本发明涉及建筑材料的技术领域，具体涉及一种实验室制备水泥熟料的方法。
背景技术：
实验室制备水泥熟料作为新产品开发的前提，具有十分重要的意义，是正确选择原料、设计生料配比、确定生料的准备方法以及验证配料计算的重要依据。目前实验室制备熟料的方法存在诸多问题。
侯新凯等人撰写的论文《钢渣代替铁粉配料生产优质熟料》(《水泥工程》1999年第6期)，公开了一种实验室制取熟料所需生料的制备方法：将各种工业原料按配比混合5kg,在标准实验小球磨机中粉磨20min至0.08mm方孔筛筛余6％左右,部分生料加人适量的水拌合并成型为φ10mm×30mm柱状体,置于100℃烘箱中烘干2h脱水,以备熟料烧成使用；但此方法在需要做多组实验时，需要反复粉磨原料，耗费时间较长，人员劳动强度大，不如单独粉磨后根据实际需要配料后混样方便，同时所制试样较小，在需要做大量试样时，需要反复制备试样，耗费时间较长，且未考虑煤灰的掺量和未公开生料的煅烧方法。
国家标准《水泥生料易烧性试验方法》(gb/t26566-2011)公开了一种生料易烧性实验方法，主要方法如下：称取生料100g，置于洁净容器中，边搅拌边加入10ml蒸馏水，拌合均匀后，每次称取湿生料3.6g±0.1g，置于直径为13mm的成型模具内，使用压力机以10.6kn力制成ф13mm的小试体。将其烘干后，将盛有试体的容器放入恒温950℃的预烧高温炉内预烧30min，将预烧完毕的试体随同容器立即转放到已恒温至试验温度(1350℃、1400℃或1450℃)的煅烧高温炉内恒温煅烧30min，煅烧后立即取出试体置于空气中自然冷却至室温。但该方法主要验证生料易烧性实验，在需要做多组实验时，需要反复粉磨原料，耗费时间较长，人员劳动强度大，不如单独粉磨后根据实际需要配料后混样方便，同时所制试样较小，在需要做大量试样时，需要反复制备试样，耗费时间较长，且未考虑煤灰的掺量，在煅烧时需要在温度稍低的高温炉内先预烧，然后取出再放入更高温度的高温炉内煅烧，且煅烧后置于空气中慢冷不利于熟料晶体结构的形成。
专利《一种水泥生料易烧性试验熟料的制备方法》(申请号cn201510018401.4)公开了一种水泥生料易烧性试验熟料的制备方法，该方法在国家标准《水泥生料易烧性试验方法》(gb/t26566-2011)的基础上进行了改进，其主要区别的步骤如下：称取湿生料60g±1g置于直径为61mm的成型圆形模具中，采用1mpa的压力压制成φ61×10mm的圆饼试体，将试体烘干后直接放入高温炉，高温炉从低于400℃以19～21℃/min的加热速度升至950℃，在950℃下烧30min；然后将该高温炉再以9～11℃/min的加热速度升至试验温度，在试验温度下烧30min；煅烧后立即从高温炉中取出置于通风处冷却。尽管此方法所制试样有所增大，但在需要做大量试样做强度实验时，仍需要反复制备试样，耗费时间较长，且未考虑煤灰的掺量，未公开生料的制备方法。
伍洪标主编的《无机非金属材料实验》(化学工业出版社)一书的“水泥熟料的高温烧成”章节中公开了实验室制备熟料的方法，但和前述现有技术相同，所制试样量小，不能满足做强度实验的熟料需求量，同时煅烧熟料所使用匣钵，实验证明在煅烧1-4h时间内，匣钵底层存在物料未烧透的情况存在，高温状态下直接将匣钵和熟料取出，匣钵寿命大大降低。
以上文献，介绍了实验制备熟料的相关方法，但对于开发新品种水泥，仍有存在较多缺陷：(1)在需要做多组实验时，将所有原料混合后粉磨，耗费时间较长，人员劳动强度大，不如单独粉磨后根据实际需要配料混样方便；(2)所制单个试样量小，不能满足在做熟料强度实验的熟料用量要求，采用此类方法需要反复做较多试样，耗费时间较长；(3)所制试样多为球团、圆饼状或圆柱状，在进行煅烧时，存在不好放置和高温变形塌落的问题；(4)试样至于匣钵中煅烧时，受到匣钵本身因素影响，存在底层试样煅烧不透的问题；(5)所述制备方法未考虑实际生产时原煤燃烧的煤灰影响，未掺加煤灰的含量；(6)现有技术并未提供高温熟料从炉膛中取出的方法，在大于1200℃温度下使用实验室的坩埚钳取出熟料时安全隐患较大。
