一种微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统的制作方法

本实用新型涉及制备高铁酸盐溶液的反应体系技术领域，具体涉及一种微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统。

背景技术：

高铁酸盐(钠、钾)是六价铁盐，有效成部分是高铁酸根，具有很强的氧化性，因此能通过氧化作用进行消毒。同时，由于反应过后的还原产物是氢氧化铁[Fe(OH)3]，在溶液中呈胶体，能够将水中的悬浮物聚集形成沉淀，能高效地除去水中的微细悬浮物。高铁酸盐不仅是理想的水处理药剂、有机工业高选择氧化剂、优良的化学电源电极材料，还是理想的磁记忆材料和重要的无机合成试剂。

目前，高铁酸盐的制备大都采用次氯酸盐氧化法进行生产。该制备方法的基本原理是利用次氯酸盐在浓碱溶液中氧化三价铁生成高铁酸盐；也有采用电解三氯化铁和氢氧化钠溶液后，再与氢氧化钾反应制得。

高铁酸盐有自催化现象，具有不稳定性，不能长期保存，因此，实现高铁酸盐溶液的连续快速制备，成为其推广、应用的一个方向和亟待解决的难点。

有关高铁酸盐制备的报道也有一些。专利文献CN103058281A公开了一种在线湿化学法制备高铁酸盐的工艺及装置，该专利文献涉及一种在线湿化学法制备高铁酸盐的工艺，采用铁源仅限于三价铁盐，反应得到产物较慢，实际应用比较困难。

微波化学反应器是一种利用微波加热的化学反应装置，具有加热速度快、加热均匀、选择性加热、可促进化学反应速率等优点。微波反应器已有生产产品；但是，应用微波反应器连续生产制备高铁酸盐溶液方面尚未见报道。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是：根据目前现有制备高铁酸盐溶液反应体系存在的不足之处，本实用新型提供一种微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统。本实用新型采用微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所用的铁源原料可以是三价铁盐，也可以是铁的氧化物，具有快速、实用等优点。

为了解决上述技术问题，本实用新型采取的技术方案是：

本实用新型提供一种微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述反应系统包括液体混合罐、混合搅拌罐、微波反应器、温度传感器、水冷凝器和固液分离器，各设备之间通过管道相连通；所述混合搅拌罐上方设有加料斗，或者在混合搅拌罐下方设有储液罐，混合搅拌罐与储液罐通过管道相连通；各设备之间的连接关系为：

液体混合罐通过管道与混合搅拌罐相连通，液体混合罐与混合搅拌罐之间设有截止阀和计量泵；在混合搅拌罐上设有加料斗，或者在混合搅拌罐下方设有储液罐，混合搅拌罐与储液罐之间通过管道相连通；混合搅拌罐与微波反应器之间通过管道相连通，二者之间依次设有截止阀、计量泵和温度传感器；微波反应器通过管道与水冷凝器相连通，二者之前设有温度传感器；水冷凝器通过管道与固液分离器相连通，二者之间设有温度传感器，固液分离器上设有溶液产品出口，溶液产品出口下部设有固体残渣出口。

根据上述的微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述混合搅拌罐和储液罐之间设有截止阀和计量泵。

根据上述的微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述微波反应器由微波腔体、盘管反应器和微控制器构成（即微波反应器是在微波腔体内盘管进口从上螺旋逐级盘下，与微控制器构成一体；盘管由聚四氟乙烯材料制成）。

根据上述的微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述溶液产品出口处设有截止阀；固体残渣出口处设有截止阀。

另外，提供一种微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，其特征在于，所述反应系统包括第一储液罐、混合加热搅拌罐、第一水冷凝器、混合搅拌罐、第二储液罐、微波反应器、第二水冷凝器和固液分离器，各设备之间通过管道相连通；各设备之间的连接关系为：

第一储液罐与混合加热搅拌罐之间通过管道相连通，二者之间设有截止阀和计量泵；混合加热搅拌罐上设有加料斗，混合加热搅拌罐通过管道与第一水冷凝器相连通，二者之间设有计量泵和温度传感器；第一水冷凝器通过管道与混合搅拌罐相连通，二者之间设有温度传感器；混合搅拌罐通过管道与下方设有的第二储液罐相连通，二者之间设有截止阀和计量泵；混合搅拌罐通过管道与微波反应器相连通，二者之间依次设有截止阀、计量泵和温度传感器；微波反应器通过管道与第二水冷凝器相连通，二者之间设有温度传感器；第二水冷凝器通过管道与固液分离器相连通，二者之间设有温度传感器，固液分离器上设有溶液产品出口，溶液产品出口下部设有固体残渣出口。

