本发明涉及陶瓷领域，具体而言，涉及一种哑光干粒釉面砖及其制备方法。
背景技术
近几年现代仿古砖市场占有率越来越高，其流露出来的历史感、怀旧感、自然感、回归感、个性化等文化元素以及兼具的时尚流行风情逐渐获得了越来越多的关注和认可。哑光柔润干粒釉面砖属于现代仿古砖的一种升级产品，它不仅继承了仿古砖本身独特的文化元素和抛光砖的超强硬度，而且赋予了其更逼真石材的质感，同时触感温润如玉，而没有石材的冰冷感觉。哑光柔润干粒釉面砖是一种质感更强、触感更柔润、硬度更强以及防污防滑效果更好的地砖。此种地砖不同于其它地砖踩上去给人冰冷、生硬、黏脚的感觉，哑光柔润干粒釉面砖会让人的脚感非常舒适，踩上去有踏实、温暖、放松的感觉，很适合崇尚回归自然的人群。
现有技术存在以下缺点:产品表面存在卡污和吸污问题。目前市场上有许多此类产品，只是简单的用干粒和悬浮剂按一定比例混合后，用喷釉柜均匀的喷在产品表面上。该工艺多用在仿古砖产品上,起到装饰产品表面质感作用，但由于产品表面凹凸不平，干粒之间的间隙或大或小，在产品内铺贴后，表面容易卡污和吸污。
有鉴于此，特提出本发明。
技术实现要素：
本发明的第一目的在于提供的一种哑光干粒釉面砖，产品表面防污性能好、仿古观赏性能佳。
本发明的第二目的在于提供上述哑光干粒釉面砖的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种哑光干粒釉面砖，包括砖坯以及依次设置在所述砖坯表面的底釉和干粒釉；
所述砖坯以质量百分比计，包括：长石25-30％、叶腊石18-20％、高岭土20-25％、石英砂20-25％和大理石5-10％；
所述底釉以质量百分比计，包括：sio240-55％、al2o310-15％、cao8-10％、mgo5-8％、zno10-15％、k2o4-6％、na2o1-3％、bao1-3％；
所述干粒釉以重量份数计包括干粒40-50份、保护釉10-20份、高岭土浆1-3份、烧滑石浆0.5-1.5份、添加剂1-3份、悬浮剂90-110份和排墨剂0.05-0.1份；
所述干粒以质量百分比计，包括：al2o35-15％、sio240-55％、cao10-18％、k2o5-10％、mgo5-12％、bao4-10％、zno2-5％、ruo20.1-0.5％、v2o50.1-0.5％、bi2o30.1-0.5％和tio20.1-0.5％；
所述保护釉按质量百分比计包括透明釉粉59-65％、羧甲基纤维素钠0.2-0.5％、三聚磷酸钠0.2-0.4％、氯化铝1-2％、硫酸铝1-2％、十二水合硫酸铝钾1-2％、水30-36％；所述透明釉粉以质量百分比计包括al2o310％、sio252％、cao15％、k2o8％、mgo5％、bao4.5％、zno5％、lu2o30.5％；
所述添加剂为质量浓度为3-5％、溶质为酚醛树脂、溶剂为丙酮的溶液。
砖坯和底釉成分的选取，为哑光干粒釉面砖的整体产品效果打下基础，同时保证产品的基础强度；干粒釉的成分和用量的选择，可以获得性能更好、仿古效果更佳的产品，具体的：保护釉的作用是在干粒之间形成有效的填充效应，使得釉面获得恰当大小的半圆形凸起，改善表面结构，提高防污效果；高岭土浆为高岭土和水，起到分散作用的同时，可以提高干粒釉的烧制温度；烧滑石浆为烧滑石和水，主要起到降低干粒釉的烧制温度的作用，其与高岭土浆配合，获得合适的烧制温度，有利于控制干粒和保护釉的成分在烧制时的状态，获得较佳的熔融或半熔融形态，从而确保釉面微观结构，保证防污性能。悬浮剂的使用是为了保证各组分能够更好的分散在体系中，防止烧制过程中发生局部不均匀而带来的质量瑕疵；排墨剂的使用是为了避免以下情况：由于油水不能兼溶而造成喷墨印花部位和水性釉料连结处产生油水分离，进而造成瓷砖烧成后表面产生缩釉、凹坑和气泡等缺陷，严重影响产品质量。排墨剂除能克服以上缺陷外还能大大提高釉浆流平及粘结性,进而提高釉面平整及粘结度。添加剂的使用是为了优化各组分在干粒釉体系中的均匀性，与分散剂一起减少质量瑕疵；同时，添加剂的使用也会提高产品的整体强度，尤其是干粒釉与底釉之间的结合强度，并且能够改善干粒釉的流动性，提升表面防污性能。
优选地，所述干粒的粒度为120-200目。