技术实现要素：
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种实验室制备水泥熟料的方法。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种实验室制备水泥熟料的方法，包括下述步骤：
a.生料制备
1)将各原材料单独粉磨、筛选，并单独混合均匀；
2)将煤粉加水捏成圆球状，中间穿孔，放在容器中并置于高温炉中，
3)依次称取各粉磨好的物料和煤灰混合制成生料粉料；
b.试样制备
4)在上述生料粉料中添加占生料粉质量10-50％水，并拌合均匀；
5)将拌合均匀的物料放入模具中，敲打或使用压力机将物料压实并脱模；
6)将上述制备好的试样放入烘干箱中进行烘干，试样水分控制在小于5％；
c.熟料煅烧
7)将烘干好的试样装入高温炉中，炉底均匀铺一层刚玉砂，各试样平铺并交错垒砌，使最上面一层试样的长度方向与加热元件垂体放置；
8)试样在高温炉中按照阶段升温、保温进行煅烧；
d.熟料冷却
9)煅烧后，待炉膛温度降低后打开炉门，将熟料试块勾出并立即放在冷却风机下进行急冷，此步骤应在炉膛温度降至1250℃之前完成；
10)将熟料冷却至低于40℃，去除粘接在熟料表层的刚玉砂，将冷却好的熟料破碎至粒度小于5mm；将破碎好的熟料混合均匀；
11)将熟料与缓凝材料、混合材进行粉磨制成所需的水泥。
进一步，所述步骤1)中，各原材料单独粉磨使其粒径为80μm筛余小于15％。
进一步，所述步骤2)中，圆球状煤粉直径在5-30mm之间，炉膛温度设定在800-900℃之间，煅烧20-240min。
进一步，所述步骤5)中，试样长度至少为宽度的2.5倍，长为25-200mm，宽为10-50mm。
进一步，所述步骤5)中，所制试样为长条状，非圆柱形，试样至少有一个平面，为三棱柱、长方体、半圆体或上下有平行平面的试样。
进一步，所述步骤5)中，所用模具为可拆卸磨具，一次成型3-5个试样。
进一步，所述步骤6)中，烘干温度控制在110-300℃，烘干0.5-3h。
进一步，所述步骤7)中，试样之间应留有至少5mm的距离，试样与高温炉壁、加热元件以及测温元件至少留有10mm的距离。
进一步，所述步骤8)中，试样按照0-950℃升温40-280min，950℃保温10-30min,950-1450℃升温40-180min，1450℃保温30-60min进行阶段升温保温煅烧。
进一步，所述步骤9)中，待炉膛温度降至1300-1400℃时打开炉门取出。
本发明的有益效果在于：
本发明的一种实验室制备水泥熟料的方法，区别于现有技术，实现了实验室大量生产熟料，能够满足做熟料强度和配置水泥需要；各种原材料单独粉磨，可根据实际所需配比快速配置生料；同时在做大样实验前，现按照既定配比试制小样，根据小样煅烧和分析数据，选择大样的配比，避免直接制取大样试样而出现试样不满足要求的情况，浪费原料和延长实验时间；所制单个试样量大，不需要反复做较多试样，耗费时间较短；试样为长条状，易于垒砌，且各试样之间留有间隙，透气性好，不存在试样煅烧不透的问题；此方法可不适用压力机，成型试样能够满足煅烧要求，减少了设备投入；同时该制备方法考虑了煤灰的影响，更与实际生产相符。
此方法对于实验室开发水泥具有重要指导意义。可生产通用水泥熟料，同时还可以开发制备特种水泥熟料；不仅可以使用传统原料制取熟料，同时也可以使用工业废弃物制取熟料；所烧制出的水泥熟料，完全能够满足配料设计要求。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
