一种固相制备硫化镉‑银异质结纳米球的方法与流程

本发明涉及一种固相法制备硫化镉-银异质结纳米球的方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术：

近年来，纳米材料由于其本身所具有的独特的物理化学特性而受到了科研工作者的广泛关注。硫化镉作为一种十分重要的半导体纳米材料，因其具有特异的光、电、热、磁等性质，而在半导体发光器件、非线性光学材料、光催化等领域表现出巨大的应用前景。然而，硫化镉纳米材料极易发生光腐烛现象，进而影响到它的性能和实际应用。研究发现，利用异质结构可以在一定程度上改善其光腐烛现象。其中，银纳米颗粒作为一种廉价易得的贵金属纳米材料，由于其在可见光区域优异的局域表面等离子共振性质，在光吸收、传感、催化等方面有重要的潜在应用，为此将硫化镉与银复合可有效地改善其光腐烛现象。

硫化镉-银异质结纳米球的制备及性能研究是当今纳米技术研究领域的一大焦点。目前，制备硫化锌-银异质结纳米片的方法众多，包括热蒸发法、物理气相沉积法（pvd）、水热法等。而这些方法涉及到实验条件苛刻、能耗高等不足，因而开发一种简单、高产、环境友好的合成方法仍然十分迫切。低热固相化学法具有操作简单、成本低、产量高和环境友好等优点，已经成为合成纳米材料的一种有效方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种硫化镉-银异质结纳米球的制备方法，是利用硼氢化钠的还原特性，采用低热固相化学反应来制备硫化镉-银异质结纳米球。该方法克服了硫化镉纳米材料在制备过程中发生严重团聚的现象，并实现了硫化镉与银的复合。

本发明公开了一种固相制备硫化镉-银异质结纳米球的方法。本发明是将醋酸镉、十二烷基硫酸钠、硫代乙酰胺、硼氢化钠和醋酸银作为反应物，在室温下通过研磨发生反应，进而制得硫化镉-银异质结纳米球。

本发明利用硼氢化钠的还原特性，运用固相合成工艺实现了硫化镉-银异质结纳米球的合成，该方法操作简单、不使用溶剂、高产率、成本低，为硫化镉/贵金属复合材料的制备提供了一种新的思路。

附图说明

图1为所制备的硫化镉-银异质结纳米球的x射线衍射图。

图2为所制备的硫化镉-银异质结纳米球的透射电镜图。

具体实施方式

硫化镉-银异质结纳米球的固相化学合成，按以下步骤进行：

具体实施方式1：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉单体。

具体实施方式2：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005摩尔十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，研磨60分钟混合均匀后加入0.0015克醋酸银，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉-银异质结纳米球。

具体实施方式3：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005摩尔十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，研磨60分钟混合均匀后加入0.0030克醋酸银，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉-银异质结纳米球。

具体实施方式4：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005摩尔十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，研磨60分钟混合均匀后加入0.0075克醋酸银，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉-银异质结纳米球。

具体实施方式5：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005摩尔十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，研磨60分钟混合均匀后加入0.015克醋酸银，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉-银异质结纳米球。

具体实施方式6：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005摩尔十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，研磨60分钟混合均匀后加入0.030克醋酸银，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉-银异质结纳米球。

具体实施方式7：准确称取0.01摩尔的醋酸镉置于玛瑙研钵中，将其充分研细后加入0.005摩尔十二烷基硫酸钠，研磨60分钟混合均匀后加入0.01摩尔硫代乙酰胺，研磨60分钟混合均匀后加入0.075克醋酸银，再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤，于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化镉-银异质结纳米球。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种固相制备硫化镉‑银异质结纳米球的方法，属于纳米材料制备领域。该方法是将醋酸镉、十二烷基硫酸钠、硫代乙酰胺、硼氢化钠和醋酸银在室温条件下依次混合研磨反应，实现了硫化镉‑银异质结纳米球的低热固相合成。本发明制备硫化镉‑银异质结纳米球的低热固相化学法具有操作简单、不使用溶剂、高产率、成本低、合成工艺简单等特点；且本发明制备的硫化镉‑银异质结纳米球具有大的比表面积和高的反应活性，将在光电器件、光催化等领域具有潜在的应用前景。

技术研发人员：陈凤娟;付宇航;刘铮;金学坤
受保护的技术使用者：新疆大学
技术研发日：2017.06.01
技术公布日：2017.08.18