本发明涉及一种n型单晶硅的制造方法和装置，特别涉及直拉法单晶硅生长工艺中的单晶棒降温控制技术，制备具有无堆垛层错的单晶硅。
背景技术：
单晶硅是绝大部分半导体电子元器件制造的基础材料，在单晶硅的制造工艺中，最常使用的是直拉法（czochralski，缩写cz）。在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩埚（也称石英坩埚）中，然后加热熔融形成硅熔液，使籽晶与硅熔液接触，并通过缓慢的向上旋转提拉促使晶体生长，硅在籽晶与硅熔液的界面处凝固结晶，形成单晶硅锭。在颈部长成之后，通过降低提拉速率、降低熔体温度来扩大晶体直径，使之达到目标直径。然后控制提拉速率和熔体温度并补偿下降的熔体液位，保持晶体的等径生长。在晶体生长结束之前，通过加快提拉速率、对坩埚加热的方式来完成收尾，使晶体与剩余的硅熔液分离。
在单晶硅生长过程中，会产生原生缺陷，其中的三种缺陷：cop（crystaloriginatedparticle，空穴凝聚产生的空洞），osf（oxidationinducedstackingfault，氧化诱导的堆垛层错）和由晶格间硅凝聚而产生的位错环团簇（晶格间硅型位错缺陷，i-defect）。近年来，随着微电子工艺的不断进步，对硅片品质的要求不断提高，已经不允许在制造器件的硅晶片表面存在原生缺陷。因此，越来越多的制造无原生缺陷晶片的方法被广泛研究，在硅晶片表面通过气相沉积生长一层结晶完整性高的外延单晶硅层的方法被用来制造具有高附加值的外延单晶硅片。外延生长层由于其结晶性高，因此被认为是无缺陷层，进而在外延层上制作的器件可以显著提高其性能。之前，普遍认为外延层的结晶完整性不受作为衬底的单晶硅片影响，但是随着缺陷检测装置越来越敏感以及缺陷评价标准越来越严格，单晶硅片中的缺陷传导到外延层并形成外延缺陷的事实已经被发现。越来越多的研究表明，硅晶片中的原生缺陷osf容易传导到外延层形成外延缺陷，因此在制备高质量外延硅晶片的过程中，必须将其去除。
事实上，氧在晶体中起到两个方面的作用，一是提高硅晶片的机械强度，是有益的方面；二是做了一种杂质相引起点缺陷和位错缺陷等，是有害的方面。研究发现，径向分布的氧化物粒子（通过氧与空位的相互作用形成）形成的空间带，可以通过热氧化为osf环显露出来。osf是在晶体提拉生长过程中，在特定条件下形成的。深入的研究表明，在特定的晶体拉升参数v/g（v为拉晶速率，g为界面附近的轴向温度梯度）范围，osf热氧化成核。（g.rozgonyi,p149,semiconductorsilicon2002vol1,electr℃hemicals℃ietypr℃eedingvolume2002-2），专利cn99807092，cn200380102309，cn200610172531和cn201310072159建议了多种方法来消除osf。对于p型晶体，仅仅用晶体拉升参数这个条件就可以明确osf的形成，但是对于n型晶体，osf的形成还跟晶锭生长的热历史沿革和晶锭内的氧浓度有关。n型晶体中的osf，不仅在p型晶体中osf成核的条件下被诱发，而且在比p型晶体中osf成核的条件更广的范围内也会被诱发。在n型晶体中，仅仅依靠控制晶体拉升参数在特定范围，无法得到无osf的晶体。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种制备无堆垛层错n型单晶硅的方法和装置，抑制单晶硅棒内由于热氧化诱导而产生的osf。为了抑制n型晶体中的osf，我们研究发现在晶体生长过程中，控制晶体温度的下降是非常有效的，尤其是在以下两个温度范围：1300℃-1100℃和600℃-400℃。在1300℃-1100℃范围，温度相对更高，晶锭容易快速降温，但是降温速率应该相对更慢；而在600℃-400℃，晶锭通常降温很慢，实际上需要快速降温，从而抑制osf的生成。
为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案：在硅单晶提拉生长过程中，控制两个温度范围的降温速率，一是在1300℃-1100℃范围，降温速率控制在3℃/min-1℃/min；二是在600℃-400℃范围内，降温速率控制在3℃/min-1.5℃/min。
