一种水热条件下制备皂石晶体的方法与流程

本发明属于粘土矿物晶体制备技术领域，具体涉及一种水热条件下制备皂石晶体的方法。

背景技术：

皂石是一种蒙皂石黏土矿物，是三八面体型层状阳离子粘土矿物。同二八面体型蒙脱石相比，皂石具有更高的热稳定性和更强的酸性，是一种更为理想的层柱粘土基质材料。由于皂石的独特结构特征，具有较强的阳离子交换性和催化性能，可广泛应用于催化、吸附和医药等领域。还可以制备皂石复合材料，在化工和环境治理等领域也有广泛应用。

自然界中天然皂石储量非常低，所含杂质种类较多，且其组成因产地不同而有差异，层柱粘土催化剂杂质含量高、结晶度低、同晶取代复杂、酸性不易调变，这些都限制了该类材料的应用和发展。

目前报道的皂石的人工合成安全性和可操作性差，制备工艺困难，或者根据皂石理论结构式按化学计量进行投料，在一定温度下晶化一定时间，存在二次污染的问题。

为此，开展了人工合成皂石的研究，经济便捷的皂石合成方法，制备出组成均一、性质稳定的皂石晶体已成为材料研究领域中急需解决的问题。

技术实现要素：

本发明提供一种水热条件下制备皂石晶体的方法，能够高效制备大量纯净的纳米级皂石晶体，降低皂石晶体生产利用中的成本，拓宽皂石矿物晶体的利用范围。

本发明的技术方案如下：

一种水热条件下制备皂石晶体的方法，包括如下步骤：

(1)溶液的制备：在常温下配制ph为5.5～6.5的酸溶液备用；

(2)原料粉碎除杂：选取纯净的角闪岩作为原料，经过粉碎、除杂、筛分获得实验用细粒角闪石颗粒；

(3)预处理：将所述酸溶液与所述角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟；

(4)恒温形核：将所述高温密闭容器加热升温至150～220℃，恒温时间为5～10天，使得所述角闪石颗粒中离子充分溶解析出后，在所述角闪石颗粒表面沉淀获得皂石晶核；

(5)降温结晶：关闭加热系统，将密闭容器降温至100℃后静置2～3小时，自然冷却至室温，所述皂石晶核充分长大并稳定生成皂石晶体；

(6)洗涤干燥：将所述皂石晶体用去离子水充分洗涤后，在50℃下干燥25～35分钟。

所述的水热条件下制备皂石晶体的方法，其优选方案为，所述角闪岩中角闪石含量为95％以上。

所述的水热条件下制备皂石晶体的方法，其优选方案为，所述角闪石颗粒的粒径在2～4mm左右。

所述的水热条件下制备皂石晶体的方法，其优选方案为，所述酸溶液与所述角闪石颗粒之间的比例为28～35ml/1g。

本发明的有益效果为：

1.通过天然角闪石制备皂石晶体，制备方法简单，制备完成后溶液已趋向中性ph值，减少因化学药剂使用过程中造成的环境污染。

2.水热合成法因其装置相对简单，实验条件容易控制，并且可以简单模拟自然界矿物形成过程，在皂石合成研究中备受关注。

3.经本发明方法制备的皂石晶体的晶粒均一，工艺可以根据产品的质量要求灵活调整，制备的产品应用性能更佳，应用领域更广。

4.本实验所用原料为地质环境中广泛存在的角闪石，原料获取方便，来源广泛，有利于该方法的推广和应用。

附图说明

图1：150℃实验条件下获得的皂石照片；

图2：210℃实验条件下获得的皂石照片；

具体实施方式

选用某地角闪岩作为实验原材料来源，该角闪岩中角闪石含量达95％以上，经过粉碎、除杂、筛分获得实验用细粒角闪石颗粒。

实施例1：

在常温下配制ph为5.5～6.5的酸溶液备用；将酸溶液与除杂后的角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟，保证不同实验组中角闪石初始酸化的时间相同。将盛有预处理后样品的密闭容器加热升温至150℃，恒温时间为5～10天，使得角闪石中离子充分溶解析出后在角闪石表面沉淀获得皂石晶核；保温时间后关闭加热系统，让密闭容器降温至100℃后，放置在通风良好的地方静置2～3小时，让其自然冷却至室温，该过程能让皂石晶体充分长大并稳定存在将实验后取出的沉淀物用去离子水充分洗涤后在50℃下干燥30分钟左右即可获得大量纳米级皂石晶体。通过该实验条件能得到大量的纳米级皂石晶体，如图1所示。

实施例2：

在常温下配制ph为5.5～6.5的酸溶液备用；将酸溶液与除杂后的角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟，保证不同实验组中角闪石初始酸化的时间相同。将盛有预处理后样品的密闭容器加热升温至210℃，恒温时间为5～10天，使得角闪石中离子充分溶解析出后在角闪石表面沉淀获得皂石晶核；保温时间后关闭加热系统，让密闭容器降温至100℃后，放置在通风良好的地方静置2～3小时，让其自然冷却至室温，该过程能让皂石晶体充分长大并稳定存在将实验后取出的沉淀物用去离子水充分洗涤后在50℃下干燥30分钟左右即可获得大量纳米级皂石晶体。通过该实验条件能得到大量的纳米级皂石晶体，如图2所示。

技术特征：

技术总结
本发明属于粘土矿物晶体制备技术领域，具体涉及一种水热条件下制备皂石晶体的方法。本发明的技术方案如下：一种水热条件下制备皂石晶体的方法，包括如下步骤：(1)溶液的制备；(2)原料粉碎除杂；(3)预处理；(4)恒温形核；(5)降温结晶(6)洗涤干燥。本发明提供的一种水热条件下制备皂石晶体的方法，以广泛存在的角闪石为原料获取大量纯净的纳米级皂石晶体，降低皂石的生产成本。减少传统皂石制备中化学试剂的使用，避免潜在环境污染问题的发生。晶体材料所具有的独特的优异性能能够拓宽皂石矿物的资源利用。

技术研发人员：黄菲;黎永丽;张志彬;赵福德;刘开君;闫莹灿;安佰高
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2018.07.20
技术公布日：2018.12.07