本发明涉及一种高强度高孔隙率吸音材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术：
随着经济的发展，噪声污染越发严重，人们对噪声污染危害的认识不断深入，也因而越来越重视噪声污染的治理。现代社会要求吸音材料不含石棉、矿物纤维等对人体皮肤有刺激性的纤维材料;防水、阻燃、使用寿命长。国际上都在寻找和开发新型的吸声材料，无有害成分的环保型吸声材料必将成为未来吸声材料的发展方向。
钢渣是钢铁冶金行业产生量最大的一种固体废弃物，随着钢铁产量的迅速提高，钢渣产生量也急剧增加。但由于钢渣成分复杂、易磨性和安定性差等特性，其资源化利用比较困难，使得钢渣大量堆放，不仅占用大量土地，而且造成资源浪费和环境污染。在钢渣微粉中掺加黏土、叶腊石、长石和石英等硅质原料，烧结制备钢渣陶瓷多孔吸声材料是废物利用的一种方法。
采用多孔吸声材料是主要的吸声降噪措施之一。多孔吸声材料须具有连通的开孔，保持较高的孔隙率。多孔吸声材料虽具有较好的吸声性能，但力学性能较差。而目前为了提高吸声材料强度，增加胶凝材料用量是一条简便途径。但是凝胶材料的添加会减少颗粒间相互连通孔隙以及颗粒表面孔洞的堵塞,从而影响多孔材料的孔隙结构以及颗粒本身空腔共振吸声结构的吸声作用进而影响材料的吸声效果。随着胶凝材料用量的增加，材料的吸声性能逐渐降低，这是因为水泥用量的增加,材料内部空隙被胶凝材料所占据，从而造成空隙率的降低，影响到材料的吸声性能。但是胶凝材料用量减少又会降低材料的强度。
因此，发明一种既具有高力学强度，又具有高孔隙率、良好吸声性能的新型吸音材料对建筑材料制备技术领域具有积极的意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的多孔吸音材料具有较好的吸声性能，但力学性能较差，为了提高力学性能必须增加凝胶材料的用量，但是凝胶材料用量增加会减少颗粒间相互连通孔隙以及颗粒表面孔洞的堵塞，降低材料的吸音性能的缺陷，提供了一种高强度高孔隙率吸音材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度高孔隙率吸音材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将无水乙醇、玉米淀粉和葡萄糖酸混合后装入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至110～115℃，用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.5～6.7，保温搅拌反应2～3h，得到预反应物；
（2）将上述预反应物和聚磷酸铵以及二甲基硅氧烷混合后加热升温至90～100℃，继续用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.5～6.7，保温搅拌反应3～5h，得到自制增强致孔剂；
（3）按重量份数计，称取70～80份废弃钢渣、20～30份粉煤灰、10～15份沸石倒入球磨机中研磨粉碎20～30min得到混合粉末，将混合粉末和硫氰化钾以及浓度为0.1mol/l的柠檬酸溶液混合得到混合液；
（4）将上述混合液装入高压反应釜中，搅拌反应2～3h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制吸音骨料；
（5）将上述吸音骨料和普通硅酸盐水泥、尿素以及备用的自制增强致孔剂混合后在搅拌机中搅拌1～2min得到干混合料，再将水加入搅拌机中，继续搅拌5～10min，得到混合浆料；
（6）将上述混合浆料注入尺寸为1m×1m×5cm的模具中，再将模具移入烧结炉中，烧结，出料，待其自然冷却至室温后，拆模即得高强度高孔隙率吸音材料。
步骤（1）中所述的无水乙醇、玉米淀粉和葡萄糖酸的质量比为30:1:1。
步骤（2）中所述的预反应物和聚磷酸铵以及二甲基硅氧烷的质量比为10:3:1。
步骤（3）中所述的混合粉末和硫氰化钾以及浓度为0.1mol/l的柠檬酸溶液的质量比为20:1:100。
步骤（4）中所述的搅拌反应的压力为7～9mpa，搅拌反应的温度为200～300℃，搅拌反应的转速为200～300r/min。
步骤（5）中所述的吸音骨料和普通硅酸盐水泥、尿素以及自制增强致孔剂的质量比为50:10:1:1，水的加入量为干混合料质量的70%。
