一种利用晶须自洁性制备碱式氯化镁晶须的方法与流程

本发明涉及盐湖资源利用，更具体地，涉及一种利用晶须自洁性制备碱式氯化镁晶须的方法。
背景技术：
：从盐湖卤水制备碱式氯化镁晶须的现有技术都要经过复杂的除杂工艺，研究人员都是将注意力放在如何先除去苦卤杂质，然后再去制备预期的材料，或者是边制备边除杂，又或者先初步制得粗产品，再去除杂等。无论是哪一种，由于都有复杂的除杂，因而都会给环境带来损害。针对这一现象，在利用盐湖卤水制备碱式氯化镁晶须时，当物理化学条件适合时，可利用碱式氯化镁晶须的“自洁性”解决这一问题。碱式氯化镁晶须独特的性质即原子排列高度有序、无缺馅、或极少缺馅、难吸附杂质、难被杂质沾染的特性，为简化表达，用“自洁性”表示氢氧化镁晶须这种独特的性质。利用这一特性，从柯柯盐湖卤水中制备碱式氯化镁晶须时将免去复杂的除杂工艺，这对既高值开发利用资源，又保护生态环境有重要的借鉴意义。晶须自洁性的科学依据是：第一，如上文所述，晶须不含或极少含有缺陷；第二，晶须表面力场呈高度对称分布且比表面积小，因而不易吸附杂质。根据表面化学理论，表面力场越对称的、比表面积越小的，对杂质的吸附能力就越小，很难发生化学吸附。第三，晶须在生长过程中要求生长基元必须具有特定的稳定能，否则不能进入晶格。不过，晶须的物理吸附倒是肯定存在的，但这种弱的物理吸附只需用水洗涤就可将吸附的杂质去除。碱式氯化镁晶须具有自洁性是有条件要求的，并不是在任何时候都会产生自洁性。技术实现要素：本发明旨在克服上述缺陷，提供了一种利用晶须自洁性制备碱式氯化镁晶须的方法，利用晶须的自洁性，提高合适的物理化学制备条件，免去了复杂的除杂过程，取得较纯的晶须，使生产路线简化，有利于实现绿色化工。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用晶须自洁性制备碱式氯化镁晶须的方法，包括如下步骤：S1.取盐湖卤水过滤并弃去不溶物，盐卤中镁离子浓度为2.4~2.8mol/L；S2.将S1得到的卤水加热到30~36℃，搅拌下加入0.55~0.65mol/L的NaOH溶液，NaOH与卤水的体积比为1:2~1:5，NaOH溶液滴加速度为15~25mL/min;S3.将上述溶液陈化处理，陈化时间为93~99h，陈化温度为30~36℃，过滤、烘干得到碱式氯化镁晶须。陈化温度太高，难以形成晶须，温度太低，会使杂质容易沉积在晶须的表面。陈化时间过长无意义，只会多耗能量，降低生产效率，时间太短，即不能形成质优的晶须。碱式氯化镁晶须自洁性的产生对制备过程的物理化学条件有要求，并非任何工艺下都能制备得到具有自洁性的晶须。本发明的制备方法通过控制制备过程的镁离子浓度、碱的加入浓度、碱的加入量以及滴加速度和整体pH值，发明人通过·长期摸索得到本发明的制备条件，在此条件下之制备的碱式氯化镁晶须具有很好的自洁性，制备的晶须比率可达94%，长径比也都大于21:1，晶须品质优良。优选地，所述S1中所述镁离子浓度为2.6mol/L。优选地，所述S2中NaOH浓度为0.60mol/L。氢氧化钠浓度偏高，易使得体系形成絮凝状氢氧化镁沉淀而影响晶须的生成。氢氧化钠浓度偏低，则不能形成晶须或生产效率太低，无实际意义。优选地，所述S2中NaOH溶液与卤水的体积比为1:3。优选地，所述S2中NaOH溶液的滴加速度为20mL/min。优选地，所述S3中陈化温度为33℃。优选地，所述S3中陈化时间为96h。上述方法制备的碱式氯化镁晶须作为增韧补强剂和阻燃剂在橡胶、塑料、复合树脂等领域上有重要的应用。与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过控制制备过程的镁离子浓度、碱的加入浓度、碱的加入量以及滴加速度得到具有自洁性的高比率的碱式氯化镁晶须，晶须比率大于等于94%，晶须长径比大于等于21:1，制备过程无需加入除杂剂除杂分离，制备过程简洁环保。附图说明图1为实施例1制备的碱式氯化镁晶须的XRD图。图2为实施例1制备的碱式氯化镁晶须的扫描电镜图（2000倍）。图3为对比例1制备的碱式氯化镁的扫描电镜图（500倍）。具体实施方式以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本
