一种束状碳酸锶晶体的制备方法及装置与流程

本发明一种束状碳酸锶晶体的制备方法及装置，特别是涉及一种以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物，以明胶为仿生诱导剂，制备束状碳酸锶晶体的方法。本发明具体技术领域为束状碳酸锶晶体的制备。

背景技术

碳酸锶是重要的无机基本化工原料之一，它是电子元器件的重要添加剂，被广泛应用于制造光学玻璃、高介电材料、化学传感器催化剂等，用途遍及轻工、电子信息、化工等十几个行业和领域，具有广泛的用途。碳酸锶产品的应用与其粒子的大小和形貌有关，所以合成形态、大小及结构受到人为调控的无机材料是现代材料科学的一个重要研究方向。

过去的几十年中，人们尝试了许多方法来合成不同形貌的碳酸锶晶体，主要方法为液相反应法，其中包括超重力反应沉淀法、微波反应法、生物矿化法等，超重力反应是利用高速旋转的条件下提供超重力环境，提高填料的比表面积合成晶体纳米颗粒，但是此方法必须在超重力旋转填充床里面反应，对设备要求较高，所以成本高；微波反应法利用非热传递式的加热方式，对反应进行加热，但对反应提供热能则需要消耗其他更多能量，不符合现在绿色化学里的低耗能的特点；生物矿化法是利用微生物的新陈代谢产生的生物酶经过酶化作用生成的co3^2-与sr²⁺反应，生成碳酸锶晶体，但是此方法用到的是活的微生物，所以可控性差。现有方法中不仅有以上缺点，而且一般原料价格相对较昂贵，控制的条件较多，操作繁杂，一般由晶棒组成的束状晶体均需要在加热的条件下完成，消耗其他能量。

本发明针对现有方法中成本高，可控性差，操作繁杂，绿色化差等问题，提出一种高纯度，高产率，直径小，晶体长径比大，原料价格低廉，工艺稳定性高，操作简便，方法简便易行，低能耗，便于工业化生产的束状碳酸锶晶体的制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的针对现有方法中成本高，可控性差，操作繁杂，绿色化差等问题，提出一种高纯度，高产率，直径小，晶体长径比大，原料价格低廉，工艺稳定性高，操作简便，方法简便易行，低能耗，便于工业化生产的束状碳酸锶晶体的制备方法。

本发明一种束状碳酸锶晶体的制备方法及装置，以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应原料，明胶为仿生诱导剂，制备束状碳酸锶晶体。

所述的制备方法具体为：首先打开反应装置中的一号阀门（4）和二号阀门（6），按照质量比为六水氯化锶∶碳酸氢铵=1∶1.0～1.1，分3批加入到反应装置中，3批的反应物各自的质量保持不变。通过一号进料口（1）加入第一批六水氯化锶到一号物料槽（10），同时通过二号进料口（9）加入第一批碳酸氢铵到二号物料槽（12），在沉淀槽（11）内加入质量分数为0.020%的明胶溶液至指定刻度；室温条件下，静置反应24h；按照质量比为六水氯化锶∶碳酸氢铵=1∶1.0～1.1，通过一号进料口（1）加入第二批六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入第二批碳酸氢铵到二号物料槽（12）；室温条件下，静置反应24h；按照质量比为六水氯化锶∶碳酸氢铵=1∶1.0～1.1，通过一号进料口（1）加入第三批六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入第三批碳酸氢铵到二号物料槽（12），静置反应48h后，关闭一号阀门（4）和二号阀门（6），将沉淀槽（11）中的产物过滤，蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1h，获得由晶棒组成的束状碳酸锶晶体；晶棒的直径为30nm～50nm，长度为200nm～700nm，产品纯度≥99%，产率为96%～98%；

所述的反应装置为：反应装置由一号物料槽（10）、沉淀槽（11）和二号物料槽（12）组成；一号物料槽（10）、沉淀槽（11）和二号物料槽（12）的长、宽和高均为100cm、30cm、50cm，体积均为150l；一号物料槽（10）设置有一号进料口（1）、一号隔板（2）和二号隔板（3）；一号进料口（1）与一号物料槽（10）的接口高度为10cm；一号隔板（2）的长为35cm，宽为30cm；二号隔板（3）长为45cm，宽为30cm；一号隔板（2）与一号进料口（1）侧面板之间的距离为40cm，一号隔板（2）与二号隔板（3）之间的为30cm，一号隔板（2）上沿与一号物料槽（10）上沿之间的距离为15cm，二号隔板（3）的下沿与一号物料槽（10）底部的距离为5cm；沉淀槽（11）设置有三号隔板（5），三号隔板（5）的长为45cm，宽为30cm；三号隔板（5）距沉淀槽（11）两侧50cm，三号隔板（5）的下沿与沉淀槽（11）底部的距离为5cm；二号物料槽（12）设置有二号进料口（9）、四号隔板（7）和五号隔板（8）；二号进料口（9）与二号物料槽（12）的接口高度为10cm；四号隔板（7）的长为45cm，宽为30cm；五号隔板（8）的长均为35cm，宽均为30cm；五号隔板（8）与二号进料口（9）侧面板之间的距离为40cm，四号隔板（7）与五号隔板（8）之间的为30cm，五号隔板（8）上沿与二号物料槽（12）上沿之间的距离为15cm，四号隔板（7）的下沿与二号物料槽（12）底部的距离为5cm；在一号物料槽（10）与沉淀槽（11）之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有一号阀门（4）；在沉淀槽（11）与二号物料槽（12）与之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有二号阀门（6）。