本发明一种实验室制备水泥熟料的方法，主要步骤如下：
各种原材料单独粉磨、筛选，并对煤粉烧制成煤灰→对粉磨好的原料进行全分析→配料计算→制成小样进行煅烧、分析→根据小样分析结果确定大样配料方案→进行大样配料、混样并加水拌合→制样→干燥→煅烧→急冷→破碎→熟料全分析。具体步骤如下：
1小样试烧
在制备大样之前应先做小样进行煅烧实验，并进行全分析，以确定满足要求的大样配料方案和最高煅烧温度。所制小样为下列3.2步骤，将试样制备成直径20-30mm的球状或饼状，小样煅烧后的质量应满足做熟料全分析的用量，其余步骤相同；所制小样数量根据实际配料方案确定。
2生料制备
2.1将所要配料的各原材料单独粉磨、筛选，使其80μm筛余小于15％，同时对各物料充分混匀。
2.2将实际生产所用的煤粉加水捏成圆球状，直径在5-30mm之间，中间穿孔，将此圆球状煤球放在容积较大且耐高温容器中，将容器放在高温炉中，炉膛温度设定在800-900℃之间，煅烧20-240min，根据煅烧煤粉的量确定煅烧时间，最终必须将煤粉完全烧透，并全部烧制成煤灰，避免生料影响配料。
2.3对各粉磨好的物料和煤灰进行全分析，取样要有代表性，并根据所要制备的熟料成分和矿物组分，进行配料，考虑煤灰的掺加量，并最终确定湿基配比；煤灰的掺加量根据实际生产的煤耗、灰分含量以及灰分的沉降率进行确定。
2.4根据湿基配比，依次称取各类物料倒入容器中或混样机进行混合制成生料粉料，少量物料在容器中人工混样，大量物料应在混样机中混样，所混样物料应保证混样均匀；混样应与配料同时进行，应先称取所占比例少的，每加一种原料应保证此前物料混样均匀；生料粉料的总重量根据实际需要确定。
3试样制备
3.1在上述生料粉料中添加约占生料粉质量10-50％水，并拌合均匀，具体加水量以便于成型且不易散开、断裂为准。
3.2将拌合均匀的物料放入事先准备好的模具中，通过敲打或者使用压力机的方式将物料压实并脱模，所制试样为长条状，非圆柱形，试样必须至少有一个平面，为三棱柱、长方体或上下有平行平面的试样，该试样长度至少为宽度的2.5倍，长为25-200mm，宽为10-50mm，根据高温炉炉膛尺寸和所配物料的易烧性选择合适试样尺寸。
3.3上述所用模具为可拆卸磨具，一次可成型3-5个试样，可快速制备试样。
3.4将上述制备好的试样，集中放入烘干箱中进行烘干，烘干温度控制在110-300℃，烘干0.5-3h，根据试样水分选择烘干温度和烘干时间，以试样不产生断裂为准，最终试样水分控制在小于5％，以拿起不变形为准。
4熟料煅烧
4.1将烘干好的试样装入高温炉中，炉底均匀铺一层刚玉砂，各试样平铺并交错垒砌，使最上面一层试样的长度方向与加热元件垂体放置，以避免高温物料变形塌落，与加热元件相接处而粘接在一块，不易取出物料，使物料得不到急冷，同时可能损坏加热元件；试样之间应留有至少5mm的距离，试样与高温炉壁、加热元件以及测温元件至少留有10mm的距离，应根据炉膛尺寸以及所装试样的量确定间隔距离。
4.2所选高温炉实际安全工作温度可达1450℃，确保煅烧温度要求。
4.3按照0-950℃升温40-280min，950℃保温10-30min,950-1450℃升温40-180min，1450℃保温30-60min；同时根据高温炉设备本身因素选择升温速度，最终煅烧温度可根据前面小样煅烧情况进行调整，并不仅限于1450℃。
5熟料冷却
5.1煅烧时间到后，待炉膛温度降至1300-1400℃时打开炉门，用事先准备好的钩子将熟料试块勾出至于铁锨上，并立即放在冷却风机下进行急冷，此步骤应在炉膛温度降至1250℃之前完成；所使用的冷却风机风量至少在1500m3/h，风机出风应将所要冷却的高温熟料覆盖，最好为轴流风机，所述冷却风机被固定在铁架子上，冷却风由上至下吹，炽热熟料下部垫有耐火材料；在冷却过程中应使用高温钳子反动熟料，一边更好的冷却。