根据上述的微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述微波反应器由微波腔体、盘管反应器和微控制器构成（即微波反应器是在微波腔体内盘管进口从上螺旋逐级盘下，与微控制器构成一体；盘管由聚四氟乙烯材料制成）。

根据上述的微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述溶液产品出口处设有截止阀；固体残渣出口处设有截止阀。

1、本实用新型采用微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，铁源可以是三价铁盐，也可以是铁的氧化物，该反应系统具有快速、实用等优点。

2、利用本实用新型反应系统可以实现连续生产高铁酸盐溶液，反应体系适用于反应物为固体加料和混合液体加料两种情况。

3、本实用新型反应系统采用微波反应制备高铁酸盐溶液，具有反应速度快、效率高、节能等优点，可以实现快速制备高铁酸盐溶液。

4、本实用新型反应系统实现了连续制备高铁酸盐溶液，具有较大的生产能力，可控制，且产品含量稳定，具有较大的实用价值。

5、本实用新型反应系统适合采用的铁源原料可以是三价铁盐，也可以是铁的氧化物；铁源原料可以是液体，也可以是固体，适用多种情况，易于推广。

附图说明：

图1 本实用新型微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统结构示意图之一；

图1中：1为液体混合罐，2为混合搅拌罐，3为微波反应器，3-1为微波腔体，3-2为盘管反应器，3-3为微控制器，4为水冷凝器，5为固液分离器，6为加料斗，7-1为第一温度传感器，7-2为第二温度传感器，7-3为第三温度传感器，8-1为第一计量泵，8-2为第二计量泵，9-1为第一截止阀，9-2为第二截止阀，9-3为第三截止阀，9-4为第四截止阀。

图2 本实用新型微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统结构示意图之二；

图2中：1为液体混合罐，2为混合搅拌罐，3为微波反应器，3-1为微波腔体，3-2为盘管反应器，3-3为微控制器，4为水冷凝器，5为固液分离器，6为储液罐，7-1为第一温度传感器，7-2为第二温度传感器，7-3为第三温度传感器，8-1为第一计量泵，8-2为第二计量泵，8-3为第三计量泵，9-1为第一截止阀，9-2为第二截止阀，9-3为第三截止阀，9-4为第四截止阀，9-5为第五截止阀。

图3 本实用新型微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统结构示意图之三；

图3中：1为第一储液罐，2为混合加热搅拌罐，3为第一水冷凝器，4为混合搅拌罐，5为第二储液罐，6为加料斗，7为微波反应器，7-1为微波腔体，7-2为盘管反应器，7-3为微控制器，8为第二水冷凝器，9为固液分离器，10-1为第一温度传感器，10-2为第二温度传感器，10-3为第三温度传感器，10-4为第四温度传感器，10-5为第五温度传感器，11-1为第一计量泵，11-2为第二计量泵，11-3为第三计量泵，11-4为第三计量泵，12-1为第一截止阀，12-2为第二截止阀，12-3为第三截止阀，12-4为第四截止阀，12-5为第五截止阀。

具体实施方式：

以下结合实施例进一步阐述本实用新型，但并不限制本实用新型的保护内容。

实施例1：

参考附图1，本实用新型微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述反应系统包括液体混合罐1、混合搅拌罐2、微波反应器3、温度传感器、水冷凝器4和固液分离器5，各设备之间通过管道相连通；所述混合搅拌罐2上方设有加料斗6；各设备之间的连接关系为：

液体混合罐1通过管道与混合搅拌罐2相连通，液体混合罐1与混合搅拌罐2之间设有截止阀9-1和计量泵8-1；在混合搅拌罐2上设有加料斗6；混合搅拌罐2与微波反应器3之间通过管道相连通，二者之间依次设有截止阀9-2、计量泵8-2和温度传感器7-1；微波反应器3由微波腔体3-1、盘管反应器3-2和微控制器3-3构成（在微波腔体内盘管进口从上螺旋逐级盘下，与微控制器构成一体；盘管由聚四氟乙烯材料制成）；微波反应器3通过管道与水冷凝器4相连通，二者之间设有温度传感器7-2；水冷凝器4通过管道与固液分离器5相连通，二者之间设有温度传感器7-3，固液分离器5上设有溶液产品出口，产品出口处设有截止阀9-3，溶液产品出口下部设有固体残渣出口，固体残渣出口处设有截止阀9-4。

