本发明涉及热压炉领域，具体涉及一种双晶制备热压炉及其控制方法。
背景技术：
双晶由于独特的晶界结构，在光学、电学、磁学领域有着非常广泛的应用。然而，其在制备过程一直存在问题，如传统的热压法烧结工艺需要引入光胶不可避免会造成晶体表面的污染，从而造成晶界线的宽化和不均匀性。而商用的热压炉通常采用石墨的模具，为了防止石墨模具的氧化问题，需要在真空或惰性气体保护的条件下进行双晶的烧结过程。对于氧化物而言，真空条件下的高温烧结会造成氧化物中氧原子的缺失，进而影响其性能。同时高温高压条件下石墨模具的使用寿命大大缩短，需定期更换模具，进而造成资源和能源的浪费。因此，亟需探究一种新的实验手段，实现简便操作，节能等需求。
技术实现要素：
针对目前双晶制备过程中，双晶烧结炉存在的技术问题，本发明提出了一种双晶制备热压炉及其控制方法，一方面节省了成本，解决了石墨模具不耐氧化和容易损坏的问题；另一方面解决了加压过程中压力机不能长时间保持压力的问题。
本发明的一个目的在于提出一种双晶制备热压炉。
本发明的双晶制备热压炉包括：支撑架、加热炉、上顶杆、摇杆、下顶杆、底座、模具、上模芯、下模芯、压力传感器和控温系统；其中，加热炉固定安装在支撑架内；加热炉的顶壁和底壁分别开设有同轴的上通孔和下通孔；上顶杆的底端通过上通孔伸入至加热炉内，上顶杆的顶端穿出支撑架的顶部；在上顶杆的顶端设置摇杆；在上顶杆的顶端与摇杆之间设置压力传感器；在支撑架内的底部设置底座；在底座的顶端固定下顶杆；下顶杆的顶端通过下通孔伸入至加热炉内；上顶杆和下顶杆同轴；模具的中心具有贯通模具上下两端的贯通孔；在贯通孔内设置有上模芯和下模芯，上模芯和下模芯的外形与贯通孔的形状相适配；胶合好的两个单晶样品水平置于模具中，且位于上模芯与下模芯之间；上模芯的底端紧压两个单晶样品的上表面，上模芯的顶端从贯通孔穿出模具的上端；模具放置在位于加热炉内的下顶杆的顶端；上顶杆的底端抵在上模芯的顶端；上顶杆、下顶杆、模具、上模芯和下模芯均采用碳化硅SiC；加热炉连接至控温系统；通过转动摇杆对上顶杆施压，以调整样品所受到的压力；通过压力传感器监测压力；在大气环境中，通过控温系统控制加热炉内的升温速率、最终温度、保温时间和降温速率。
支撑架包括上固定板、下固定框和连接柱；其中，上固定板和下固定框分别位于顶部和底部，二者之间由连接柱连接并固定；位于顶部的上固定板的中间具有通孔，上顶杆的顶部通过通孔穿出支撑架的顶部，上固定板对上顶杆起支撑作用；在下固定框的中间设置底座。
在底座的顶端设置有凹槽，下顶杆的底端固定在凹槽内。在底座的顶端与下顶杆的底端之间设置有填充导热材料；填充导热材料采用云母片。
在下顶杆的顶端设置有凹槽，模具位于下顶杆顶端的凹槽内。
上模芯和下模芯的外形与贯通孔的形状相适配，一般情况下，上模芯和下模芯的外形与贯通孔的形状相同，仅存在少许公差的区别。
加热炉包括加热炉体、加热棒和热电偶；其中，在加热炉体的顶壁和底壁分别开设有同轴的上通孔和下通孔；在加热炉体内设置有加热棒和热电偶；加热棒和热电偶连接至控温系统。
本发明的上顶杆、下顶杆、模具、上模芯和下模芯均采用碳化硅，SiC材料可承受很高的温度(1500℃)，同时有较高的强度。
本发明的另一个目的在于提供一种双晶制备热压炉的控制方法。
本发明的双晶制备热压炉的控制方法，包括以下步骤：
1)将胶合好的两个单晶样品置于模具中，且位于上模芯与下模芯之间，上模芯的底端紧压两个单晶样品的上表面，上模芯的顶端从贯通孔穿出模具的上端；
2)将固定好两个单晶样品的模具放置在位于加热炉内的下顶杆的顶端，同时，上顶杆的底端抵在上模芯的顶端；