步骤（6）中所述的烧结温度为600～700℃，烧结时间为40～50min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将玉米淀粉和葡萄糖酸进行酯化反应制得预反应物，再将预反应物继续和聚磷酸铵以及三甲基硅氧烷反应得到自制致孔剂，接着将废弃钢渣、粉煤灰、沸石混合研磨得到混合粉末，并用硫氰化钾和柠檬酸对混合粉末进行改性制得吸音骨料，最后将吸音骨料、自制致孔剂和水混合后制浆注模，煅烧后即得高强度高孔隙率吸音材料，其中本发明的自制致孔剂中葡萄糖酸中含有-oh和-cooh，可以与多羟基的玉米淀粉中的-oh反应，还可以与聚磷酸铵中的-nh4+反应，而二甲基硅氧烷不仅可以与-oh反应还可以与-nh4+反应，因为反应难以在分子间一一对应生成明确结构的单一化合物，所以在各分子间相互交联缩聚成立体结构的交联聚合物致孔剂，在注模浆料被高温烧结时，致孔剂中的聚磷酸铵首先受热发生分解释放出能酯化多元醇和可作为脱水剂的无机酸，在稍高于释放酸的温度下，无机酸与季戊四醇进行酯化反应，聚合物致孔剂体系酯化的过程中发生熔融，酯化反应产生的水蒸气和尿素受热产生的不燃性气体是熔融体系膨胀发泡形成蓬松多孔的炭层，而二甲基硅氧烷可以提高炭层的致密性和强度，同时沸石的存在可以降低无定形碳的数量，防止炭层碎裂，也增强了多孔炭的强度，因此自制致孔剂成孔后，即使水泥凝胶的加入量增加，多孔吸音板的炭孔也能支撑，因此既保证了吸音材料的力学强度，又保持了高孔隙率，提高了吸音性能；
（2）本发明还利用硫氰化钾和柠檬酸对混合粉末进行了改性，在高压高温的条件以及硫氰化钾和柠檬酸的螯合作用下使得混合粉末中的部分金属离子离开原有的晶格进入柠檬酸有机质中，从而在混合粉末表面产生晶格空穴缺位，这些晶格空穴的产生使得混合粉末本身的物理和化学吸附性能得到提高，用此作为吸音骨料，可以提高骨料之间的吸引力，从而提高最终制成的吸音材料的内聚力，也能提高吸音材料的力学性能，本发明制得的吸音材料具有多孔结构，在接受外界音频时，一方面，声波在吸音材料中传播时的各质点振动速率不同，导致质点间产生黏滞力或内摩擦力，使声能转化为热能；另一方面，吸音材料煤质质点的疏密程度不同，传播媒质各处产生温度差，导致质点间的热量传递，声能亦转化为热能，从而将声能消减，具有极佳的吸音效果，应用前景广阔。
具体实施方式
按质量比为30:1:1将无水乙醇、玉米淀粉和葡萄糖酸混合后装入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至110～115℃，用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.5～6.7，保温搅拌反应2～3h，得到预反应物；将预反应物和聚磷酸铵以及二甲基硅氧烷按质量比为10:3:1混合后加热升温至90～100℃，继续用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.5～6.7，保温搅拌反应3～5h，得到自制增强致孔剂；按重量份数计，称取70～80份废弃钢渣、20～30份粉煤灰、10～15份沸石倒入球磨机中研磨粉碎20～30min得到混合粉末，将混合粉末和硫氰化钾以及浓度为0.1mol/l的柠檬酸溶液按质量比为20:1:100混合得到混合液；将混合液装入高压反应釜中，在压力为7～9mpa的条件下加热升温至200～300℃，以200～300r/min的转速搅拌反应2～3h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制吸音骨料；将吸音骨料和普通硅酸盐水泥、尿素以及自制增强致孔剂按质量比为50:10:1:1混合后在搅拌机中搅拌1～2min得到干混合料，再将干混合料质量70%的水加入搅拌机中，继续搅拌5～10min，得到混合浆料；将混合浆料注入尺寸为1m×1m×5cm的模具中，再将模具移入烧结炉中，在600～700℃下保温烧结40～50min后出料，待其自然冷却至室温后，拆模即得高强度高孔隙率吸音材料。
按质量比为30:1:1将无水乙醇、玉米淀粉和葡萄糖酸混合后装入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至110℃，用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.5，保温搅拌反应2h，得到预反应物；将预反应物和聚磷酸铵以及二甲基硅氧烷按质量比为10:3:1混合后加热升温至90℃，继续用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.5，保温搅拌反应3h，得到自制增强致孔剂；按重量份数计，称取70份废弃钢渣、20份粉煤灰、10份沸石倒入球磨机中研磨粉碎20min得到混合粉末，将混合粉末和硫氰化钾以及浓度为0.1mol/l的柠檬酸溶液按质量比为20:1:100混合得到混合液；将混合液装入高压反应釜中，在压力为7mpa的条件下加热升温至200℃，以200r/min的转速搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制吸音骨料；将吸音骨料和普通硅酸盐水泥、尿素以及自制增强致孔剂按质量比为50:10:1:1混合后在搅拌机中搅拌1min得到干混合料，再将干混合料质量70%的水加入搅拌机中，继续搅拌5min，得到混合浆料；将混合浆料注入尺寸为1m×1m×5cm的模具中，再将模具移入烧结炉中，在600℃下保温烧结40min后出料，待其自然冷却至室温后，拆模即得高强度高孔隙率吸音材料。
