保险粉合成连续化生产方法与流程

文档序号:12086527阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种保险粉合成连续化生产方法,其特征在于:所述保险粉合成连续化生产方法采用AE、ME、SO2-CH3OH溶液和流体输送载体为原料,保险粉的分解反应抑制剂为环氧乙烷,所述AE是干品甲酸钠的合成滤液及水配成的溶液,所述ME是以焦亚硫酸钠的二氧化硫-甲醇悬浮液,所述流体输送载体是质量分数为80%的甲醇水溶液,所述保险粉合成连续化生产方法具体包括以下步骤:

(1)备料:在配置锅内完成AE和ME的配制,HCOONa的质量分数≥ 98%,焦亚硫酸钠浓度的质量分数≥60%,焦亚硫酸钠的质量分数以SO2计,SO2-CH3OH,SO2浓度≥370g/L,载体是质量分数为78%~82%的甲醇水溶液;

(2)进底料:用惰性气体压入贮罐,打开流量计进1.5m³~2m³的AE至合成大滴加锅,开始升温;

(3)调值:开蒸汽当温度升至75℃~85℃时,压力在0.1 MPa~0.4MPa,同时开流量计阀向大滴加锅加入SO2-CH3OH溶液20 L~30 L,加入少量环氧乙烷,并调节PH至4.2~4.6;

(4)大滴加:调值10min~20min后,当温度升至80℃~86℃时,开始加入AE、ME,使PH稳定在4.1~4.5,压力为0.1 MPa~0.3MPa,目测合成大滴加锅内达到80%即一批料后,自动顶开锅内插底管分别向A#~D#四个小滴加锅连续转料,转料过程中,原料AE和ME继续加入到合成大锅,当合成小滴加锅接收到一批物料后,第二台小滴加锅开始接收来自合成大滴加锅的料,以此类推,始终维持四个小滴加锅的反应到终点所需的时间;

(5)小滴加:将温度控制在75℃~85℃,压力0.2Mpa~0.4Mpa,连续加入SO2-CH3OH溶液10L~130L,PH控制在4.1~4.5,进行保险粉的连续生成反应,提高保险粉的含量,目测合成料液已经清澈或分析清液中亚硫氢钠的含量,当NaHSO3≤10g/L时,小滴加结束,进入保温操作;

(6)保温:在温度为75℃~85℃的条件下保温10min后取样分析,当PH值≥4.8、炒样保险粉≥85%时,保温结束;

(7)冷却放料:当温度为68℃~75℃、PH≥4.8、Na2S2O3≤10g/L时放料。

2.根据权利要求1所述的保险粉合成连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(2)中的惰性气体为氮气,所述步骤(3)调值中环氧乙烷的流量调至≤5.6g/L。

3.根据权利要求1所述的保险粉合成连续化生产方法,其特征在于:所述步骤(5)小滴加中SO2-CH3OH的滴加速度为先快后慢。

4.根据权利要求1所述的保险粉合成连续化生产方法,其特征在于:输送所述AE和ME流体的流量计为专用流量计。

5.根据权利要求1所述的保险粉合成连续化生产方法,其特征在于:在步骤(4)大滴加过程中,整个过程滴加完需要35min~40min/批,在步骤(5)小滴加过程中,小滴加的操作过程为120min~150min/批。

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