粒度的控制可以使得表面形态更加优化，防污性能更好。
更加优选地，所述干粒釉比重为1.23-1.27g/ml，细度为经200目筛后干料重量百分比为0.4％-0.6％。
控制比重和筛余是为了获得更好的产品性能，强度更高、防污性能更好。
优选地，所述悬浮剂为羧甲基纤维素钠，所述排墨剂为聚丙烯酰胺。
悬浮剂和排墨剂的优选结果可以使得整体性能达到最佳。
本申请还提供一种所述哑光干粒釉面砖的制备方法，包括以下步骤：
a.压机打好的砖坯经过第一次干燥除去里面的自由水，控制所述砖坯中的水分含量小于所述砖坯总质量的0.5％；砖坯出干燥窑后在其表面喷水雾；
b.然后向坯体表面淋底釉，然后用喷墨机喷绘图案，经第二次干燥窑干燥；
c.喷干粒釉，然后经干燥窑第三次干燥后入烧成窑炉，经过1170-1185℃高温烧制60-70min获得半成品；
d.半成品经过磨边和用纤维抛光模块组合进行柔抛，检质后打包作为成品。
通过控制砖坯中水分的含量，主要是控制砖坯内部含水量，避免在后续烧制过程中鼓泡，导致产品瑕疵；砖坯干燥后喷水雾是为了底釉和砖坯能够更好的贴合，提升强度；烧制温度的控制是为了控制干粒釉内的各个成分在烧制时获得最佳的微观形态，达到最佳的互相配合和包覆形态，从而获得最佳的防污性能。使用纤维抛光模块是为了减少表面毛刺，降低表面强光效应，避免光污染，同时仿古效果更好。
优选地，步骤a中，所述喷水雾的量为120-140g/m2。
喷水雾的量的控制是为了达到既满足淋底釉需求，又避免喷水过多造成表面水分渗透到内部，降低第一次干燥的效果，带来起泡等问题。
优选地，所述第一次干燥的温度为90-110℃，时间为60-120min；所述第二次干燥的温度为200-300℃，时间为10-20min；所述第三次干燥的温度为150-200℃，时间为60-80min。
第一次干燥温度和时间的控制，是为了既达到干燥目的，又避免过快干燥造成的砖坯不稳定问题；第二次干燥温度和时间的控制，是为了既达到干燥目的，又避免过快干燥造成图案不稳定，在后期烧制过程中模糊的问题；第三次干燥温度和时间的控制，是为了既达到干燥目的，又避免快干燥造成干粒釉层内部应力不均造成烧制过程中出现瑕疵。三次干燥同时考虑了在保证产品质量的前提下提高生产效率的问题。
进一步优选地，步骤c中，入所述烧成窑的烧制过程为：经所述第三次干燥之后立即入所述烧成窑，先用10-20min升温至1100℃，然后控制升温速度为2℃/min，达到1170-1185℃后恒温烧制。
在烧制温度达到各主要有效成分的熔点附近时，控制升温速度可以使得各成分获得较好的熔融或半熔融状态，在冷却后形成有利于提高结构强度的内部构成和有利于提高防污能力的表面结构。过快升温，会导致内部分布不均匀，结构强度降低，同时表面微观结构在过快升温过程中，形成局部的高亮度点和光暗点，使得产品的整体光效果变差。
优选地，所述纤维抛光模块组合为依次排列的：600目尼龙纤维抛光模块1组、700目麻纤维抛光模块2组和800目羊毛纤维抛光模块3组。
使用不同的纤维抛光模块，可以将砖体表面的毛刺去除；同时，通过柔性抛光的方式，可以控制抛光对砖体表面的微结构的影响，防止刚性破坏。
更加优选地，所述柔抛的时间为10-15min。
控制柔抛时间，是为了更好的获得表面光效果最佳的产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.通过选择干粒的成分，尤其是添加ruo2、v2o5、bi2o3和tio2，使其在高温烧成后，形成大小比较均匀的半球形颗粒覆盖在产品表面，使釉面触感温润舒适，同时提升防污性能；
2.在干粒釉中加入保护釉，起到能解决颗粒与颗粒之间的间隙不卡污和吸污的作用；
3.添加剂的使用可以提高产品的整体强度，尤其是干粒釉与底釉之间的结合强度，并且能够改善干粒釉的流动性，提升表面防污性能；
4.优选的烧制温度和烧制过程，在烧成过程中形成恰当的熔融状态，冷却后获得最佳的表面微观结构，改善防污性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
按照下述步骤制备哑光干粒釉面砖：