本实用新型实施例1的操作过程为：

氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液首先在液体混合罐1中按照一定比例混合，混合后通过管道导入混合搅拌罐2中，与从加料斗6中加入混合搅拌罐2中的三价铁盐进行混合，混合后通过管道进入微波反应器3中进行混合反应，反应后进入水冷凝器4中进行冷凝，冷凝后进入固液分离器5中进行固液分离，分离后液体产品从溶液产品出口排出收集，固体残渣从固体残渣出口处排出收集。

实施例2：

参考附图2，本实用新型微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述反应系统包括液体混合罐1、混合搅拌罐2、微波反应器3（在微波腔体内盘管进口从上螺旋逐级盘下，与微控制器构成一体；盘管由聚四氟乙烯材料制成）、温度传感器、水冷凝器4和固液分离器5，各设备之间通过管道相连通；所述混合搅拌罐2下方设有储液罐6，混合搅拌罐2与储液罐6通过管道相连通；各设备之间的连接关系为：

液体混合罐1通过管道与混合搅拌罐2相连通，液体混合罐1与混合搅拌罐2之间设有截止阀9-1和计量泵8-1；在混合搅拌罐2下方设有储液罐6，混合搅拌罐2与储液罐6之间通过管道相连通，混合搅拌罐2和储液罐6之间设有截止阀9-4和计量泵8-3；混合搅拌罐2与微波反应器3之间通过管道相连通，二者之间依次设有截止阀9-2、计量泵8-2和温度传感器7-1；微波反应器3由微波腔体3-1、盘管反应器3-2和微控制器3-3构成；微波反应器3通过管道与水冷凝器4相连通，二者之间设有温度传感器7-2；水冷凝器4通过管道与固液分离器5相连通，二者之间设有温度传感器7-3，固液分离器5上设有溶液产品出口，产品出口处设有截止阀9-3，溶液产品出口处设有固体残渣出口，固体残渣出口处设有截止阀9-5。

本实用新型实施例2的操作过程为：

氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液首先在液体混合罐1中按照一定比例混合，混合后通过管道导入混合搅拌罐2中，与从储液罐6中导入混合搅拌罐2中的三价铁盐溶液进行混合，混合后通过管道进入微波反应器3中进行混合反应，反应后进入水冷凝器4中进行冷凝，冷凝后进入固液分离器5中进行固液分离，分离后液体产品从溶液产品出口处排出收集，固体残渣从固体残渣出口处排出收集。

实施例3：

参见附图3，本实用新型微波连续制备高铁酸盐溶液的反应系统，所述反应系统包括第一储液罐1、混合加热搅拌罐2、第一水冷凝器3、混合搅拌罐4、第二储液罐5、微波反应器7（在微波腔体内盘管进口从上螺旋逐级盘下，与微控制器构成一体；盘管由聚四氟乙烯材料制成）、第二水冷凝器8和固液分离器9，各设备之间通过管道相连通；各设备之间的连接关系为：

第一储液罐1与混合加热搅拌罐2之间通过管道相连通，二者之间设有截止阀12-1和计量泵11-1；混合加热搅拌罐2上设有加料斗6，混合加热搅拌罐2通过管道与第一水冷凝器3相连通，二者之间设有计量泵11-2和温度传感器10-1；第一水冷凝器3通过管道与混合搅拌罐4相连通，二者之间设有温度传感器10-2；混合搅拌罐4通过管道与下方设有的第二储液罐5相连通，二者之间设有截止阀12-2和计量泵11-3；混合搅拌罐4通过管道与微波反应器7相连通，二者之间依次设有截止阀12-3、计量泵11-4和温度传感器10-3；微波反应器7由微波腔体7-1、盘管反应器7-2和微控制器7-3构成；微波反应器7通过管道与第二水冷凝器8相连通，二者之间设有温度传感器10-4；第二水冷凝器8通过管道与固液分离器9相连通，二者之间设有温度传感器10-5，固液分离器9上设有溶液产品出口，产品出口处设有截止阀12-4，溶液产品出口下部设有固体残渣出口，固体残渣出口处设有截止阀12-5。

本实用新型实施例3的操作过程为：

第一储液罐1中的氢氧化钠溶液首先倒入混合加热搅拌罐2中，与从加料斗6加入的三价铁盐进行加热混合，混合后经第一水冷凝器3冷却，冷却后进入混合搅拌罐4中，与从第二储液罐5倒入混合搅拌罐4中的次氯酸钠溶液进行混合，混合后倒入微波反应器7进行反应，反应后经第二水冷凝器8冷却，冷却后进入固液分离器进行分离，所得溶液产品从固体分离器溶液产品出口处排出收集，固体残渣从固体残渣出口处排出收集。