本发明属于新型核包壳材料制造工艺领域，具体涉及一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法。
背景技术：
目前，所有的商用轻水反应堆燃料包壳都是以Zr为基体的合金。这一族材料经过50多年的研究和应用，核燃料的性能以及此类燃料包壳的可靠性均有大幅度的提升。然而，锆合金包壳的服役寿命要受到材料腐蚀性能的影响，即在反应堆冷却剂中的氧化，尤其是氢的吸收，而且，一旦遇到高温蒸汽，锆合金的腐蚀将更为迅速。同时，随着235U富集度的进一步增加，或者由于其它方面的变化使得燃料中裂变产物的量进一步升高，这就要求研发具有更为优良的抗辐照损伤和耐腐蚀性能的其它材料，同时，也要求此类材料在发生严重事故的条件下，其性能恶化的程度能够进一步降低。因此，从长远的发展趋势来看，开发新型包壳材料势在必行。SiC复合材料能够满足轻水反应堆对更高安全性、更高性能以及更高经济性的要求，相对于锆合金包壳，以SiC为基体的燃料包壳优势更为明显，具体如下：
对热中子的吸收率更低(比相同壁厚的锆包壳低～25％)；
在正常运行过程中几乎不存在腐蚀和氢的聚集，这样可以大幅提高燃料的寿命和提升燃料的富集度；
高温条件下几乎不损失强度，且腐蚀速率低；
发生重大事故时降解速率极低：不会熔毁，腐蚀速率低，微量/无氢气。
基于上述特点，SiC是一种非常有应用前景的包壳材料。因此，开展SiCf/SiC复合材料及其包壳制备工艺的研究，对于提升燃料元件寿命、提高燃料燃耗以及增加反应堆运行经济效益有着重要的意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理工艺方法，其经过高温裂解后，固化在包壳管内部的前躯体分解，在包壳管内部纤维间获得碳化硅沉积物。
实现本发明目的的技术方案：一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiC复合纤维缠绕形成的包壳预制件放置于高温烧结炉中，抽真空至20Pa以下，充入氩气至标准大气压，再次抽真空充氩气，如此反复2～4次；
步骤二：继续通入氩气使炉体达到微正压0.1～0.105MPa，保持氩气通入、流出的状态开始升温，氩气通入及流出量为1～10L/min，升温速度为3～15℃/min；
步骤三：当温度达到1000～1600℃时，保温1～2h，使SiC复合纤维缠绕后的包壳预制件发生裂解反应；
步骤四：到达保温时间后，停止加热，继续通入氩气，样品随炉缓慢降温，到达室温时出炉。
如上所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其在步骤四之后还对高温裂解后的SiC复合材料包壳管进行气相沉积。
如上所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其所述的在步骤四之后还对高温裂解后的SiC复合材料包壳管进行气相沉积，具体步骤如下：
1)首先在20Pa以内的真空状态下加热，并通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气的混合气体，保持一定温度开始沉积；
2)沉积结束后，取出SiC复合材料包壳管，重复步骤1)，进行多次沉积，以获得不同厚度沉积层的碳化硅复合包壳管。
如上所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其所述步骤1)中，通入三氯甲基硅烷流量为100mL/min～5000mL/min，氩气流量为2L/min～6L/min，氢气流量为1L/min～6L/min。
如上所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其所述步骤2)中，气相沉积温度1000℃～1200℃，气相沉积时间6h～60h。
本发明的效果在于：本发明首次在碳化硅复合包壳材料中采用高温裂解的手段，设计了碳化硅复合材料包壳管裂解的工艺方法，通过工艺实验确定了最佳参数，裂解后的包壳管内部获得了明显的碳化硅产物，裂解反应进行完全充分是后续气相沉积工艺致密化的基础，目前工艺裂解后的包壳管经过后续的气相渗透后陶瓷化现象显著，相对密度可达到85％以上。该工艺为新一代包壳材料，碳化硅纤维增强复合材料包壳的研制和应用提供技术基础和保障。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理工艺方法作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiC复合纤维缠绕形成的包壳预制件放置于高温烧结炉中，抽真空至20Pa以下，充入氩气至标准大气压，再次抽真空充氩气，如此反复3次；
