一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钯铁纳米粒子的制备方法，尤其是一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法。
技术背景
[0002]贵金属纳米颗粒由于其具有催化、等离子体共振、光谱学等特有性质而成为无机纳米材料中研究最广泛的体系之一。随着纳米材料技术不断发展和更新，研究形貌(尺寸、形状等)可控的纳米材料受到人们广泛的关注。目前，大面积、精确地控制合成贵金属纳米材料，依旧是当前纳米材料研究的热点和难点。众所周知，利用水热还原法将Pd，Au等贵金属还原是一种典型的贵金属催化剂制备方法。
【发明内容】
[0003]为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，葡萄糖的弱还原性和形貌调控作用，在CTAB和葡萄糖的协同作用下，制备得到具有链状排列、结构规整、尺寸均一、具有良好结晶度且(100)晶面暴露的立方体钯纳米材料，提高了贵金属材料的各种性能，特别是极大的提高了其催化性能。
[0004]为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案:
一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，它包括如下步骤:
O按质量份数，将0.1-1.0份CTAB和1-5份葡萄糖分别溶于1-10份和10-50份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液。
[0005]2)按质量份数，分别取0.1-1份步骤I)所得的葡萄糖溶液和0.03-1份步骤I)所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液。
[0006]3)按质量份数，将0.5-5.0份四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和0.01-0.5份氯化铁(FeCl3)加入到步骤2)的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至100-200 °C反应 0.5-5 小时。
[0007]4)反应结束后，自然冷却至室温。最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在25-80 °C烘干得到黑色粉末产物。
[0008]本发明的有益效果是:
I)本发明制备出的具有一维直链状规整排列的立方体钯铁纳米材料，形貌规整，尺寸均一，且分散性良好。
[0009]2)本发明制备的产品具有较高的电催化氧化能力。
[0010]3)本发明的产品制备过程简单，条件易于控制，便于规模生产。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的直链状排列立方体钯铁纳米粒子的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0012]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0013]本发明通过简单的水热还原法制备出具有链状排列的立方体钯铁纳米粒子，提高了电催化氧化性能。如图1所示。
[0014]—种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，它包括如下步骤:
O按质量份数，将0.1-1.0份CTAB和1-5份葡萄糖分别溶于1-10份和10-50份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液。
[0015]2)按质量份数，分别取0.1-1份步骤I)所得的葡萄糖溶液和0.03-1份步骤I)所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液。
[0016]3)按质量份数，将0.5-5.0份四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和0.01-0.5份氯化铁(FeCl3)加入到步骤2)的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至100-200 °C反应 0.5-5 小时。
[0017]4)反应结束后，自然冷却至室温。最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在25-80 °C烘干得到黑色粉末产物。
[0018]实施例1:
一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，它包括如下步骤:
O按质量份数，将0.1份CTAB和I份葡萄糖分别溶于I份和10份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液。
[0019]2)按质量份数，分别取0.1份步骤I)所得的葡萄糖溶液和0.03份步骤I)所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液。
[0020]3)按质量份数，将0.5份四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和0.01份氯化铁(FeCl3)加入到步骤2)的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至100°C反应0.5小时。
[0021]4)反应结束后，自然冷却至室温。最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在25 °C烘干得到黑色粉末产物。
[0022]实施例2:
一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，它包括如下步骤:
I)按质量份数，将0.5份CTAB和3份葡萄糖分别溶于5份和30份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液。
[0023]2)按质量份数，分别取0.5份步骤I)所得的葡萄糖溶液和0.5份步骤I)所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液。
[0024]3)按质量份数，将3份四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和0.3份氯化铁(FeCl3)加入到步骤
2)的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至150 °C反应3小时。
[0025]4)反应结束后，自然冷却至室温。最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在50 °C烘干得到黑色粉末产物。
[0026]实施例3:
一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，它包括如下步骤:
I)按质量份数，将1.0份CTAB和5份葡萄糖分别溶于10份和50份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液。
[0027]2)按质量份数，分别取I份步骤I)所得的葡萄糖溶液和I份步骤I)所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液。
[0028]3)按质量份数，将5.0份四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和0.5份氯化铁(FeCl3)加入到步骤2)的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至200 V反应5小时。
[0029]4)反应结束后，自然冷却至室温。最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在80 °C烘干得到黑色粉末产物。
【主权项】
1.一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，其特征在于它包括如下步骤: 1)按质量份数，将0.1-1.0份CTAB和1-5份葡萄糖分别溶于1-10份和10-50份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液； 2)按质量份数，分别取0.1-1份步骤I)所得的葡萄糖溶液和0.03-1份步骤I)所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液； 3)按质量份数，将0.5-5.0份四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和0.01-0.5份氯化铁(FeCl3)加入到步骤2)的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至100-200 °C反应 0.5-5 小时； 4)反应结束后，自然冷却至室温； 5)最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在25-80 °C烘干得到黑色粉末产物。
【专利摘要】一种直链状排列立方体钯铁纳米粒子的制备方法，它包括如下步骤：1）将0.1~1.0份CTAB和1~5份葡萄糖分别溶于1-10份和10-50份纯水中，配成CTAB溶液和葡萄糖溶液；2）分别取0.1-1份步骤1）所得的葡萄糖溶液和0.03-1份步骤1）所得的CTAB溶液加入烧杯搅拌，形成均匀的混合溶液；3）将0.5-5.0份四氯钯酸钠和0.01-0.5份氯化铁加入到步骤2）的混合溶液中，搅拌直至溶液混合均匀，放入反应釜中进行水热反应，升温至100~200℃反应0.5~5小时；4）反应结束后，自然冷却至室温，最后将反应物倾入洁净的离心管，用无水乙醇和超纯水离心洗涤数次，所得沉淀在25-80℃烘干得到黑色粉末产物。本发明制备的产品形貌规整，尺寸均一，且分散性良好，电催化氧化能力高，制备过程简单，条件易于控制，便于规模生产。
【IPC分类】B01J23/89, B82Y30/00, B01J35/02
【公开号】CN105148936
【申请号】CN201510449935
【发明人】欧阳申珅, 王晟, 王騊
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月29日