优选的，在炉体的上腔体内安置一个环形散热盘，其位置对应单晶硅棒的温度范围为600℃-400℃；在炉体的下部安装一个环形控温盘，其位置对应单晶硅棒的温度范围为1300℃-1100℃。通过环形散热盘和环形控温盘来控制1300℃-1100℃、600℃-400℃两个温度范围的降温速率。
环形散热盘由不锈钢制备，内部为双螺旋散热管，分别通入冷却水和氩气。氩气由炉体上部接入，在环形散热盘内循环后，进入到分流器中；分流器安装在炉体内，控制从环形散热盘流出的部分氩气进入到环形控温盘中，未进入到环形控温盘的氩气通过分流器下部的环缝排出。环形控温盘占据硅熔液的面积根据所要生长晶体的直径设计，环形控温盘的内径范围在250mm-450mm之间。分流器的分流量可达0-80%，通过氩气的流量对1300℃-1100℃硅单晶棒的冷却速度进行控制，这一段主要是起到降低降温速率的作用，将降温速率控制在3℃/min-1℃/min范围内，避免高速降温带来osf的生成。
环形控温盘由碳材料制成，防止金属接近硅熔体表面挥发而产生污染。氩气在环形控温盘内循环后，通过环形控温盘下部的环缝排出，在硅熔体的表面流过，起到带起硅熔体内的sio气体，降低晶体内氧含量的作用。
优选的，在单晶硅棒拉制过程中，腔体内氩气流速控制在200l/min-400l/min之间。
优选的，在单晶硅棒拉制过程中，当晶棒顶部温度低于400℃，晶棒的提拉生长过程停止，晶棒被直接向上提拉到更低温度的区域。
为实现上述方法，本发明还提供了一种n型单晶硅制造装置，在炉体的上腔体内，对应单晶硅棒的温度范围为600℃-400℃的位置，安置一个环形散热盘；在炉体的下部，对应单晶硅棒的温度范围为1300℃-1100℃的位置，安装一个环形控温盘。
环形散热盘内部为双螺旋散热管，分别通入冷却水和氩气；氩气由炉体上部接入，在环形散热盘内循环后，进入到分流器中；分流器安装在炉体内，控制从环形散热盘流出的部分氩气进入到环形控温盘中。
与现有技术相比，本发明提供的n型单晶硅制造方法和装置，通过控制1300℃-1100℃和600℃-400℃两个温度范围的降温速率，可使炉体的有效高度提高，并且避免了osf的生成。
附图说明
图1为本发明环形散热盘、分流器和环形控温盘结构示意图。
图中：1环形散热盘，2氩气，3分流器，4环缝，5环形控温盘，6环缝，7单晶硅棒。
具体实施方式
对于生长8英寸的单晶硅棒7，使用的是28英寸的石英坩埚，添加140kg多晶硅原料，抽真空后进行升温熔化，形成硅熔液。
n型单晶硅生长装置如图1所示，在炉体的上腔体内安置一个环形散热盘1；在炉体的下部安装一个环形控温盘5。环形散热盘1内部为双螺旋散热管，分别通入冷却水和氩气2；氩气2由炉体上部接入，在环形散热盘1内循环后，进入到分流器3中；分流器3安装在炉体内，控制从环形散热盘1流出的部分氩气进入到环形控温盘5中。未进入到环形控温盘5的氩气通过分流器3下部的环缝4排出；氩气在环形控温盘5内循环后，通过环形控温盘5下部的环缝6排出，在硅熔体的表面流过。
通过生长测试晶棒，利用铂铑合金制作的r型热电偶，测定得出晶棒的温度剖面图，并根据温度剖面图确定晶棒在1300℃，1100℃，600℃，400℃时所对应的离硅熔体液面的高度。基于温度剖面图，可以确定和控制环形散热盘1和环形控温盘5离硅熔体液面的高度，以使环形散热盘的位置对应单晶硅棒的温度范围为600℃-400℃；环形控温盘的位置对应单晶硅棒的温度范围为1300℃-1100℃。
单独使用环形散热盘提高600℃-400℃范围内的降温速率，环形散热盘的内径为260mm，中心与液面中心重合。根据热电偶测量结果，晶棒温度为1300℃，1100℃，600℃，400℃时，对应于液面的高度分别为45mm，190mm，560mm，780mm。环形散热盘被设置在距离液面550mm-750mm的高度，以提高晶棒在600℃-400℃范围内的降温速率。加装环形散热盘管后，晶棒温度为400℃时，距离液面的高度降至690mm。
单独使用环形控温盘降低1300℃-1100℃硅单晶棒的冷却速度，环形控温盘的内径为260mm，中心与液面中心重合，安置在距离液面50mm-200mm的高度。加装环形控温盘后，晶棒温度1100℃时，距离液面的高度提至240mm。
