一种磷化铟单晶受控生长装置的制作方法

本实用新型涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种磷化铟单晶受控生长装置。

背景技术：

目前大直径低位错密度磷化铟单晶生长主要采用垂直温度梯度凝固法(VGF法)。为了获得高质量、低位错的磷化铟单晶，生长过程的温度梯度、固液界面形状以及热应力等因素均影响成晶率和成晶质量，具体表现在晶体生长工艺过中的晶体生长速率的精密控制。通常VGF法磷化铟晶体生长装置是在高压腔体内置一个圆直筒形加热炉腔，加热炉腔设若干个加热区，控制各温区温度，达到一个适合的晶体生长梯度以期获得所需的生长速率完成晶体的生长。晶体的生长方法是将磷化铟多晶料装入一个带锥形的PBN坩埚，封装在一个与PBN坩埚相匹配的石英安瓿中，置于圆直筒形加热炉腔内加热融化、生长。

现有技术中，对于大直径的PBN坩埚生长磷化铟单晶，由于PBN坩埚的锥形部分距离圆直筒形加热炉腔的加热丝不等使得锥形部分径向和轴向温度梯度变得更大，生长过程的固液界面曲率及热应力也相应变大。而且，PBN坩埚因其材料的a、c方向(a为垂直于坩埚方向，c为沿坩埚壁方向)热导率不同(a:0.25cal/cm·s·℃,c:0.04cal/cm·s·℃)的特性,晶体界面附近大量热流通过坩埚壁导走，晶体边沿形成较大的过冷度，使晶体所需的生长界面稳定性变差，生长速率难以控制，还易造成晶体生长的多晶、孪晶、位错等缺陷，直接影响成晶率和成晶质量。

技术实现要素：

基于此，本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种磷化铟单晶受控生长装置，该装置能够降低磷化铟单晶生长过程中的固液界面曲率及热应力，并且磷化铟单晶生长过程的温度梯度可以受控。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种磷化铟单晶受控生长装置，包括密闭高压腔、安装在密闭高压腔内的加热炉腔、安瓿支撑座、石英安瓿、PBN坩埚以及石英帽；加热炉腔安装固定在密闭高压腔的内部，安瓿支撑座设置在加热炉腔的内部下方，石英安瓿设置在安瓿支撑座上端，PBN坩埚可拆卸地设置在石英安瓿的内部，石英帽设置在PBN坩埚的上端且与PBN坩埚围成密封的空间；安瓿支撑座上端的中心轴向设置有一加热管，石英安瓿的下端配合伸进加热管中。

由此，本实用新型所述的磷化铟单晶受控生长装置，利用安瓿支撑座中心轴向设置一个V型加热管，可以有效而且快捷方便地降低轴向和径向温度梯度,而且通过V型加热管的上升热辐射补偿PBN坩埚壁边缘晶体的径向热散失；比普通VGF炉轴向温度梯度减小1/3、径向温度梯度减少2/3；晶体生长过程的固液界面曲率及热应力均变小且固液界面的稳定性大为提高，晶体生长速率得以控制，极大地减少了晶体生长的多晶、孪晶、位错等缺陷，因此来获得高的成晶率和成晶质量。

进一步地，所述加热管为V型加热管。

进一步地，所述石英安瓿包括依次连接的长筒体、安瓿椎体以及安瓿籽晶井，安瓿椎体的上端口直径等于长筒体的下端口直径，安瓿椎体的下端口直径等于安瓿籽晶井的上端口直径，且安瓿椎体的直径从上端口沿下端口方向逐渐缩小。