1、压机打好的砖坯经过第一次干燥除去里面的自由水，第一次干燥的温度为110℃，时间为60min，使砖坯的水分小于0.5％；砖坯出干燥窑后在其表面喷水雾，喷水雾的量为140g/m2，在其表面形成一层水膜；
砖坯以质量百分比计，包括：长石25％、叶腊石20％、高岭土25％、石英砂25％和大理石5％；
2、然后向坯体表面淋底釉，釉量为89g(340*670的托盘)；底釉按质量百分比计包括sio240％、al2o315％、cao10％、mgo8％、zno15％、k2o6％、na2o3％、bao3％；然后用喷墨机喷绘图案，经第二次干燥窑干燥，第二次干燥的温度为300℃，时间为10min；
3、喷干粒釉；干粒釉比重为1.27g/ml，釉量为65g(340*670的托盘)，细度为经200目筛后干料重量百分比为0.4％；干粒釉包括干粒40份、保护釉20份、高岭土浆1份、烧滑石浆1.5份、悬浮剂90份、排墨剂0.1份和添加剂1份；
干粒按质量百分比计包括al2o315％、sio240％、cao18％、k2o5.2％、mgo12％、bao4％、zno5％、ruo20.1％、v2o50.5％和bi2o30.1％、tio20.1％；干粒的粒度为200目；
保护釉按质量百分比计包括透明釉粉64.8％、羧甲基纤维素钠0.4％、三聚磷酸钠0.2％、氯化铝1％、硫酸铝1.6％、十二水合硫酸铝钾2％、水30％；透明釉粉以质量百分比计包括al2o315％、sio255％、cao10％、k2o5％、mgo5％、bao4.5％、zno5％、lu2o30.5％；
添加剂为质量浓度为3％、溶质为酚醛树脂、溶剂为丙酮的溶液；
悬浮剂为羧甲基纤维素钠，所述排墨剂为聚丙烯酰胺；
喷过干粒釉的砖坯经干燥窑第三次干燥后入烧成窑炉，干燥温度为200℃，时间为60min；烧成窑炉烧制时，先用10min升温至1100℃，然后控制升温速度为2℃/min，达到1185℃后恒温烧制，烧制过程一共持续65min；然后冷却到常温；
4、半成品经过磨边后，用600目尼龙纤维抛光模块1组、700目麻纤维抛光模块2组和800目羊毛纤维抛光模块3组进行柔性抛光，柔抛时间为10min；检质后，打包作为成品。
实施例2
按照下述步骤制备哑光干粒釉面砖：
1、压机打好的砖坯经过第一次干燥除去里面的自由水，第一次干燥的温度为90℃，时间为120min，使砖坯的水分小于0.5％；砖坯出干燥窑后在其表面喷水雾，喷水雾的量为130g/m2，在其表面形成一层水膜；
砖坯以质量百分比计，包括：长石30％、叶腊石18％、高岭土22％、石英砂20％和大理石10％；
2、然后向坯体表面淋底釉，釉量为92g(340*670的托盘)；底釉按质量百分比计包括sio255％、al2o313％、cao8％、mgo5％、zno10％、k2o5％、na2o2％、bao2％；然后用喷墨机喷绘图案，经第二次干燥窑干燥，第二次干燥的温度为200℃，时间为20min；
3、喷干粒釉；干粒釉比重为1.23g/ml，釉量为72g(340*670的托盘)，细度为经200目筛后干料重量百分比为0.6％；干粒釉包括干粒50份、保护釉10份、高岭土浆3份、烧滑石浆0.5份、添加剂3份、悬浮剂110份和排墨剂0.05份；
干粒按质量百分比计包括al2o35％、sio249％、cao17％、k2o5％、mgo11％、bao8％、zno4％、ruo20.2％、v2o50.15％、bi2o30.15％和tio20.5％；干粒的粒度为120目；
保护釉按质量百分比计包括透明釉粉65％、羧甲基纤维素钠0.2％、三聚磷酸钠0.3％、氯化铝2％、硫酸铝1％、十二水合硫酸铝钾1％、水30.5％；透明釉粉以质量百分比计包括al2o315％、sio255％、cao10％、k2o5％、mgo5％、bao4.5％、zno5％、lu2o30.5％；
添加剂为质量浓度为5％、溶质为酚醛树脂、溶剂为丙酮的溶液；
悬浮剂为羧甲基纤维素钠，排墨剂为聚丙烯酰胺；
喷过干粒釉的砖坯经干燥窑第三次干燥后入烧成窑炉，干燥温度为150℃，时间为80min；烧成窑炉烧制时，先用20min升温至1100℃，然后控制升温速度为2℃/min，达到1170℃后恒温烧制，烧制过程一共持续70min；然后冷却到常温；
