本发明涉及一种制备氧化石墨烯的方法，涉及制备氧化石墨烯的制备领域。
背景技术
自石墨烯发现至今，国内外专家学者一直在石墨烯的制备与应用方面不断探索，目前已具有多种能够获得石墨烯材料的方法。近三年，随着石墨烯技术和产业的不断发展，主要采用物理法和化学法制备和生产石墨烯，然而最普遍的制备石墨烯的方法是采用改进的hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨，经超声分散，获得氧化石墨烯分散液，然后在水合肼-乙二醇等还原剂的作用下加热还原，最终得到石墨烯。但即使被强还原剂还原后，石墨烯的原始结构也不能完全恢复，而使其电子结构及晶体的完整性均受到严重的破坏，且在提取的过程中产生大量废液，并且制品随废液大量流失，造成环境污染和经济损失。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有制备氧化石墨烯污染环境的技术问题，提供了一种绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法。
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为150℃～200℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
步骤一中所述li盐为硝酸锂、碳酸锂及硫酸锂中的一种或几种。
步骤一中所述高纯天然鳞片石墨纯度为99.9％。
步骤二中所述水性介质为去离子水。
步骤二中所述有机物介质为乙醇或甲醇。
本发明提出了一种快速、高效、绿色制备氧化石墨烯分散液的方法，将获得的氧化石墨烯分散液还原，可获得石墨烯产品。该方法以价格低廉的天然鳞片石墨作为原料，经冷压成型后，经微波氧化法迅速获得可膨化微纳米石墨，再经一步超声迅速获得大量氧化石墨烯分散液，而且无需考虑废液处理问题，制备过程中不产生有毒或污染性气体，且原料廉价易得，达到了生产制备过程中绿色环保和快速高效的目的，是一种绿色的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1.首先将原料高纯天然鳞片石墨水洗、烘干，以除去灰尘等杂质，然后经冷压成型进行膨化处理，从而获得可膨化微纳米石墨。
2.将获得的可膨化微纳米石墨，加入自主研发的超声介质中，加以超声振荡，使其在介质中均匀分散。
3.将上述均匀分散的液体，经高速离心使其固液分离或抽滤分离，保留该液体，其为黄褐色氧化石墨烯分散液，回收固体，进一步超声，反复进行上述过程，可不断获得黄褐色氧化石墨烯分散，氧化石墨烯分散液经还原可获得石墨烯。
本发明的优点是反应时间短，制备速度快，不但能够在低耗能的情况下迅速获得氧化石墨烯，而且无需担心其他杂质引入，操作简单易行，工艺过程廉价。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为150℃～200℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中草酸、硫酸、碳酸丙烯酯与li盐的质量比为2:3:5:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述li盐为硝酸锂、碳酸锂及硫酸锂中的一种或几种。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述水性介质为去离子水。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述有机物介质为乙醇或甲醇。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中所述在温度为150℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本具体实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述在温度为160℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本具体实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述在温度为170℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本具体实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中所述在温度为180℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本具体实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中所述在温度为190℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实施例验证本发明效果：
实施例1：
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为150℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
实施例2：
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为160℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
实施例3：
治疗脱发组合物的制备方法如下：
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为170℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
实施例4：
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为180℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
实施例5：
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为190℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。
实施例6：
绿色、快速宏量制备氧化石墨烯的方法按照以下步骤进行：
一、将洗涤除尘后的高纯天然鳞片石墨在温度为25℃的条件下，施加60mpa压力，快速成型，将成型后的物块放入草酸、硫酸、碳酸丙烯酯和li盐的混合溶液中，浸泡2h后取出，在功率为1500w的微波下进行膨化处理15min，将膨化处理后的产物从液体中分离，获得可膨化的微纳米石墨；
二、将可膨化的微纳米石墨放入水性介质或有机物介质中浸泡30min，然后在100w的超声剥离装置中进行超声1.5h，90min后将液体中的固体离心或抽滤去除，保留液体，获得均匀稳定的红褐色氧化石墨烯分散液；
三、向氧化石墨烯分散液中加入还原糖至还原糖质量浓度为5％进行还原反应，在温度为200℃条件下蒸出水分或使有机物介质分解，再在-50℃的冷阱中进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉末。