一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法与流程

本发明属于碳材料技术领域，尤其涉及一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法。

背景技术：

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈等人成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”为由，共同获得2010年诺贝尔物理学奖

石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过纳米碳管或硅晶体，而电阻率只约10^-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。

目前，可采用多种方法制备得到石墨烯材料粉体，如机械剥离法、氧化-还原法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和剥离碳纳米管法等。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要。化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求。氧化-还原法制备石墨烯材料粉体较为容易实现，是制备石墨烯材料粉体的常用方法，但是该方法在制备石墨烯的过程中使用大量强酸和氧化剂，对石墨烯表面破坏严重，并且容易污染环境，因此不适合大规模产业化的石墨烯制备。

技术实现要素：

本发明提供了一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法，本发明提供的石墨烯的制备方法以玉米秸秆为原料，制备方法对环境污染较小，有利于石墨烯的工业化发展。

本发明提供了一种利用玉米秸秆制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

（1）利用玉米秸秆去叶除芯自动机对玉米秸秆进行预处理，去除叶和秸秆芯，对秸秆进行粉碎得到预处理的玉米秸秆；

（2）将粉碎的玉米秸秆与化学溶剂相混合，中间添加催化剂；

（3）将上述处理过的玉米秸秆进行高温加热，而后经超高压处理得到石墨烯。

所述步骤（2）中的化学溶剂为硝酸或硫酸中的一种或者两种溶剂的任意配比。

所述步骤（2）中的催化剂为硅酸，其添加量与玉米秸秆的质量比为：（0.001-0.01）：1。

所述步骤（3）中的高温加热程序为：100℃保温1h；250℃保温1-2h；550℃保温2-4h；850℃保温16-20h。

所述步骤（3）中的超高压条件为：压力400-600 MPa、保压时间25-60 min、加压温度50-85℃。

本发明具有以下优点：

（1）按照本专利方案所述的制备方法制备得到石墨烯特性为：石墨烯的比表面积为1800～3000cm³/g；石墨烯的孔径为1～18nm；

（2）本专利以玉米秸秆为原料制备石墨烯，使得玉米秸秆得到较好的处理，并大大提高了玉米秸秆的附加值，有助于我国农村经济的快速提升。

具体实施方式

本实施例是对本专利的进一步说明而不是对本专利的限制。

实施例1

（1）利用玉米秸秆去叶除芯自动机对玉米秸秆进行预处理，去除叶和秸秆芯，对秸秆进行粉碎得到预处理的玉米秸秆；

（2）将粉碎的玉米秸秆与化学溶剂相混合，中间添加催化剂；

（3）将上述处理过的玉米秸秆进行高温加热，而后经超高压处理得到石墨烯。

所述步骤（2）中的化学溶剂为硝酸。

所述步骤（2）中的催化剂为硅酸，其添加量与玉米秸秆的质量比为： 0.001：1。

所述步骤（3）中的高温加热程序为：100℃保温1h；250℃保温1h；550℃保温2h；850℃保温16h。

所述步骤（3）中的超高压条件为：压力400 MPa、保压时间25 min、加压温度50℃。

实施例2

（1）利用玉米秸秆去叶除芯自动机对玉米秸秆进行预处理，去除叶和秸秆芯，对秸秆进行粉碎得到预处理的玉米秸秆；

（2）将粉碎的玉米秸秆与化学溶剂相混合，中间添加催化剂；

（3）将上述处理过的玉米秸秆进行高温加热，而后经超高压处理得到石墨烯。

所述步骤（2）中的化学溶剂为硫酸。

所述步骤（2）中的催化剂为硅酸，其添加量与玉米秸秆的质量比为：0.005：1。

所述步骤（3）中的高温加热程序为：100℃保温1h；250℃保温2h；550℃保温4h；850℃保温20h。

所述步骤（3）中的超高压条件为：压力500 MPa、保压时间40 min、加压温度65℃。

实施例3

（1）利用玉米秸秆去叶除芯自动机对玉米秸秆进行预处理，去除叶和秸秆芯，对秸秆进行粉碎得到预处理的玉米秸秆；

（2）将粉碎的玉米秸秆与化学溶剂相混合，中间添加催化剂；

（3）将上述处理过的玉米秸秆进行高温加热，而后经超高压处理得到石墨烯。

所述步骤（2）中的化学溶剂为硝酸和硫酸的混合液，其质量比为1:1。

所述步骤（2）中的催化剂为硅酸，其添加量与玉米秸秆的质量比为：0.002：1。

所述步骤（3）中的高温加热程序为：100℃保温1h；250℃保温1.5h；550℃保温3h；850℃保温18h。

所述步骤（3）中的超高压条件为：压力600 MPa、保压时间60 min、加压温度85℃。