本发明涉及生物质化工领域,尤其涉及一种生物活性炭的生产方法。
背景技术:
活性炭是一种优良的吸附材料,广泛应用于制药、化工、食品、冶金等各个领域。
传统方法一般采用木材、椰子壳、果核、甘蔗渣、优质煤等作为生产原料,由于优质煤成本高,所以更为经济的生产方法多采用植物纤维原料,传统方法主要有以下几个缺点:
植物纤维原料其中包含木质素、纤维素、半纤维素三大组分,并含灰分等杂质,其中木质素、纤维素中碳含量高,其也为制备活性炭的重要组成,但半纤维素组分对制备活性炭有抑制作用,尤其是影响活化效果。大多数植物原料中半纤维素组分含量都超过20%,若将原料未经处理(仍含大量半纤维素)的情况下直接用于生产活性炭,则产品活化效果不佳,最终影响产品质量;
除了质量极好的木材原料(针叶木、阔叶木等木材)外,植物纤维原料中一般含较多灰分,但原料中灰分含量会直接影响活性炭产品中灰分含量,如果采用高品质木材制备活性炭,成本极高;若采用成本较低的植物纤维原料(如椰子壳、果核、甘蔗渣等),则往往灰分含量较高,若未经处理直接生产活性炭,则产品中灰分含量也会较高;
植物纤维原料中,木质素与纤维素结构互相交联,联系紧密,若在活化前未能将两者结构进行适当分散,则由于木质素的影响,产出的活性炭产品比表面积往往会较小,吸附效果不佳,但若将其中的木质素完全分离出来,又“浪费”了木质素,因为木质素碳含量很高,本身也是制备活性炭很好的原料,所以将纤维素与木质素分离到一个合适的程度,既能保证活性炭产品比表面积大,也能尽可能的确保高得率,一直是一个难题。
另外部分生产方法中,需要额外加入粘土、水性聚氨酯树脂、氯化锌等复杂的活化剂或催化剂,生产成本进一步增加的同时,也为活性炭中引入了复杂的化学物质,致使后期净化难度增加,同时由于试剂回收困难,带来环境污染,因此需要进行有效的改进。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决现有技术中的产品活化效果不好、产品质量不好、后期净化难度增加的缺陷,而提出的一种生物活性炭的生产方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明公开了一种生物活性炭的生产方法,具体步骤如下:
(1)、向蒸煮溶剂内加入催化剂,并添加植物纤维原料进行蒸煮处理;
(2)、蒸煮完成后进行固液分离,得到处理后的植物纤维,将植物纤维洗涤至弱酸性;
(3)、在200℃的条件下将植物纤维干燥至水分含量20%以内;
(4)、在400~600°c的条件下,对纤维原料进行炭化,炭化时间为10~30min,获得炭化物;
(5)、加入活化剂,将活化剂与碳化物混合并粉碎,在700~900℃的条件下进行活化,活化时间为30~120min;
(6)、采用去离子水洗涤至ph值为5~7,在200℃条件下干燥3-10min,冷却至室温,得到产品。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述的植物纤维原料采用硬木、软木、灌木、禾本科中的一种或多种的任意比例的组合,所述的硬木采用桉木或杨木中的一种或者至少两种的混合物,所述的灌木采用沙柳、玫瑰秆、杜鹃秆、小檗中的一种或者至少两种的混合物,所述的软木采用松木,所述的禾本科采用竹、稻草、麦秸、玉米杆、芦苇、甘蔗渣中的一种或者至少两种的混合物。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述的蒸煮溶剂采用甲酸、乙酸、正丁酸、异丁酸中的一种或多种任意比例的组合。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述的催化剂采用无机酸、过氧化氢中的一种或二者的任意比例的组合,所述催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的0.01~10%。
作为优选,所述的步骤(1)中,蒸煮的压力为常压蒸煮,所述蒸煮的温度为70~200℃,蒸煮的时间为10~600min。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述蒸煮的温度为90~150℃。
作为优选,所述的步骤(1)中,蒸煮的时间为50~300min。
作为优选,所述的步骤(2)中,将植物纤维洗涤至ph值为3~6.5。
作为优选,所述的步骤(2)中,分离得到的液体可进行蒸发回收做试剂,并可将其中的半纤维素与木质素提取作为副产物。
作为优选,所述的步骤(5)中,所述的活化剂与纤维的质量比为1:1~6:1。
作为优选,所述的步骤(5)中,所述的活化剂采用koh。
与现有技术相比,本发明提供了一种生物活性炭的生产方法,具备以下有益效果:
1、通过步骤(1)的处理,纤维原料中大部分半纤维素被溶出至液体体系中,不再对下一步的活化造成抑制,对活化效果的影响大大降低;
