求12的生产低苏打氧化铝的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低苏打氧化铝的条件下用酸性水溶液洗涤该低苏打氧化铝，同时在50℃或更高温度下搅拌15分钟或更长时间，并且将获得的低苏打氧化铝水洗、过滤、干燥和在必要时筛分。
18.权利要求16的生产低苏打氧化铝的方法，其中在使得每升酸性水溶液中含有200～600g低苏打氧化铝的条件下用酸性水溶液洗涤该低苏打氧化铝，同时在50℃或更高温度下搅拌15分钟或更长时间，并且将获得的低苏打氧化铝水洗、过滤、干燥和在必要时筛分。
19.权利要求12的生产低苏打氧化铝的方法，其中在用酸洗涤之后，该低苏打氧化铝中存在的Na2O杂质含量为0.01质量％或更低。
20.通过权利要求1～4中任一项的方法获得的低苏打氧化铝，其中该低苏打氧化铝中存在的α-晶体的平均粒径为0.5～10μm。
21.通过权利要求1～4中任一项的方法获得的低苏打氧化铝，其中该低苏打氧化铝的Na2O含量为0.04质量％或更低。
22.通过权利要求1～4中任一项的方法获得的低苏打氧化铝，其中含有的杂质Na2O、K2O、SiO2和Fe2O3的总量为0.01质量％～0.10质量％。
23.一种用于生产低苏打氧化铝的装置，其包括用于在苏打去除剂存在下煅烧氧化铝源材料的煅烧炉，通过该煅烧炉制得氧化铝粉尘；与煅烧炉连接的用于根据粒径收集氧化铝粉尘的单元；用于从含有至少一部分所收集的粉尘的淤浆中除去苏打的单元；和用于将除去苏打的氧化铝粉尘返回到煅烧炉中的线路。
24.权利要求23的用于生产低苏打氧化铝的装置，其进一步包括用于将收集的粉尘返回到煅烧炉的支路。
25.权利要求23的用于生产低苏打氧化铝的装置，其中用于根据粒径收集粉尘的单元是具有拣选官能的粉尘收集器。
26.权利要求23的用于生产低苏打氧化铝的装置，其中用于根据粒径收集粉尘的单元包括两个或多个粉尘收集器。
27.通过权利要求1～4中任一项的方法获得的低苏打氧化铝。
28.通过权利要求23～26中任一项的装置制得的低苏打氧化铝。
29.通过使用权利要求20的低苏打氧化铝制得的陶瓷。
30.通过使用权利要求21的低苏打氧化铝制得的陶瓷。
31.通过使用权利要求22的低苏打氧化铝制得的陶瓷。
全文摘要
本发明提供了一种生产低苏打氧化铝的方法，其包括在苏打去除剂存在下在煅烧炉中煅烧氢氧化铝，其中煅烧炉中生成的氧化铝粉尘根据其粒径来进行拣选，并且在粉尘收集器中收集，使至少一部分所收集的氧化铝粉尘进行除去苏打的处理，随后将其返回到煅烧炉中。本发明提供了一种用于生产低苏打氧化铝的装置，其包括用于在苏打去除剂存在下煅烧氢氧化铝的煅烧炉，通过该煅烧炉制得氧化铝粉尘；与煅烧炉连接的用于根据粒径收集氧化铝粉尘的单元；用于从含有至少一部分所收集的氧化铝粉尘的淤浆中除去苏打的单元；和用于将除去苏打的氧化铝粉尘返回到煅烧炉中的单元。
文档编号C01F7/46GK1968893SQ20058001965
公开日2007年5月23日 申请日期2005年6月16日 优先权日2004年6月16日
发明者木村喜一, 小宫崇义 申请人:昭和电工株式会社