一种制备半水石膏晶须的方法与流程

本申请涉及但不限于无机化学材料制备领域，特别涉及但不限于一种制备半水石膏晶须的方法。

背景技术：

半水石膏晶须是半水硫酸钙的纤维状单晶体，具有极高的抗拉强度、弹性模量、高介电强度，同时耐磨耗、耐高温、耐腐蚀、红外线反射性良好、易于表面处理、与高分子聚合物的亲和力强，是一种价格低廉、综合性能极高的无机材料，可以作为增强组分应用到树脂、橡胶、涂料中，有极为广阔的发展前景。

半水石膏晶须的传统制备方法主要为蒸压水热法，主要是将二水石膏加入到有转晶剂的盐溶液中，在高压高温下进行反应，这种方法对设备要求高、操作复杂、能耗极高。

技术实现要素：

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供了一种在常压、无转晶剂的条件下利用脱硫石膏制备半水石膏晶须的方法。

具体地，本申请提供了一种制备半水石膏晶须的方法。

本申请所提供的制备半水石膏晶须的方法包括以下步骤：

取料：选取脱硫石膏为原料；

干燥：将选取的脱硫石膏进行干燥，除去其中的游离水；

粉磨：将干燥后的脱硫石膏进行粉磨，磨成细粉状；

筛分：将粉磨后的脱硫石膏进行筛分，除去其中的大颗粒杂质；

常压水热反应：将筛分后的脱硫石膏加入到一定浓度的盐酸中，搅拌混合成料浆，将所述料浆在一定温度下进行反应；

抽滤：常压水热反应完毕后，对料浆进行抽滤；

洗涤：用有机溶剂对抽滤后得到的滤饼进行洗涤；

干燥：将洗涤后的滤饼烘干，即得到半水石膏晶须。

在本申请的实施方式中，所述将选取的脱硫石膏进行干燥可以为将选取的脱硫石膏在40-50℃下干燥4-6h。

在本申请的实施方式中，所述筛分可以为过100-300目筛进行筛分。

在本申请的实施方式中，所述盐酸的浓度可以为2mol/l。

在本申请的实施方式中，所述筛分后的脱硫石膏与盐酸的质量比可以为1:(8-11)。

在本申请的实施方式中，所述常压水热反应的反应温度可以为93-96℃，反应时间可以为6-8h。

在本申请的实施方式中，所述有机溶剂可以为无水乙醇。

在本申请的实施方式中，所述滤饼的干燥温度可以为93-96℃，干燥时间可以为4-6h。

通过本申请的方法可以在常压、无转晶剂的条件下实现半水石膏晶须的制备，并且制备的半水石膏晶须的长径比达300，具有均一的直径，hrtem图像显示其没有位错、堆垛等晶格缺陷存在，实现了对产品晶相、形貌的控制，对未来半水石膏晶须的制备方法及工业固废脱硫石膏的循环利用提供指导。