4、半成品经过磨边后，用600目尼龙纤维抛光模块1组、700目麻纤维抛光模块2组和800目羊毛纤维抛光模块3组进行柔性抛光，柔抛时间为15min；检质后，打包作为成品。
实施例3
按照下述步骤制备干粒釉面砖：
1、压机打好的砖坯经过第一次干燥除去里面的自由水，第一次干燥的温度为100℃，时间为90min，使砖坯的水分小于0.5％；砖坯出干燥窑后在其表面喷水雾，喷水雾的量为120g/m2，在其表面形成一层水膜；
砖坯以质量百分比计，包括：长石28％、叶腊石19％、高岭土20％、石英砂24％和大理石9％；
2、然后向坯体表面淋底釉，釉量为90g(340*670的托盘)；底釉按质量百分比计包括sio254％、al2o310％、cao9％、mgo7％、zno14％、k2o4％、na2o1％、bao1％；然后用喷墨机喷绘图案，经第二次干燥窑干燥，第二次干燥的温度为260℃，时间为15min；
3、喷干粒釉；干粒釉流比重为1.265g/ml，釉量为70g(340*670的托盘)，细度为经200目筛后干料重量百分比为0.5％；干粒釉包括干粒48份、保护釉15份、高岭土浆2份、烧滑石浆1份、添加剂2份、悬浮剂100份和排墨剂0.08份；
干粒按质量百分比计包括al2o36.5％、sio255％、cao10％、k2o10％、mgo5％、bao10％、zno2％、ruo20.5％、v2o50.1％、bi2o30.5％和tio20.4％；干粒的粒度为150目；
保护釉按质量百分比计包括透明釉粉59％、羧甲基纤维素钠0.5％、三聚磷酸钠0.4％、氯化铝1.05％、硫酸铝2％、十二水合硫酸铝钾1.05％、水36％；透明釉粉以质量百分比计包括al2o315％、sio255％、cao10％、k2o5％、mgo5％、bao4.5％、zno5％、lu2o30.5％；
添加剂为质量浓度为4％、溶质为酚醛树脂、溶剂为丙酮的溶液；
悬浮剂为羧甲基纤维素钠，排墨剂为聚丙烯酰胺；
喷过干粒釉的砖坯经干燥窑第三次干燥后入烧成窑炉，干燥温度为180℃，时间为70min；烧成窑炉烧制时，先用15min升温至1100℃，然后控制升温速度为2℃/min，达到1180℃后恒温烧制，烧制过程一共持续65min；然后冷却到常温；
4、半成品经过磨边后，用600目尼龙纤维抛光模块1组、700目麻纤维抛光模块2组和800目羊毛纤维抛光模块3组进行柔性抛光，柔抛时间为12min；检质后，打包作为成品。
比较例1
与实施例1相比，不同之处在于，干粒中不含有ruo2、v2o5、bi2o3和tio2；
比较例2
与实施例2相比，不同之处在于，干粒釉中不含有保护釉；
比较例3
与实施例3相比，不同之处在于，不含有悬浮剂和排墨剂；
比较例4
与实施例1相比，不同之处在于，不含有添加剂；
比较例5
与实施例2相比，不同之处在于，烧制温度1200℃；
比较例6
与实施例3相比，不同之处在于，第一次干燥50min，第二次干燥5min、第三次干燥30min；
比较例7
与实施例1相比，不同之处在于，第一次干燥之后不喷水雾；
比较例8
与实施例2相比，不同之处在于，第三次干燥后在烧成窑炉中匀速升温烧制。
测试实施例1-3和比较例1-8所得的产品的参数，结果如下表1所示：
表1测试结果
由上表1可知，ruo2、v2o5、bi2o3和tio2的添加，能够有效的改善成品的光泽度，改变直接反射产生的强光给使用者带来的不适感，同时，能够有效提高防污性能；保护釉、悬浮剂和排墨剂的使用，有利于改善表面装饰性能，提高产品的强度；添加剂的使用，在一定程度上提升装饰效果和结构强度；烧制温度的控制，有利于优化表面结构，提高防污性能和仿古效果；干燥时间的控制，有利提升结构强度；喷水雾也有助于提高产品的强度；控制升温速度，尤其是在高温状态下的温度变化速度，有利于改变产品干粒釉面的表面微观结构，降低光泽度、减少强光反射带来的光污染。
使用本申请提供的方法制备得到的哑光干粒釉面砖，除了防污性能好、装饰效果佳之外，其综合效果还能给人一种非常舒适、踏实、温暖、放松的仿古效果，同时结构强度很高。
对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。