3)通过转动摇杆对上顶杆施压，调整样品所受到的压力，通过压力传感器监测压力；
4)加热炉通电加热，在大气环境中，通过控温系统控制加热炉内的升温速率、最终温度、保温时间和降温速率，从而制备得到双晶样品。
其中，在步骤3)中，压力为1～5MPa。
在步骤4)中，升温速率为2～10℃/min；最终温度为1000～1500℃；保温时间600～1200min；降温速率2～10℃/min。
本发明的优点：
本发明的上顶杆、下顶杆、模具、上模芯和下模芯均采用碳化硅SiC，胶合好的两个单晶样品置于模具中，且位于上模芯与下模芯之间，模具放置在下顶杆的顶端，上顶杆的底端抵在上模芯的顶端；通过转动摇杆对上顶杆施压，以调整样品所受到的压力；通过压力传感器监测压力；在大气环境中，通过控温系统控制加热炉内的升温速率、最终温度、保温时间和降温速率；SiC材料可承受很高的温度(1500℃)，同时有较高的强度；本发明在大气中进行即可，不需要对加热系统、模具等进行抽真空，也不需要对加热系统、模具等进行保护气体保护，装置构造简单，操作方便，完全满足双晶制备的要求。
附图说明
图1为本发明的双晶制备热压炉的一个实施例的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的双晶制备热压炉包括：支撑架1、加热炉2、上顶杆3、摇杆4、下顶杆5、底座6、模具7、上模芯8、下模芯9、压力传感器10和控温系统；其中，加热炉2固定安装在支撑架1内；加热炉2的顶壁和底壁分别开设有同轴的上通孔和下通孔；上顶杆3的底端通过上通孔伸入至加热炉2内，上顶杆3的顶端穿出支撑架的顶部；在上顶杆3的顶端设置摇杆4；在上顶杆3的顶端与摇杆4之间设置压力传感器10；在支撑架内的底部设置底座6；在底座6的顶端固定下顶杆5；下顶5杆的顶端通过下通孔伸入至加热炉2内；上顶3杆和下顶杆5同轴；模具7的中心具有贯通模具上下两端的贯通孔；在贯通孔内设置有上模芯8和下模芯9，上模芯8和下模芯9的外形与贯通孔的形状相适配；胶合好的两个单晶样品置于模具中，且位于上模芯8与下模芯9之间；上模芯8的底端紧压两个单晶样品的上表面，上模芯8的顶端从贯通孔穿出模具7的上表面；模具7放置在下顶杆5的顶端；上顶杆3的底端抵在上模芯8的顶端；上顶杆、下顶杆、模具、上模芯和下模芯均采用碳化硅SiC；加热炉2连接至控温系统。
支撑架1包括上固定板11、下固定框12和连接柱13；其中，上固定板11和下固定框12分别位于顶部和底部，二者之间由连接柱13连接并固定。
加热炉2包括加热炉体21、加热棒23和热电偶22。
在本实施例中，单晶样品为钇Y掺杂的氧化锆ZrO2。
本实施例的双晶制备热压炉的控制方法，包括以下步骤：
1)将胶合好的两个单晶的钇Y掺杂的氧化锆ZrO2(YSZ)样品水平置于模具中，且位于上模芯与下模芯之间，上模芯的底端紧压两个单晶样品的上表面，上模芯的顶端从贯通孔穿出模具的上表面；
2)将固定好两个单晶样品的模具放置在位于加热炉内的下顶杆的顶端，同时，上顶杆的底端抵在上模芯的顶端，此时模具的重力为样品提供约1MPa的压力；
3)通过转动摇杆对上顶杆施压，调整样品所受到的压力，通过压力传感器监测压力；
4)加热炉通电加热，在大气环境中，通过控温系统控制加热炉内的升温速率为5℃/min，最终温度为1500℃，保温时间600min，降温速率2℃/min，从而制备得到双晶样品。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。