步骤二：继续通入氩气使炉体达到微正压0.1MPa，保持氩气通入、流出的状态开始升温，氩气通入及流出量为5L/min，升温速度为10℃/min；
步骤三：当温度达到1200℃时，保温2h，使SiC复合纤维缠绕后的包壳预制件发生裂解反应；
步骤四：到达保温时间后，停止加热，继续通入氩气，样品随炉缓慢降温，到达室温时出炉。
在步骤四之后还对高温裂解后的SiC复合材料包壳管进行气相沉积，具体步骤如下：
1)首先在20Pa以内的真空状态下加热，并通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气的混合气体，保持一定温度开始沉积；通入三氯甲基硅烷流量为800mL/min，氩气流量为4L/min，氢气流量为2L/min。气相沉积温度1100℃，气相沉积时间20h。
2)沉积结束后，取出SiC复合材料包壳管，重复步骤1)，进行3次沉积，以获得不同厚度沉积层的碳化硅复合包壳管。
实施例2
本发明所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiC复合纤维缠绕形成的包壳预制件放置于高温烧结炉中，抽真空至20Pa以下，充入氩气至标准大气压，再次抽真空充氩气，如此反复2次；
步骤二：继续通入氩气使炉体达到微正压0.105MPa，保持氩气通入、流出的状态开始升温，氩气通入及流出量为1L/min，升温速度为3℃/min。
步骤三：当温度达到1000℃时，保温2h，使SiC复合纤维缠绕后的包壳预制件发生裂解反应；
步骤四：到达保温时间后，停止加热，继续通入氩气，样品随炉缓慢降温，到达室温时出炉。
实施例3
本发明所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiC复合纤维缠绕形成的包壳预制件放置于高温烧结炉中，抽真空至20Pa以下，充入氩气至标准大气压，再次抽真空充氩气，如此反复4次；
步骤二：继续通入氩气使炉体达到微正压0.1MPa，保持氩气通入、流出的状态开始升温，氩气通入及流出量为10L/min，升温速度为15℃/min。
步骤三：当温度达到1600℃时，保温1h，使SiC复合纤维缠绕后的包壳预制件发生裂解反应；
步骤四：到达保温时间后，停止加热，继续通入氩气，样品随炉缓慢降温，到达室温时出炉。
在步骤四之后还对高温裂解后的SiC复合材料包壳管进行气相沉积，具体步骤如下：
1)首先在20Pa以内的真空状态下加热，并通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气的混合气体，保持一定温度开始沉积；通入三氯甲基硅烷流量为5000mL/min，氩气流量为6L/min，氢气流量为6L/min。气相沉积温度1200℃，气相沉积时间6h。
2)沉积结束后，取出SiC复合材料包壳管，重复步骤1)，进行2次沉积，以获得不同厚度沉积层的碳化硅复合包壳管。
实施例4
本发明所述的一种SiC复合纤维缠绕包壳的高温裂解处理方法，其包括如下步骤：
步骤一：将SiC复合纤维缠绕形成的包壳预制件放置于高温烧结炉中，抽真空至20Pa以下，充入氩气至标准大气压，再次抽真空充氩气，如此反复3次；
步骤二：继续通入氩气使炉体达到微正压0.1MPa，保持氩气通入、流出的状态开始升温，氩气通入及流出量为6L/min，升温速度为10℃/min。
步骤三：当温度达到1200℃时，保温1.5h，使SiC复合纤维缠绕后的包壳预制件发生裂解反应；
步骤四：到达保温时间后，停止加热，继续通入氩气，样品随炉缓慢降温，到达室温时出炉。
在步骤四之后还对高温裂解后的SiC复合材料包壳管进行气相沉积，具体步骤如下：
1)首先在20Pa以内的真空状态下加热，并通入三氯甲基硅烷、氩气、氢气的混合气体，保持一定温度开始沉积；通入三氯甲基硅烷流量为100mL/min，氩气流量为2L/min，氢气流量为1L/min。气相沉积温度1000℃，气相沉积时间60h。
2)沉积结束后，取出SiC复合材料包壳管，重复步骤1)，进行4次沉积，以获得不同厚度沉积层的碳化硅复合包壳管。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种方案均在本发明的保护范围内。