2、通过步骤(2)的处理,纤维原料中木质素与纤维素的复杂交联结构被打破,大部分木质素已从纤维原料内部析出,其中,一部分进入至溶液体系中,同时,另一部分析出后附着在纤维外表层,形成了纤维素与木质素的“复合物”,此为一种特殊的附着形态,此种复合物由于木质素的存在,用于生产活性炭时,可大大增加了活性炭的得率,同时,由于木质素已不再与纤维素形成复杂交联结构,所以由此生产的活性炭具有很大的比表面积,吸附能力强;
3、此方法用到的预处理试剂为有机酸,皆可通过蒸发浓缩的方式得到回收利用,方法环保,成本低;
4、加入koh作为活化剂,其中的k离子有助于催化活化反应的快速进行,使得生产时间短,但本方法中使用koh的方法与传统方法不一样的点在于,在本方法步骤(2)中,纤维洗涤后仍保持弱酸性,一方面减少洗涤用水,另一方面,在后续活化时添加的koh可恰好对弱酸性的纤维起到部分中和作用,为后续活化后纤维的洗涤进一步减少了压力。
附图说明
图1为本发明提出的一种生物活性炭的生产方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1,本发明公开了一种生物活性炭的生产方法,具体步骤如下:
(1)、向蒸煮溶剂内加入催化剂,并添加植物纤维原料进行蒸煮处理;
(2)、蒸煮完成后进行固液分离,得到处理后的植物纤维,将植物纤维洗涤至弱酸性;
(3)、在200℃的条件下将植物纤维干燥至水分含量20%以内;
(4)、在400~600°c的条件下,对纤维原料进行炭化,炭化时间为10~30min,获得炭化物;
(5)、加入活化剂,将活化剂与碳化物混合并粉碎,在700~900℃的条件下进行活化,活化时间为30~120min;
(6)、采用去离子水洗涤至ph值为5~7,在200℃条件下干燥3-10min,冷却至室温,得到产品。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述的蒸煮溶剂采用甲酸、乙酸、正丁酸、异丁酸中的一种或多种任意比例的组合。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述的催化剂采用无机酸、过氧化氢中的一种或二者的任意比例的组合,所述催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的0.01~10%。
作为优选,所述的步骤(1)中,蒸煮的压力为常压蒸煮,所述蒸煮的温度为70~200℃,蒸煮的时间为10~600min。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述的植物纤维原料采用硬木、软木、灌木、禾本科中的一种或多种的任意比例的组合,所述的硬木采用桉木或杨木中的一种或者至少两种的混合物,所述的灌木采用沙柳、玫瑰秆、杜鹃秆、小檗中的一种或者至少两种的混合物,所述的软木采用松木,所述的禾本科采用竹、稻草、麦秸、玉米杆、芦苇、甘蔗渣中的一种或者至少两种的混合物。
作为优选,所述的步骤(1)中,所述蒸煮的温度为90~150℃。
作为优选,所述的步骤(1)中,蒸煮的时间为50~300min。
作为优选,所述的步骤(2)中,将植物纤维洗涤至ph值为3~6.5。
作为优选,所述的步骤(2)中,分离得到的液体可进行蒸发回收做试剂,并可将其中的半纤维素与木质素提取作为副产物。
作为优选,所述的步骤(5)中,所述的活化剂与纤维的质量比为1:1~6:1。
作为优选,所述的步骤(5)中,所述的活化剂采用koh。
实施例1
本发明公开了一种生物活性炭的生产方法,具体步骤如下:
(1)、向蒸煮溶剂内加入催化剂,并添加植物纤维原料进行蒸煮处理;
(2)、蒸煮完成后进行固液分离,得到处理后的植物纤维,将植物纤维洗涤至弱酸性;
(3)、在200℃的条件下将植物纤维干燥至水分含量18%;
(4)、在500°c的条件下,对纤维原料进行炭化,炭化时间为15min,获得炭化物;
(5)、加入活化剂,将活化剂与碳化物混合并粉碎,在800℃的条件下进行活化,活化时间为75min;
(6)、采用去离子水洗涤至ph值为6,在200℃条件下干燥7min,冷却至室温,得到产品。
所述的步骤(1)中,所述的植物纤维原料采用桉木。
所述的步骤(1)中,所述的蒸煮溶剂采用甲酸。
所述的步骤(1)中,所述的催化剂采用无机酸,所述催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的5%。
所述的步骤(1)中,蒸煮的压力为常压蒸煮,所述蒸煮的温度为180℃,蒸煮的时间为400min。
所述的步骤(2)中,将植物纤维洗涤至ph值为5。