进一步地，所述V型加热管的上端口直径等于安瓿椎体上端口直径的五分之三，V型加热管的下端口直径等于安瓿椎体上端口直径的五分之一。

进一步地，所述V型加热管的上端口平面与安瓿籽晶井的上端口平面平行。

进一步地，所述V型加热管包括耐热石英管以及多根高温电阻丝，多根高温电阻丝均匀外绕在石英管的外侧面上。

进一步地，所述V型加热管内均匀填充有低密度绝缘硅酸铝陶瓷纤维棉。

进一步地，所述多根高温电阻丝外均匀填充有低密度绝缘氧化锆陶瓷纤维棉。

进一步地，所述多根高温电阻丝均匀布置在V型加热管下端口至距离上端口三分之二的外侧面上。

进一步地，所述多根高温电阻丝还设有一控温热电偶。

附图说明

图1为本实用新型的磷化铟单晶受控生长装置的结构示意图；

图2为图1所示的石英安瓿的结构示意图。

具体实施方式

为进一步说明各实施例，本实用新型提供有附图。这些附图为本实用新型揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域的普通技术人员应能理解其他可能得实施方式以及本实用新型的优点。

请参阅图1和图2，其中，图1是本实用新型的磷化铟单晶受控生长装置的结构示意图；图2是图1所示的石英安瓿的结构示意图。

本实用新型的磷化铟单晶受控生长装置,包括密闭高压腔10、安装在密闭高压腔10内的加热炉腔20、安瓿支撑座30、石英安瓿40、PBN坩埚50以及石英帽60；加热炉腔20安装固定在密闭高压腔10的内部，安瓿支撑座30设置在加热炉腔20的内部下方，石英安瓿40设置在安瓿支撑座30上端，PBN坩埚50可拆卸地设置在石英安瓿40的内部，石英帽60设置在PBN坩埚50的上端且与PBN坩埚50围成密封的空间；安瓿支撑座30上端的中心轴向设置有一加热管，石英安瓿40的下端配合伸进加热管中。

具体地，所述加热管为V型加热管70，该V型加热管70包括耐热石英管71以及多根高温电阻丝72，多根高温电阻丝72均匀外绕在石英管71的外侧面上。其中，本实施例的V型加热管70的电热功率由外部PID温控控制。

本实施例中，所述石英安瓿40包括依次连接的长筒体41、安瓿椎体42以及安瓿籽晶井43，安瓿椎体42的上端口直径等于长筒体41的下端口直径，安瓿椎体42的下端口直径等于安瓿籽晶井43的上端口直径，且安瓿椎体42的直径从上端口沿下端口方向逐渐缩小。

所述V型加热管70的上端口直径等于安瓿椎体42上端口直径的五分之三，V型加热管70的下端口直径等于安瓿椎体42上端口直径的五分之一。另外，所述V型加热管70的上端口平面与安瓿籽晶井43的上端口平面平行。

本实施例中，优选地，所述V型加热管70内均匀填充有低密度绝缘硅酸铝陶瓷纤维棉80。并且，所述多根高温电阻丝72外均匀填充有低密度绝缘氧化锆陶瓷纤维棉90。

所述多根高温电阻丝72均匀布置在V型加热管70下端口至距离上端口三分之二的外侧面上。另外，所述多根高温电阻丝72还设有一控温热电偶。

其中，所述加热炉腔20为圆直筒形加热炉腔，并且加热炉腔20从下到上依次分布有第一温区、第二温区、第三温区以及第四温区。其中，V型加热管70的中下端至安瓿支撑座30的底部为第一温区，V型加热管70的中下端至石英安瓿40的长筒体41的下端口平面为第二温区，石英安瓿40的长筒体41的下端口平面至石英安瓿40的长筒体41的上端口平面为第三温区，石英安瓿40的长筒体41的上端口平面至加热炉腔20的顶部为第四温区。

以下说明本实用新型的磷化铟单晶受控生长装置的工作原理：

首先把多晶料、配比红磷、氧化硼装入已安置好籽晶的PBN坩埚50内。

然后将上述装好料的PBN坩埚50移入匹配的石英安瓿40内，放入密封石英帽60，抽真空，用氢氧焰焊封。

再将封好的石英安瓿40垂直放入圆直筒形加热炉腔20内，密封石英安瓿40上方，然后再密封密闭高压腔10。

最后检查水电气连接情况，升温升压，控制各加热区温度，预先熔化多晶料，保温一定时间，然后启动V型加热管70加热，调节温区间轴向径向温度和PBN坩埚50锥形温度梯度，接好籽晶后开始按程序降温，晶体由下而上凝固结晶，直至完成整个磷化铟单晶体的生长。