技术领域：
常规试剂、方法和设备。实施例1~7一种利用晶须自洁性制备碱式氯化镁晶须的方法，包括如下步骤：S1.取300mL盐湖卤水过滤并弃去不溶物；S2.取S1得到的苦卤溶液置于250mL的锥形瓶内，并将锥形瓶内置于水浴锅加热，然后在搅拌状态下慢滴加入NaOH溶液，S3.将上述溶液陈化处理，过滤收集沉淀，置于烘箱中77~83℃烘干得到碱式氯化镁晶须。表1为实施例1至7的相关参数值。表1序号镁离子浓度/mol/LNaOH浓度/mol/LNaOH与苦卤的体积比NaOH滴加速度/mL/min陈化时间/h陈化温度/℃实施例12.60.601:3209633实施例22.40.601:3209633实施例32.80.601:3209333实施例42.60.551:3209630实施例52.40.601:3159633实施例62.40.651:5259633实施例72.40.551:2159330实施例8晶须产品检测（1）XRD检测采用XRD衍射晶须晶须鉴定，图1为实施例1制备的碱式氯化镁晶须的XRD图，XRD衍射证明产物为碱式氯化镁晶须。（2）碱式氯化镁晶须形貌检测采用扫描电镜检测制备得到的碱式氯化镁晶须的形貌，图2为实施例1制备的碱式氯化镁晶须的扫描电镜图（2000倍）。从图中可以看出首次沉淀得到的晶须具有良好的晶须状，表面光滑，粒度分布均匀。（3）长径比和晶须比率制备得到的碱式氯化镁晶须的晶须比率和长径比也是通过扫描显微镜观察估算结果，晶须比率为扫描视野内合格晶须占总结晶产品的比率。通常碱式氯化镁晶须一般要求长径比不小于10:1。具体结果见表3。制备得到的晶须具有良好的晶须状，表面光滑，粒度分布均匀，晶须长径比大于等于21:1，晶须比率大于等于94%.制备得到的碱式氯化镁品质优良，符合工业应用的要求。对比例1~6一种利用晶须自洁性制备碱式氯化镁晶须的方法，具体步骤与实施例基本相同，具体步骤参数见表2。表2序号镁离子浓度/mol/LNaOH浓度/mol/LNaOH与苦卤的体积比NaOH滴加速度/mL/min陈化时间/h陈化温度/℃对比例12.61.501:3209633对比例22.60.021:3209633对比例32.00.601:3209633对比例43.00.601:3209633对比例52.60.61:1109633对比例62.60.61:3309633对比例制备得到的碱式氯化镁晶须的形貌及晶须长径比和晶须比率进行检测，检测结果见表3，图3为对比例1制备的碱式氯化镁的扫描电镜图。表3序号晶须比率/%晶须长径比晶须形貌实施例198%23：1良好的纤维状实施例297%22：1良好的纤维状实施例396%21：1良好的纤维状实施例494%21：1良好的纤维状实施例598%22：1良好的纤维状实施例696%21：1良好的纤维状实施例797%22：1良好的纤维状对比例1-－得不到晶须对比例2-－得不到晶须对比例3-－得不到晶须对比例4-－得不到晶须对比例5-－得不到晶须对比例6-－得不到晶须从图3中可以看出得到的结晶无明显晶须形状，晶须品质差，不具备晶须形态，不符合工业应用要求，与实施例产品相差很大。从表3的数据可以看出，在本发明之外的条件下根本无法得到晶须产品。当前第1页1 2 3