所述的步骤(2)中,分离得到的液体可进行蒸发回收做试剂,并可将其中的半纤维素与木质素提取作为副产物。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂与纤维的质量比为1:1。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂采用koh。
实施例2
本发明公开了一种生物活性炭的生产方法,具体步骤如下:
(1)、向蒸煮溶剂内加入催化剂,并添加植物纤维原料进行蒸煮处理;
(2)、蒸煮完成后进行固液分离,得到处理后的植物纤维,将植物纤维洗涤至弱酸性;
(3)、在200℃的条件下将植物纤维干燥至水分含量16%;
(4)、在600°c的条件下,对纤维原料进行炭化,炭化时间为30min,获得炭化物;
(5)、加入活化剂,将活化剂与碳化物混合并粉碎,在700℃的条件下进行活化,活化时间为120min;
(6)、采用去离子水洗涤至ph值为5,在200℃条件下干燥10min,冷却至室温,得到产品。
所述的步骤(1)中,所述的植物纤维原料采用甘蔗渣。
所述的步骤(1)中,所述的蒸煮溶剂采用乙酸。
所述的步骤(1)中,所述的催化剂采用过氧化氢,所述催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的0.01%。
所述的步骤(1)中,蒸煮的压力为常压蒸煮,所述蒸煮的温度为70℃,蒸煮的时间为600min。
所述的步骤(2)中,将植物纤维洗涤至ph值为6.5。
所述的步骤(2)中,分离得到的液体可进行蒸发回收做试剂,并可将其中的半纤维素与木质素提取作为副产物。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂与纤维的质量比为3:1。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂采用koh。
实施例3
本发明公开了一种生物活性炭的生产方法,具体步骤如下:
(1)、向蒸煮溶剂内加入催化剂,并添加植物纤维原料进行蒸煮处理;
(2)、蒸煮完成后进行固液分离,得到处理后的植物纤维,将植物纤维洗涤至弱酸性;
(3)、在200℃的条件下将植物纤维干燥至水分含量17%;
(4)、在420°c的条件下,对纤维原料进行炭化,炭化时间为13min,获得炭化物;
(5)、加入活化剂,将活化剂与碳化物混合并粉碎,在750℃的条件下进行活化,活化时间为59min;
(6)、采用去离子水洗涤至ph值为7,在200℃条件下干燥3min,冷却至室温,得到产品。
所述的步骤(1)中,所述的植物纤维原料采用麦秸。
所述的步骤(1)中,所述的蒸煮溶剂采用正丁酸。
所述的步骤(1)中,所述的催化剂采用过氧化氢,所述催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的0.09%。
所述的步骤(1)中,蒸煮的压力为常压蒸煮,所述蒸煮的温度为99℃,蒸煮的时间为500min。
所述的步骤(2)中,将植物纤维洗涤至ph值为4.5。
所述的步骤(2)中,分离得到的液体可进行蒸发回收做试剂,并可将其中的半纤维素与木质素提取作为副产物。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂与纤维的质量比为3:1。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂采用koh。
实施例4
本发明公开了一种生物活性炭的生产方法,具体步骤如下:
(1)、向蒸煮溶剂内加入催化剂,并添加植物纤维原料进行蒸煮处理;
(2)、蒸煮完成后进行固液分离,得到处理后的植物纤维,将植物纤维洗涤至弱酸性;
(3)、在200℃的条件下将植物纤维干燥至水分含量17%;
(4)、在600°c的条件下,对纤维原料进行炭化,炭化时间为10min,获得炭化物;
(5)、加入活化剂,将活化剂与碳化物混合并粉碎,在900℃的条件下进行活化,活化时间为120min;
(6)、采用去离子水洗涤至ph值为5,在200℃条件下干燥10min,冷却至室温,得到产品。
所述的步骤(1)中,所述的植物纤维原料采用芦苇。
所述的步骤(1)中,所述的蒸煮溶剂采用异丁酸。
所述的步骤(1)中,所述的催化剂采用无机酸,所述催化剂的质量是绝干植物纤维原料的质量的7%。
所述的步骤(1)中,蒸煮的压力为常压蒸煮,所述蒸煮的温度为180℃,蒸煮的时间为200min。
所述的步骤(2)中,将植物纤维洗涤至ph值为6.5。
所述的步骤(2)中,分离得到的液体可进行蒸发回收做试剂,并可将其中的半纤维素与木质素提取作为副产物。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂与纤维的质量比为4:1。
所述的步骤(5)中,所述的活化剂采用koh。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。