按质量比为30:1:1将无水乙醇、玉米淀粉和葡萄糖酸混合后装入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至113℃，用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.4，保温搅拌反应2h，得到预反应物；将预反应物和聚磷酸铵以及二甲基硅氧烷按质量比为10:3:1混合后加热升温至95℃，继续用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.6，保温搅拌反应4h，得到自制增强致孔剂；按重量份数计，称取75份废弃钢渣、25份粉煤灰、13份沸石倒入球磨机中研磨粉碎25min得到混合粉末，将混合粉末和硫氰化钾以及浓度为0.1mol/l的柠檬酸溶液按质量比为20:1:100混合得到混合液；将混合液装入高压反应釜中，在压力为8mpa的条件下加热升温至250℃，以250r/min的转速搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制吸音骨料；将吸音骨料和普通硅酸盐水泥、尿素以及自制增强致孔剂按质量比为50:10:1:1混合后在搅拌机中搅拌1min得到干混合料，再将干混合料质量70%的水加入搅拌机中，继续搅拌8min，得到混合浆料；将混合浆料注入尺寸为1m×1m×5cm的模具中，再将模具移入烧结炉中，在650℃下保温烧结45min后出料，待其自然冷却至室温后，拆模即得高强度高孔隙率吸音材料。
按质量比为30:1:1将无水乙醇、玉米淀粉和葡萄糖酸混合后装入带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至115℃，用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.7，保温搅拌反应3h，得到预反应物；将预反应物和聚磷酸铵以及二甲基硅氧烷按质量比为10:3:1混合后加热升温至100℃，继续用质量分数为98%的浓硫酸调节ph至6.7，保温搅拌反应5h，得到自制增强致孔剂；按重量份数计，称取80份废弃钢渣、30份粉煤灰、15份沸石倒入球磨机中研磨粉碎30min得到混合粉末，将混合粉末和硫氰化钾以及浓度为0.1mol/l的柠檬酸溶液按质量比为20:1:100混合得到混合液；将混合液装入高压反应釜中，在压力为9mpa的条件下加热升温至300℃，以300r/min的转速搅拌反应3h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制吸音骨料；将吸音骨料和普通硅酸盐水泥、尿素以及自制增强致孔剂按质量比为50:10:1:1混合后在搅拌机中搅拌2min得到干混合料，再将干混合料质量70%的水加入搅拌机中，继续搅拌10min，得到混合浆料；将混合浆料注入尺寸为1m×1m×5cm的模具中，再将模具移入烧结炉中，在700℃下保温烧结50min后出料，待其自然冷却至室温后，拆模即得高强度高孔隙率吸音材料。
对照例
以北京某公司生产的钢渣吸音材料作为对照例
对本发明制得的吸音材料和对照例中的吸音材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
1、孔隙率：采用archimedes排水法测定；
2、抗压强度：参照gb/t1964—1996《多孔陶瓷抗压强度实验方法》，采用mts810型微机控万能材料实验机进行测试；
3、平均吸声系数：按照gb/t18696.1—2004《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第1部分：驻波比法》执行，采用驻波管法，试样为100mm的圆柱体。
表1性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的吸音材料具有极佳的力学强度和吸引效果，孔隙率高，具有广阔的应用前景。