5.2上述钩子前半部分为耐热部件，端部有弯钩，后半部分手握位置为隔热材料，两部分牢固连接，钩子整体长度确保人员操作安全。
5.3将熟料冷却至低于40℃，去除粘接在熟料表层的刚玉砂，使用颚式破碎机将冷却好的熟料进行破碎，使其粒度小于5mm；将破碎好的熟料混合均匀，使取样分析样品具有代表性，取样进行全分析并检测游离钙的含量。
5.4剩余大量熟料与缓凝材料、混合材进行粉磨制成所需的水泥。
下面给出具体实施例来进一步说明本发明效果。
实施例1
1小样试烧
所制小样为下列1.3.2步骤中，将试样制备成直径25mm的饼状，小样质量为35g，其余步骤相同；所制小样数量为7个。
2生料制备
2.1将所要配料的各原材料单独粉磨、筛选，使其80μm筛余为10％，同时对各物料充分混匀。
2.2将实际生产所用的煤粉加水捏成圆球状，直径在25mm之间，中间穿孔，将此圆球状煤球放在匣钵中，将匣钵放在高温炉中，炉膛温度设定在900℃，煅烧20min。
2.3对各粉磨好的物料和煤灰进行全分析，并根据所要制备的熟料成分和矿物组分，进行配料，设定c3s、c2s、c3a、c4af分别为60％、15％、5％、16％，考虑煤灰的掺加量2％。
2.4根据湿基配比，依次称取各类物料倒入塑料盆中进行混合制成生料粉料，生料粉料总重为6kg。
3试样制备
3.1在上述生料粉料中添加约占生料粉质量30％水，并拌合均匀。
3.2将拌合均匀的物料放入事先准备好的模具中，通过敲打方式将物料压实并脱模，所制试样高、宽、长为40mm×40mm×160mm的长方体，共计20条。
3.3将上述制备好的试样，集中放入烘干箱中进行烘干，烘干温度控制在250℃，烘干2h。
4熟料煅烧
4.1将烘干好的试样装入高温炉中，炉底均匀铺一层刚玉砂，各试样平铺并交错垒砌共计摞4层，平面统一朝下，使最上面一层试样的长度方向与加热元件垂体放置；试样之间应留有10mm的距离，试样与高温炉壁、加热元件以及测温元件留有15mm的距离。
4.2所选高温炉实际安全工作温度可达1450℃。
4.3按照0-950℃升温时间40min，950℃保温25min,950-1450℃升温时间180min，1450℃保温30min进行阶段升温保温煅烧。
5熟料冷却
5.1煅烧时间到后，在炉膛温度降至1350℃时打开炉门，用事先准备好的钩子将熟料试块勾出至于铁锨上，并立即放在冷却风机下进行急冷；所使用的冷却风机风量为2000m3/h。
5.2将熟料冷却至40℃，使用颚式破碎机将冷却好的熟料进行破碎，使其粒度在5mm；将破碎好的熟料混合均匀，取样进行全分析，检测其游离氧化钙含量为0.9％，烧制时间和温度满足要求，通过熟料全分析数据，计算c3s、c2s、c3a、c4af分别为59.8％、15.3％、4.7％、16.2％，各矿物组分含量与设定值偏差符合要求。
实施例2
1小样试烧
所制小样为下列2.3.2步骤中，将试样制备成直径30mm的饼状，小样质量为40g，其余步骤相同；所制小样数量为6个。
2生料制备
2.1将所要配料的各原材料单独粉磨、筛选，使其80μm筛余为8％，同时对各物料充分混匀。
2.2将实际生产所用的煤粉加水捏成圆球状，直径在30mm之间，中间穿孔，将此圆球状煤球放在匣钵中，将匣钵放在高温炉中，炉膛温度设定在850℃，煅烧200min。
2.3对各粉磨好的物料和煤灰进行全分析，并根据所要制备的熟料成分和矿物组分，进行配料，设定c3s、c2s、c3a、c4af分别为58％、19％、9％、8％，考虑煤灰的掺加量2％。
2.4根据湿基配比，依次称取各类物料倒入塑料盆中进行混合制成生料粉料，生料粉料总重为5kg。
3试样制备
3.1在上述生料粉料中添加约占生料粉质量50％水，并拌合均匀。