同时使用散热盘和控温盘，采用水冷和氩气分流控制，可同时控制硅单晶棒1300℃-1100℃范围内的的冷却速度和600℃-400℃范围内的降温速率。
实施例1
采用同时使用散热盘和控温盘的方法，生长8英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.2mm/min。在1300℃-1100℃范围，氩气流速20%，降温速率控制在2.5℃/min；在600℃-400℃范围内，采用水冷和氩气双重冷却，降温速率控制在1.8℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。之后，在所有测试片中均未发现osf，表明整根晶棒都不存在osf原位缺陷。
实施例2
采用同时使用散热盘和控温盘的方法，生长8英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.2mm/min。在1300℃-1100℃范围，氩气流速40%，降温速率控制在2.0℃/min；在600℃-400℃范围内，采用水冷和氩气双重冷却，降温速率控制在2.0℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。之后，在所有测试片中均未发现osf，表明整根晶棒都不存在osf原位缺陷。
实施例3
采用同时使用散热盘和控温盘的方法，生长8英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.5mm/min。在1300℃-1100℃范围，氩气流速60%，降温速率控制在1.5℃/min；在600℃-400℃范围内，采用水冷和氩气双重冷却，降温速率控制在3.0℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。之后，在所有测试片中均未发现osf，表明整根晶棒都不存在osf原位缺陷。
实施例4
采用同时使用散热盘和控温盘的方法，生长12英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.2mm/min。在1300℃-1100℃范围，氩气流速60%，降温速率控制在2.5℃/min；在600℃-400℃范围内，采用水冷和氩气双重冷却，降温速率控制在2.0℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。之后，在所有测试片中均未发现osf，表明整根晶棒都不存在osf原位缺陷。
实施例5
采用同时使用散热盘和控温盘的方法，生长12英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.2mm/min。在1300℃-1100℃范围，氩气流速60%，降温速率控制在2.8℃/min；在600℃-400℃范围内，采用水冷和氩气双重冷却，降温速率控制在2.0℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。之后，在所有测试片中均未发现osf，表明整根晶棒都不存在osf原位缺陷。
对比例1
采用实施例1的方法，生长8英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.2mm/min。在腔体内晶棒上方不设置散热盘，在1300℃-1100℃范围，降温速率控制在2.5℃/min；在600℃-400℃范围内，降温速率为1.1℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。在晶棒的顶部有大量的osf被观察到，甚至在晶棒尾部也有osf存在。
对比例2
采用实施例1的方法，生长8英寸<100>方向的n型硅单晶，电阻率为10-15欧姆·厘米，晶体的提拉速度设置为1.5mm/min。在腔体内晶棒上方不设置散热管，在1300℃-1100℃范围，降温速率为3.1℃/min；在600℃-400℃范围内，降温速率为1.8℃/min。晶棒生长成功后，从晶棒不同位置切割取出测试片，放置到氧化炉中，在1100℃进行60min的氧化。整根晶棒都被发现有osf存在，尤其是在距离晶片中心r/2处（r为晶片的半径），密集的osf缺陷被发现。