一种立方体纳米结构氧化铟气敏材料的制备方法与流程

本发明涉及一种立方体纳米结构氧化铟气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。

背景技术：

近年来，食品安全备受人们重视，海产品中含有大量氧化三甲胺，它们在生物酶作用下易分解为甲醛和二甲胺，而在细菌作用下易产生腥臭味的三甲胺(trimethylamine，tma)，它们都是致癌物亚硝基胺的前体物质。因此，三甲胺作为鱼类鲜度的化学指标之一，关系到人类自身的安全与健康，其气敏性研究也越来越受到重视。目前三甲胺气敏传感器以tio2、zno为主要气敏材料。日本科学家egashira等以掺杂贵金属钌、铟的tio2为材料制作了第一个tma气敏传感器，但其响应恢复时间较长（makotoe,yasuhiros,yujit.trimethylaminesensorbasedsemiconductivemetaloxidesfordetectionoffishfreshness[j].sens.actuatorsb,1990,1:108-112）。在此基础上，张忠孝等尽管缩短了响应恢复时间，但其稳定性较差（张忠孝，孟阿兰，李厚福，等.测量鱼鲜度的三甲胺[(ch3)3n]半导体金属氧化物传感元件的研制[j].传感器技术，1995，(3):31-34）。因此，探索用简单方法合成具有高灵敏度，较短的响应恢复时间，长时间稳定性好的金属半导体气敏材料并研究其气敏性能十分必要因此。

in2o3是一种研究起步较晚的气敏材料，由于其工作温度较低、低电阻率、灵敏度高和对多种气体均有响应等优点而日益受到人们的关注。in2o3是一种新型的半导体气敏材料，不论其组成是纯相，亦或是掺杂了某种元素或者氧化物的复合物，在检测大气中有毒有害气体方面都有很广泛的应用，特别是对no2、h2s、h2、co和乙醇气体显示了较好的气敏性能。在气体检测过程中，主要涉及到气体的表面扩散以及气体与表面氧之间的氧化还原相互作用。因此，高比表面积的气体敏感材料非常有利于实现材料对还原性气体的高敏感性。为了提高识别功能，除了选择良好的基体材料，通过掺杂、复合和表面修饰进行改性外，设计和制备具有大比表面积、高活性位点密度的多孔结构材料也是受到关注的策略。本发明制备出的氧化铟立方体具有多孔结构，具有良好的通透性，能够促进气体扩散，有利于提高气敏材料的利用率。此外，由于实验设备和生产技术的制约，目前人们对于in2o3纳米材料的探究尤其是气敏性能方面的探究还不是很深入。研究人员亟待以更为系统全面的角度来研究in2o3纳米材料的结构形貌特征和功能性质特征。

技术实现要素：

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种立方体纳米结构氧化铟气敏材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得具有多孔结构的氧化铟气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种立方体纳米结构氧化铟气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合三氯化铟和1,4-丁二胺为原料，经水热反应、煅烧处理，得到具有多孔结构的氧化铟立方体。本方法生产工艺简单，不使用任何的表面活性剂，合成成本低，实验操作简单，所得氧化铟可作为气敏材料，其对三甲胺气体具有良好的气敏性能，因此在三甲胺气体检测方面可以得到广泛应用。具体合成步骤如下：

（1）称取一定量的四水合三氯化铟、1，4-丁二胺，溶于40ml去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.02-0.05mol/l，1，4-丁二胺的浓度为0.02-0.05mol/l，且控制四水合三氯化铟与1，4-丁二胺的摩尔比为1:(1-2)；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180-200℃温度下，进行水热反应8-24h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400-550℃下热处理3h，得到具有多孔结构的立方体氧化铟粉体。

附图说明

图1为立方体纳米结构氧化铟的xrd图谱。

图2为立方体纳米结构氧化铟的sem图。

图3为立方体纳米结构氧化铟的tem图。

图4为立方体纳米结构氧化铟的n2吸-脱附图。

图5为立方体纳米结构氧化铟气敏元件对10-1000ppm的三甲胺气体的灵敏度曲线图。

图6为最佳工作电压下立方体纳米结构氧化铟气敏元件的响应恢复曲线图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

（1）称取一定量的四水合三氯化铟、1，4-丁二胺，溶于40ml去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025mol/l，1，4-丁二胺的浓度为0.025mol/l，且控制四水合三氯化铟与1，4-丁二胺的摩尔比为1:1；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应8h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到具有多孔结构的立方体氧化铟粉体。

实施例2

（1）称取一定量的四水合三氯化铟、1，4-丁二胺，溶于40ml去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025mol/l，1，4-丁二胺的浓度为0.025mol/l，且控制四水合三氯化铟与1，4-丁二胺的摩尔比为1:1；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应12h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到具有多孔结构的立方体氧化铟粉体。

实施例3

（1）称取一定量的四水合三氯化铟、1，4-丁二胺，溶于40ml去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025mol/l，1，4-丁二胺的浓度为0.025mol/l，且控制四水合三氯化铟与1，4-丁二胺的摩尔比为1:1；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应20h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到具有多孔结构的立方体氧化铟粉体。

实施例4

（1）称取一定量的四水合三氯化铟、1，4-丁二胺，溶于40ml去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025mol/l，1，4-丁二胺的浓度为0.05mol/l，且控制四水合三氯化铟与1，4-丁二胺的摩尔比为1:2；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应12h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到具有多孔结构的立方体氧化铟粉体。

实施例5

（1）称取一定量的四水合三氯化铟、1，4-丁二胺，溶于40ml去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025mol/l，1，4-丁二胺的浓度为0.025mol/l，且控制四水合三氯化铟与1，4-丁二胺的摩尔比为1:1；

（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应24h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；

（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500℃下热处理3h，得到具有多孔结构的立方体氧化铟粉体。