3.2将拌合均匀的物料放入事先准备好的模具中，通过敲打方式将物料压实并脱模，所制试样为底面为边长35mm的三棱形，长为200mm的三棱柱，共计38条。
3.3将上述制备好的试样，集中放入烘干箱中进行烘干，烘干温度控制在300℃，烘干0.5h。
4熟料煅烧
4.1将烘干好的试样装入高温炉中，炉底均匀铺一层刚玉砂，各试样平铺并交错垒砌共计摞5层，平面统一朝下，使最上面一层试样的长度方向与加热元件垂体放置；试样之间应留有5mm的距离，试样与高温炉壁、加热元件以及测温元件留有10mm的距离。
4.2所选高温炉实际安全工作温度可达1450℃。
4.3按照0-950℃升温时间170min，950℃保温10min,950-1450℃升温时间40min，1450℃保温45min进行阶段升温保温煅烧。
5熟料冷却
5.1煅烧时间到后，在炉膛温度降至1300℃时打开炉门，用事先准备好的钩子将熟料试块勾出至于铁锨上，并立即放在冷却风机下进行急冷；所使用的冷却风机风量为1500m3/h。
5.2将熟料冷却至35℃，使用颚式破碎机将冷却好的熟料进行破碎，使其粒度在4.8mm；将破碎好的熟料混合均匀，取样进行全分析，检测其游离氧化钙含量为1.2％，烧制时间和温度满足要求，通过熟料全分析数据，计算c3s、c2s、c3a、c4af分别为58.3％、18.8％、9.2％、7.9％，各矿物组分含量与设定值偏差符合要求。
实施例3
1小样试烧
所制小样为下列2.3.2步骤中，将试样制备成直径20mm的饼状，小样质量为30g，其余步骤相同；所制小样数量为8个。
2生料制备
2.1将所要配料的各原材料单独粉磨、筛选，使其80μm筛余为14％，同时对各物料充分混匀。
2.2将实际生产所用的煤粉加水捏成圆球状，直径在30mm之间，中间穿孔，将此圆球状煤球放在匣钵中，将匣钵放在高温炉中，炉膛温度设定在800℃，煅烧240min。
2.3对各粉磨好的物料和煤灰进行全分析，并根据所要制备的熟料成分和矿物组分，进行配料，设定c3s、c2s、c3a、c4af分别为60％、17％、6％、9％，考虑煤灰的掺加量2％。
2.4根据湿基配比，依次称取各类物料倒入塑料盆中进行混合制成生料粉料，生料粉料总重为5.5kg。
3试样制备
3.1在上述生料粉料中添加约占生料粉质量10％水，并拌合均匀。
3.2将拌合均匀的物料放入事先准备好的模具中，通过敲打方式将物料压实并脱模，所制试样为半圆体，高为25mm，矩形面宽为50mm、长为200mm，共计35条。
3.3将上述制备好的试样，集中放入烘干箱中进行烘干，烘干温度控制在110℃，烘干3h。
4熟料煅烧
4.1将烘干好的试样装入高温炉中，炉底均匀铺一层刚玉砂，各试样平铺并交错垒砌共计摞5层，平面统一朝下，使最上面一层试样的长度方向与加热元件垂体放置；试样之间应留有8mm的距离，试样与高温炉壁、加热元件以及测温元件留有13mm的距离。
4.2所选高温炉实际安全工作温度可达1450℃。
4.3按照0-950℃升温时间280min，950℃保温30min,950-1450℃升温件120min，1450℃保温60min进行阶段升温保温煅烧。
5熟料冷却
5.1煅烧时间到后，在炉膛温度降至1400℃时打开炉门，用事先准备好的钩子将熟料试块勾出至于铁锨上，并立即放在冷却风机下进行急冷；所使用的冷却风机风量为1700m3/h。
5.2将熟料冷却至30℃，使用颚式破碎机将冷却好的熟料进行破碎，使其粒度在4.6mm；将破碎好的熟料混合均匀，取样进行全分析，检测其游离氧化钙含量为1.2％，烧制时间和温度满足要求，通过熟料全分析数据，计算c3s、c2s、c3a、c4af分别为60.2％、16.7％、6.3％、9.1％，各矿物组分含量与设定值偏差符合要求。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。