其中，当多晶料升温熔化时，调节V型加热管70的电热功率，降低加热炉腔20轴向和径向温度梯度，使整个加热炉腔20内热量趋于均匀稳定，多晶料熔化均质性进一步提高；当引晶温度达到后开始接籽晶，调节V型加热管70的电热功率，降低晶体与熔体的轴向和径向温度梯度，使接晶点位置及固液界面曲率调整；当晶体生长时，调节V型加热管70的电热功率，补偿晶体的径向热散失，维持固液界面的稳定性，使晶体生长转/放肩过程精确调整生长速率，抑制PBN坩埚50壁边缘单晶生长的边界效应而产生的多晶、孪晶现象。

另外，本实用新型具体提供两种不同的高质量磷化铟单晶生长制备方法：

第一种是掺硫4英寸磷化铟单晶体生长制备方法：将4.5Kg磷化铟多晶料以及0.6g硫化铟，72g无水氧化硼，48g红磷置于已安置好籽晶的PBN坩埚50，推入石英安瓿40中，真空焊接密封石英安瓿40，垂直放入密闭高压腔10中。升温升压，控制三四区温度为1070℃，一二区温度起始控制1010℃，熔化时长8h后，启动V型加热管70加热，调节二、三温区间轴向温度梯度控制轴向温度梯度20℃，至接籽晶点温度控制在磷化铟熔点(1062℃)上1-2℃，PBN坩埚50锥形区轴向温度梯度控制在3.5-4°/cm，保持6h后启动主降温程序，晶体生长速率保持在0.6mm/h。程序结束后取出晶锭,晶锭等径部分长度90mm,成晶率70％，盐酸腐蚀后外观无明显可见的晶体缺陷存在，籽晶熔化长度8mm，液固界面接口平整，晶锭尾部4英寸切割片EPD为150/cm2。

这种制备方法相对于普通的VGF炉生长的磷化铟单晶锭EPD(500-800/cm2)减少了2/3，成晶率提高了30％。

第二种是掺铁4英寸磷化铟单晶体生长：将4.5Kg磷化铟多晶料以及1.45g单质铁，90g无水氧化硼，58g红磷置于已安置好籽晶的PBN坩埚，推入石英安瓿40中，真空焊接密封石英安瓿40，垂直放入密闭高压腔10中。升温升压，控制三四区温度为1075℃，一二区温度起始控制1020℃，熔化时长12h后，启动V型加热管70加热，调节二、三温区间轴向温度梯度控制轴向温度梯度25℃，至接籽晶点温度控制在磷化铟熔点(1062℃)上1-2℃，PBN坩埚50锥形区轴向温度梯度控制在4-5°/cm，保持6小时后启动主降温程序，晶体生长速率保持在0.4mm/h。程序结束后取出晶锭,晶锭等径部分长度90mm,成晶率60％，盐酸腐蚀后外观无明显可见的晶体缺陷存在，籽晶熔化长度12mm，液固界面接口平整，晶锭尾部4英寸切割片EPD为500/cm2。

这种制备方法相对于普通的VGF炉生长的磷化铟掺铁单晶锭EPD(1000-1200/cm2)减少了1/2，成晶率提高了20％。

与现有技术相比，本实用新型的磷化铟单晶受控生长装置，利用安瓿支撑座中心轴向设置一个V型加热管，可以有效而且快捷方便地降低轴向和径向温度梯度,而且通过V型加热管的上升热辐射补偿PBN坩埚壁边缘晶体的径向热散失；比普通VGF炉轴向温度梯度减小1/3、径向温度梯度减少2/3；晶体生长过程的固液界面曲率及热应力均变小且固液界面的稳定性大为提高，晶体生长速率得以控制，极大地减少了晶体生长的多晶、孪晶、位错等缺陷，因此来获得高的成晶率和成晶质量。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。