从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的方法
【专利摘要】本发明公开本一种从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的方法，以化学刚化玻璃生产中含有废硝酸钾的原料为原料，其包括如下工艺步骤：1)将所述废硝酸钾置于反应装置中，加热使之形成熔融液体；2)向熔融溶液中加入提纯剂，搅拌，混合，静置澄清，得澄清液；3）将澄清液冷却后加水，然后加热充分溶解为半成品溶液；4）将半成品溶液，置于冷却装置中进行冷却结晶、过滤、重结晶，烘干得硝酸钾产品。其可将化学钢化玻璃生产用的已失效硝酸钾，回收为有用的高纯度硝酸钾产品，生产工艺简单，成本低，经济环保。
【专利说明】从化学刚化玻璃生产的废硝酸钟原料中提取硝酸钟的方法
【技术领域】 [0001] ：本发明涉及一种从强化玻璃的废原料中提纯硝酸钟的方法，特别是一 种从化学钢化玻璃生产用废硝酸钟中提取高纯度硝酸钟的方法，即从化学刚化玻璃生产的 废硝酸钟原料中提取硝酸钟的方法。
【背景技术】 [0002] ；硝酸钟俗称火硝，无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末，无莫、无 毒，有咸味，清凉感，吸湿性小，不易结块，易溶于水，是一种重要的无机化工业原料，广泛应 用于黑火药，烟花，玻璃原料，食品防腐剂，医学上作利尿剂，发汗剂，及用作生产青霉素钟 盐等。因此，硝酸钟是一种重要的无机化学原料。
[0003] 在化学钢化玻璃的生产中，硝酸钟是最好的强化原料，我国玻璃制造业高度发展， 强化玻璃用硝酸钟市场用量大，但是强化用硝酸钟有一定的使用周期，强化使用一定时间 就会失效，杂质含量急剧上升，活性降低，达不到强化目的。由于强化用的硝酸钟中的杂质 含量过高，该样硝酸钟就很难得到重新利用。硝酸钟是一种强氧化性物质，被纳入国家重点 监管的危险化学品名录，因此，钢化玻璃厂家需要花费大量的人力、物力和财力来安全、有 效处理该些废料。强化后的废硝酸钟作废料排放，一方面造成了对硝酸钟资源的浪费，另一 方面直接的排放对环境和±壤会造成严重污染。如何将失效的硝酸钟即强化用的废硝酸钟 回收处理再利用，是化学钢化玻璃厂家迫切需要解决的难题。
【发明内容】
[0004] ；本发明提供一种从化学刚化玻璃生产的废硝酸钟原料中提取硝酸钟的 方法，即从化学钢化玻璃的废品硝酸钟中提取高纯度硝酸钟的方法，其可将化学钢化玻璃 生产用的已失效硝酸钟，回收为有用的高纯度硝酸钟产品，生产工艺简单，成本低，经济环 保。
[0005] 本发明从化学刚化玻璃生产的废硝酸钟原料中提取硝酸钟的方法，W化学刚化玻 璃生产中含有废硝酸钟的原料为原料，其包括如下工艺步骤： 1) 将所述废硝酸钟置于反应装置中，加热使之形成烙融液体，沉降不融杂质并保温数 小时，为烙融溶液； 2) 向烙融溶液中加入提纯剂，控制提纯剂的加入量为硝酸钟的2. 5-3. 5化％，揽拌，混 合，静置澄清，得澄清液； 3) 将澄清液冷却后加水，然后加热充分溶解，再加入活性试剂至完全溶解为半成品溶 液，控制半成品溶液的浓度为波美度45-55 D B6， 4) 将半成品溶液，置于冷却装置中进行冷却结晶、过滤、热溶解、重结晶、过滤得到硝酸 钟成品，烘干得硝酸钟产品。
[0006] 本发明所述的方法，其工艺步骤优选如下： 1) 将所述废硝酸钟置于反应装置中，加热至400-42(TC使之形成烙融液体，对烙融液体 除杂后加热至温度不低于45CTC状态下保温6-10小时，为烙融溶液； 2) 向烙融溶液中加入提纯剂碳酸盐，控制提纯剂碳酸钟的加入量为硝酸钟的3 -3. 2化％，揽拌，控制揽拌时间不低于1小时，混合，停止揽拌，静置澄清，得澄清液； 3) 将澄清液冷却后加水，然后加热充分溶解，再加入活性试剂至完全溶解为半成品溶 液，控制成品溶液的浓度为波美度49-51 D B6， 4)将3)步的半成品溶液，置于冷却装置中进行冷却结晶、过滤、热溶解、重结晶、过滤得 到硝酸钟成品，烘干至硝酸钟的水分含量《0. 1化％，得硝酸钟产品。
[0007] 本发明所述除杂为清除硝酸钟烙融液面的泡沫，高温不融的金属盐类。