本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。

图1为脱硫石膏原料的xrd图。

图2a)-b)为脱硫石膏原料在不同放大倍数下的sem图。

图3为本申请实施例1制备的半水石膏晶须的xrd图。

图4为本申请实施例1制备的半水石膏晶须的sem图。

图5为本申请实施例1制备的半水石膏晶须的tem图。

图6为本申请实施例1制备的半水石膏晶须的hrtem图。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

以下实施例中所使用的脱硫石膏来源于宁夏中卫发电厂，其他原料和试剂，如无特别说明，均为普通市售产品。

实施例1：

a.原料的选取：选取2g脱硫石膏为原料。

b.原料的干燥：将选取的脱硫石膏送入干燥箱，调节干燥箱的温度为40℃，干燥4h，除去原料中的游离水。

c.原料的粉磨：将干燥后的脱硫石膏在研钵中进行粉磨，磨成细粉状。

d.原料的筛分：将粉磨后的脱硫石膏过230目筛进行筛分，除去其中的大颗粒杂质。

e.原料的常压水热反应：称取1g筛分后得到的脱硫石膏，将其加入到10ml的2mol/l(密度约为1.03g/ml)的盐酸中，在93℃下反应6h。

f.抽滤：将反应后的料浆进行快速抽滤，得到白色滤饼。

g.洗涤：在室温下用无水乙醇对抽滤后得到的滤饼进行洗涤。

h.干燥：将洗涤后的滤饼送入干燥箱，调节干燥箱的温度为93℃，干燥4h，即得到半水石膏晶须。

实施例2：

a.原料的选取：选取4g脱硫石膏为原料。

b.原料的干燥：将选取的脱硫石膏送入干燥箱，调节干燥箱的温度为45℃，干燥5h，除去原料中的游离水。

c.原料的粉磨：将干燥后的脱硫石膏在研钵中进行粉磨，磨成细粉状。

d.原料的筛分：将粉磨后的脱硫石膏过240目筛进行筛分，除去其中的大颗粒杂质。

e.原料的常压水热反应：称取3g筛分后得到的脱硫石膏，将其加入到26ml的2mol/l的盐酸中，在95℃下反应7h。

f.抽滤：将反应后的料浆进行快速抽滤，得到白色滤饼。

g.洗涤：在室温下用无水乙醇对抽滤后得到的滤饼进行洗涤。

h.干燥：将洗涤后的滤饼送入干燥箱，调节干燥箱的温度为95℃，干燥5h，即得到半水石膏晶须。

实施例3：

a.原料的选取：选取10g脱硫石膏为原料。

b.原料的干燥：将选取的脱硫石膏送入干燥箱，调节干燥箱的温度为50℃，干燥6h，除去原料中的游离水。

c.原料的粉磨：将干燥后的脱硫石膏在研钵中进行粉磨，磨成细粉状。

d.原料的筛分：将粉磨后的脱硫石膏过240目筛进行筛分，除去其中的大颗粒杂质。

e.原料的常压水热反应：称取8g筛分后得到的脱硫石膏，将其加入到80ml的2mol/l的盐酸中，在96℃下反应8h。

f.抽滤：将反应后的料浆进行快速抽滤，得到白色滤饼。

g.洗涤：在室温下用无水乙醇对抽滤后得到的滤饼进行洗涤。

h.干燥：将洗涤后的滤饼送入干燥箱，调节干燥箱的温度为96℃，干燥6h，即得到半水石膏晶须。

测试例

1、采用shimadzuxrd-7000型x射线衍射分析仪分别测试脱硫石膏原料和本申请实施例1制备的半水石膏晶须的xrd图谱。

测试条件：cu靶kα射线源，管电压为40kv，管电流为30ma，扫描速率为2°/min。测试结果请见图1和图3。

对比图1与图3，xrd特征峰峰位的变化说明脱硫石膏经本申请实施例1所述的方法转化后，物相由二水硫酸钙变为半水硫酸钙。

2、采用s-4800场发射扫描电子显微镜(fesem)分别测试脱硫石膏原料和本申请实施例1制备的半水石膏晶须在不同放大倍数下的sem图。

测试条件：加速电压15kv。测试结果请见图2和图4。

对比图2与图4可以看出，脱硫石膏经本申请实施例1所述的方法转化后，微观形貌由大颗粒状转变为纤维状。

3、采用jem-2010型透射电子显微镜测试本申请实施例1制备的半水石膏晶须的tem图。测试结果请见图5。

从图5可以看出，本申请实施例1制备的半水石膏晶须具有均一的直径。

制备出的半水石膏晶须的平均长度约为500-600μm，平均直径约为1-2μm，长径比约为300。

4、采用jem-2010型透射电子显微镜测试本申请实施例1制备的半水石膏晶须的hrtem图。测试结果请见图6。

从图6可以看出，本方申请实施例1制备的半水石膏晶须具有清晰的晶格条纹，没有位错、堆垛等晶格缺陷存在，晶格间距为0.341nm，对应于半水硫酸钙的(020)晶面。

虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。