本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
现有技术中，通常采用加入增强纤维以提高其力学强度。目前常用的增强纤维主要有石棉纤维，纸浆、棉、麻等有机纤维，水镁石纤维和耐碱玻璃纤维等。然而，上述有机纤维虽然具有较好的增强效果，但耐热性差，易老化或碳化，容易引起制品产生裂纹，强度降低；水镁石纤维和玻璃纤维的比重较大，使用中易增加制品容重，影响其保温、隔热性能。
为此，有必要针对上述问题，提出一种碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，包括：
(1)将一定量的碳纤维加入乙醇和去离子水的混合溶剂中，超声分散0.5～1.5h，得到碳纤维分散液，其中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:1～5；
(2)向上述碳纤维分散液中加入正硅酸乙酯和三乙氧基甲基硅烷的乙醇溶液，边搅拌边滴加盐酸溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌30～40min，得到碳纤维-二氧化硅混合溶胶；
(3)将上述碳纤维-二氧化硅混合溶胶浇注入含有碳纤维的模具中，密封，室温下使其凝胶化，老化24～48h，干燥，所得复合体放入超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所得复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，得到碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料。
优选的，步骤(1)中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:3。
优选的，步骤(1)中，所述碳纤维的直径范围为50～200nm，长度范围为10～100μm。
优选的，步骤(2)中，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:0.5～1.5。
优选的，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:1。
优选的，步骤(3)中，所述超临界干燥器内的条件为：温度为35～50℃，压力为13～18mpa。
优选的，所述超临界干燥器内的条件为：温度为38～45℃，压力为15～16mpa。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的方法制得的碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料不仅具有较好的隔热效果，而且还具有较好的机械强度和化学稳定性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，包括：
(1)将一定量的碳纤维加入乙醇和去离子水的混合溶剂中，超声分散0.5～1.5h，得到碳纤维分散液，其中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:1～5；
(2)向上述碳纤维分散液中加入正硅酸乙酯和三乙氧基甲基硅烷的乙醇溶液，边搅拌边滴加盐酸溶液，于50～60℃水浴条件下搅拌30～40min，得到碳纤维-二氧化硅混合溶胶；
(3)将上述碳纤维-二氧化硅混合溶胶浇注入含有碳纤维的模具中，密封，室温下使其凝胶化，老化24～48h，干燥，所得复合体放入超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所得复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，得到碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料。
上述步骤(1)中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:3；所述碳纤维的直径范围为50～200nm，长度范围为10～100μm。
上述步骤(2)中，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:0.5～1.5，优选的，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:1。
上述步骤(3)中，所述超临界干燥器内的条件为：温度为35～50℃，压力为13～18mpa，优选的，温度为38～45℃，压力为15～16mpa。
下述以具体地实施例进行说明本发明中碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法。
实施例1
(1)将一定量的直径为50～200nm、长度为10～100μm碳纤维加入乙醇和去离子水的混合溶剂中，超声分散0.5h，得到碳纤维分散液，其中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:1；
(2)向上述碳纤维分散液中加入正硅酸乙酯和三乙氧基甲基硅烷的乙醇溶液，边搅拌边滴加盐酸溶液，于50℃水浴条件下搅拌30min，得到碳纤维-二氧化硅混合溶胶，其中，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:0.5；
(3)将上述碳纤维-二氧化硅混合溶胶浇注入含有碳纤维的模具中，密封，室温下使其凝胶化，老化24h，干燥，所得复合体放入温度为35℃、压力为13mpa的超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所得复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，得到碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料。
实施例2
(1)将一定量的直径为50～200nm、长度为10～100μm碳纤维加入乙醇和去离子水的混合溶剂中，超声分散1h，得到碳纤维分散液，其中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:3；
(2)向上述碳纤维分散液中加入正硅酸乙酯和三乙氧基甲基硅烷的乙醇溶液，边搅拌边滴加盐酸溶液，于55℃水浴条件下搅拌35min，得到碳纤维-二氧化硅混合溶胶，其中，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:1；
(3)将上述碳纤维-二氧化硅混合溶胶浇注入含有碳纤维的模具中，密封，室温下使其凝胶化，老化36h，干燥，所得复合体放入温度为42℃、压力为15mpa的超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所得复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，得到碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料。
实施例3
(1)将一定量的直径为50～200nm、长度为10～100μm碳纤维加入乙醇和去离子水的混合溶剂中，超声分散1.5h，得到碳纤维分散液，其中，所述乙醇和所述去离子水的体积之比为1:5；
(2)向上述碳纤维分散液中加入正硅酸乙酯和三乙氧基甲基硅烷的乙醇溶液，边搅拌边滴加盐酸溶液，于60℃水浴条件下搅拌40min，得到碳纤维-二氧化硅混合溶胶，其中，所述正硅酸乙酯和所述三乙氧基甲基硅烷的摩尔比为1:1.5；
(3)将上述碳纤维-二氧化硅混合溶胶浇注入含有碳纤维的模具中，密封，室温下使其凝胶化，老化48h，干燥，所得复合体放入温度为50℃、压力为18mpa的超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所得复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，得到碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料。
根据上述实施例1～3中的方法制备得到的碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料不仅具有较好的隔热效果，而且还具有较好的机械强度以及良好的化学稳定性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。