[0008] 本发明所述加水为去离子水。
[0009] 本发明所述的方法，其所述提纯剂为碳酸钟或碳酸钟和碳酸铅的混合。
[0010] 本发明所述的方法，所述活性试剂为氯化钟。
[0011] 本发明所述活性剂的加入量W能促进使硝酸钟能充分溶解并纯化，加入活性试剂 氯化钟的纯度越高效果越好，控制在质量比为60 Wt% W上，可控制在60-80化％。其加入的 量控制在占硝酸钟质量的0. 5-1. 5化％。
[0012] 控制提纯剂碳酸钟的加入的含量为质量比60 Wt% W上。
[0013] 本发明生产经过提纯的硝酸钟质量完全符合工业硝酸钟国标要求，其工艺简单、 提纯容器易于清理，成本降低，操作安全方便，易于推广实施。
[0014] 同时采用本发明工艺回收提取的kn〇3产品，经国家无机盐产品质量监督检验中也 抽样检测，质量达到和超过国家GB 1918-2011《工业硝酸钟》规定的优等品99. 7%优等品 质量要求，见表1 ; 下面是本发明工艺生产的硝酸钟产品经国家无机盐产品质量监督检验中也检验报告： 产品名称 硝酸钟 检验类别 生产许可证申证检验 抽样方法 按实施细则规定 抽样地点 本发明产品库(江西金利达钟业有限责任公司） 抽样基数 250gX2瓶/30吨 样品状况 白色结晶 检验依据 GB 1918-2011 检验结果 见表1 表1
【权利要求】
1. 一种从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的方法，以化学刚化玻璃生 产中含有废硝酸钾的原料为原料，其包括如下工艺步骤： 将所述废硝酸钾原料置于反应装置中，加热使之形成熔融液体，除杂并保温数小时，为 熔融溶液； 向熔融溶液中加入提纯剂，控制提纯剂的加入量为硝酸钾的2. 5-3. 5Wt%，搅拌，混合， 静置澄清，得澄清液； 3) 将澄清液冷却后加水，然后加热充分溶解，再加入活性试剂至完全溶解为半成品溶 液，控制半成品溶液的浓度为波美度45-55 ° B6， 4) 将半成品溶液，置于冷却装置中进行冷却结晶、过滤、热溶解、重结晶、过滤得到硝酸 钾成品，烘干得硝酸钾产品。
2. 依据权利要求1所述的从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的方 法，其特征是其工艺步骤如下： 将所述废硝酸钾原料置于反应装置中，加热至400-42(TC使之形成熔融液体，对熔融液 体除杂后加热至温度不低于450°C状态下保温6-10小时,为烙融溶液； 向熔融溶液中加入提纯剂碳酸盐，控制提纯剂碳酸盐的加入量为硝酸钾的3 -3. 2Wt%， 搅拌，控制搅拌时间不低于1小时，混合，停止搅拌，静置澄清，得澄清液； 3) 将澄清液冷却后加水，然后加热充分溶解，再加入活性试剂至完全溶解为半成品溶 液，控制半成品溶液的浓度为波美度49-51 ° B6; 4) 将3)步半成品溶液搅拌冷却结晶、过滤、烘干至硝酸钾的水分含量< 0. I Wt%，得硝 酸钾产品。
3. 依据权利要求1或2所述的从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的 方法，其特征是所述除杂为清除硝酸钾熔融液面的泡沫。
4. 依据权利要求1或2所述的从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的 方法，其特征是所述加水为去离子水。
5. 依据权利要求1或2所述的从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的 方法，其特征是所述提纯剂为碳酸钾或碳酸钾和碳酸铝的混合。
6. 依据权利要求1或2所述的从化学刚化玻璃生产的废硝酸钾原料中提取硝酸钾的 方法，其特征是所述活性试剂为氯化钾。
【文档编号】C01D9/16GK104310444SQ201410536698
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月13日 优先权日:2014年10月13日
【发明者】赵家春, 赵晨 申请人:赵家春, 赵晨