本发明涉及一种回收方法，尤其涉及一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法。
背景技术：
目前硅片已广泛应用于太阳能工业及电子产业，而硅片的制作通常是对硅晶棒进行切割获得。其中，硅晶棒切割通常是以切割工具伴随使用切削油(例如聚乙二醇，PEG)对硅晶棒进行切割而产生切削砂浆，使得该切削砂浆中通常包含有碳化硅、硅、切削油以及切削工具的切削损失等成分。若直接将切削砂浆丢弃，不仅造成环境污染，亦将造成原料材料的浪费。因此，目前已有相关单位投入研发切削砂浆中碳化硅及硅的回收相关技术。
目前已知碳化硅的回收方法，通常是先在切削砂浆中加入大量分离助剂(例如水或有机溶剂等)来稀释切削砂浆，再用多级过滤对切削砂浆进行过滤，使液态的切削油及水与固态的碳化硅及硅分离。
现有技术中的碳化硅微粉粗产品的提取回收效率低，回收的质量差。
技术实现要素：
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，提取效率高，提取纯度高。
本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将50-80份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份2-5倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份3-6％的酸液，浸泡30-50h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至3-5，然后加碱液调整pH值至9-12，静置沉降6-10h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗1-3次后，取出剩余物料，干燥后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
优选地，S1中，酸液为硫酸、盐酸、氢氟酸中的一种或两种以上的组合物。
优选地，S2中，碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
优选地，S4中，回收剂的原料按重量份包括：汽油50-80份、二甲苯30-50份、硫氮腈酯8-12份、异丙基乙基硫氨酯1-3份、对苯醌二肟3-6份、液体松香5-9份、苯并嗯唑硫醇2-5份、甲醇5-15份、助剂1-4份、水30-60份。
优选地，S4中，回收剂的原料按重量份包括：汽油55-75份、二甲苯35-45份、硫氮腈酯9-11份、异丙基乙基硫氨酯1.5-2.5份、对苯醌二肟4-5份、液体松香6-8份、苯并嗯唑硫醇2.5-4.5份、甲醇8-12份、助剂2-3份、水35-55份。
优选地，S4中，回收剂的原料按重量份包括：汽油65份、二甲苯40份、硫氮腈酯10份、异丙基乙基硫氨酯2份、对苯醌二肟4.5份、液体松香6.5份、苯并嗯唑硫醇3.5份、甲醇10份、助剂2.5份、水45份。
优选地，S4中，助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液30-50份、丙醇10-20份、液体石蜡5-8份、水50-80份。
优选地，S4中，助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液35-45份、丙醇12-18份、液体石蜡6-7份、水55-75份。
优选地，S4中，助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液40份、丙醇15份、液体石蜡6.5份、水62份。
优选地，S4中，干燥的温度为80-100℃，干燥的时间为2-5h。
本发明中，将碳化硅微粉粗产品与水混合后，然后用酸液浸泡，然后碱液调整溶液酸碱度，静置后采用虹吸抽取的方式进行除杂，最后用回收剂进行提取，清水清洗后干燥冷却得到本发明所述的碳化硅微粉；回收剂的使用本发明使用多种溶剂和水，在表面活性剂的作用下，形成稳定的乳化体系，改变硅和碳化硅的界面张力，将其二者分离，通过使用本发明的助剂，使得硅和碳化硅的分离更彻底，得到的碳化硅纯度更高；本发明以低成本、高效率回收碳化硅微粉,极大地提高了企业的经济效益。本发明的有益效果是：处理量大，回收效率高，所用设备及用料成本低；回收的碳化硅纯度高，优于生产所需的碳化硅微粉原料标准；以低成本、高效率回收碳化硅微粉分级提纯生产工艺的副产品碳料中的碳化硅，极大地提高了企业的经济效益。
附图说明
图1为本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
如图1所示，图1为本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法的流程示意图。
参照图1，本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将50-80份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份2-5倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份3-6％的酸液，浸泡30-50h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至3-5，然后加碱液调整pH值至9-12，静置沉降6-10h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗1-3次后，取出剩余物料，干燥后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
实施例1
本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将65份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份3.5倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份4.5％的酸液，浸泡40h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至4，然后加碱液调整pH值至10.5，静置沉降8h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗2次后，取出剩余物料，90℃干燥3.5h后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
回收剂的原料按重量份包括：汽油65份、二甲苯40份、硫氮腈酯10份、异丙基乙基硫氨酯2份、对苯醌二肟4.5份、液体松香6.5份、苯并嗯唑硫醇3.5份、甲醇10份、助剂2.5份、水45份。
助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液40份、丙醇15份、液体石蜡6.5份、水62份。
实施例2
本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将50份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份5倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份3％的酸液，浸泡50h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至3，然后加碱液调整pH值至12，静置沉降6h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗3次后，取出剩余物料，80℃干燥5h后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
回收剂的原料按重量份包括：汽油50份、二甲苯50份、硫氮腈酯8份、异丙基乙基硫氨酯3份、对苯醌二肟3份、液体松香9份、苯并嗯唑硫醇2份、甲醇15份、助剂1份、水60份。
助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液30份、丙醇20份、液体石蜡5份、水80份。
实施例3
本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将80份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份2倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份6％的酸液，浸泡30h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至5，然后加碱液调整pH值至9，静置沉降10h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗1次后，取出剩余物料，100℃干燥2h后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
回收剂的原料按重量份包括：汽油80份、二甲苯30份、硫氮腈酯12份、异丙基乙基硫氨酯1份、对苯醌二肟6份、液体松香5份、苯并嗯唑硫醇5份、甲醇5份、助剂4份、水30份。
助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液50份、丙醇10份、液体石蜡8份、水50份。
实施例4
本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将55份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份4倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份4％的酸液，浸泡45h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至4.5，然后加碱液调整pH值至10，静置沉降9h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗1.5次后，取出剩余物料，95℃干燥3h后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
回收剂的原料按重量份包括：汽油55份、二甲苯45份、硫氮腈酯9份、异丙基乙基硫氨酯2.5份、对苯醌二肟4份、液体松香8份、苯并嗯唑硫醇2.5份、甲醇12份、助剂2份、水55份。
助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液35份、丙醇18份、液体石蜡6份、水75份。
实施例5
本发明提出的一种碳化硅微粉的高效高纯度回收方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将75份碳化硅微粉粗产品装入容器罐内，加入碳化硅微粉粗产品重量份3倍的水，再加入碳化硅微粉粗产品重量份5％的酸液，浸泡45h，浸泡的过程中不停搅拌得到物料a；
S2、向S1中得到的物料a中加水，调节pH值至3.5，然后加碱液调整pH值至11，静置沉降7h，待容器罐内出现四层分层，由上至下依次为清水层、纯碳层、碳料层和碳化硅微粉层；
S3、利用虹吸抽取的方法将容器罐中清水层和纯碳层分别抽出后，刮除第三层的碳料层得到物料b；
S4、向物料b中加入回收剂，过滤后取滤渣，然后加水清洗2.5次后，取出剩余物料，85℃干燥4h后冷却至室温即得到回收的碳化硅微粉。
回收剂的原料按重量份包括：汽油75份、二甲苯45份、硫氮腈酯11份、异丙基乙基硫氨酯1.5份、对苯醌二肟5份、液体松香6份、苯并嗯唑硫醇4.5份、甲醇8份、助剂3份、水35份。
助剂的原料按重量份包括：盐酸溶液45份、丙醇12份、液体石蜡7份、水55份。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。