本发明的有益效果：1）纯度高。本发明所制备的有晶棒组成的束状碳酸锶晶体的纯度≥99%。2）产率高。产率为96%～98%。3）直径小，晶体长径比大。晶棒的直径为30nm～50nm，长度为200nm～700nm，长径比范围为4～25。3）生产成本低。原料价格低廉，所用到的原料为六水氯化锶、碳酸氢铵和明胶，三种原料均为廉价易得。4）工艺稳定性高。反应参数易控制，外界因素对反应的干扰非常小；只需要控制反应中仿生诱导剂浓度和加原料的时间，就能获得生长发育完整的束状碳酸锶晶体。5）低能耗，方法简便易行。只需加入原料，室温条件下静置反应，过滤，烘干即可获得由晶棒组成的束状碳酸锶晶体，便于工业化生产。

附图说明

图1为本发明所制备的束状碳酸锶晶体的sem图；

图2为本发明所制备的束状碳酸锶晶体的xrd图；

图3为本发明制备的束状碳酸锶晶体的反应装置示意图；

其中，1、一号进料口；2、一号隔板；3、二号隔板；4、一号阀门；5、三号隔板；6、二号阀门；7、四号隔板；8、五号隔板；9、二号进料口；10、一号物料槽；11、沉淀槽；12、二号物料槽。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种束状碳酸锶晶体的制备方法及装置作进一步描述。

实施例1

首先打开反应装置中的一号阀门（4）和二号阀门（6），通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.66kg碳酸氢铵到二号物料槽（12），在沉淀槽内加入质量分数为0.020%明胶溶液至指定刻度；室温条件下，静置反应24h；通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.66kg碳酸氢铵到二号物料槽（12）；室温条件下，静置反应24h，通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.66kg碳酸氢铵到二号物料槽（12），室温条件下，静置反应48h；关闭一号阀门（4）和二号阀门（6），将沉淀槽中的产物过滤，蒸馏水洗涤3次，在105℃干燥1h，获得由晶棒组成的束状碳酸锶晶体。晶棒的直径为30nm～50nm，长度为200nm～700nm，产品纯度≥99%，产率为97%。

所述的反应装置为：反应装置由一号物料槽（10）、沉淀槽和二号物料槽（12）组成。一号物料槽（10）、沉淀槽和二号物料槽（12）的长、宽和高均为100cm、30cm、50cm，体积均为150l。一号物料槽（10）设置有一号进料口（1）、一号隔板（2）和二号隔板（3）；一号进料口（1）与一号物料槽（10）的接口高度为10cm；一号隔板（2）的长为35cm，宽为30cm；二号隔板（3）长为45cm，宽为30cm；一号隔板（2）与一号物料槽（10）的一号进料口（1）侧面板之间的距离为40cm，一号隔板（2）与二号隔板（3）之间的为30cm，一号隔板（2）上沿与一号物料槽（10）上沿之间的距离为15cm，二号隔板（3）的下沿与一号物料槽（10）底部的距离为5cm。沉淀槽设置有三号隔板（5），三号隔板（5）的长为45cm，宽为30cm；三号隔板（5）距沉淀槽两侧50cm，三号隔板（5）的下沿与沉淀槽底部的距离为5cm。二号物料槽（12）设置有二号进料口（9）、四号隔板（7）和五号隔板（8）；二号进料口（9）与二号物料槽（12）的接口高度为10cm；四号隔板（7）的长为45cm，宽为30cm；五号隔板（8）的长均为35cm，宽均为30cm；五号隔板（8）与二号物料槽（12）的二号进料口（9）侧面板之间的距离为40cm，四号隔板（7）与五号隔板（8）之间的为30cm，五号隔板（8）上沿与二号物料槽（12）上沿之间的距离为15cm，四号隔板（7）的下沿与二号物料槽（12）底部的距离为5cm。在一号物料槽（10）与沉淀槽之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有一号阀门（4）；在沉淀槽与二号物料槽（12）与之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有二号阀门（6）。

实施例2

首先打开反应装置中的一号阀门（4）和二号阀门（6），通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.64kg碳酸氢铵到二号物料槽（12），在沉淀槽内加入质量分数为0.020%明胶溶液至指定刻度；室温条件下，静置反应24h；通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.64kg碳酸氢铵到二号物料槽（12）；室温条件下，静置反应24h，通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.64kg碳酸氢铵到二号物料槽（12），室温条件下，静置反应48h；关闭一号阀门（4）和二号阀门（6），将沉淀槽中的产物过滤，蒸馏水洗涤3次，在105℃干燥1h，获得由晶棒组成的束状碳酸锶晶体。晶棒的直径为30nm～50nm，长度为200nm～700nm，产品纯度≥99%，产率为96%。

所述的反应装置为：反应装置由一号物料槽（10）、沉淀槽和二号物料槽（12）组成。一号物料槽（10）、沉淀槽和二号物料槽（12）的长、宽和高均为100cm、30cm、50cm，体积均为150l。一号物料槽（10）设置有一号进料口（1）、一号隔板（2）和二号隔板（3）；一号进料口（1）与一号物料槽（10）的接口高度为10cm；一号隔板（2）的长为35cm，宽为30cm；二号隔板（3）长为45cm，宽为30cm；一号隔板（2）与一号物料槽（10）的一号进料口（1）侧面板之间的距离为40cm，一号隔板（2）与二号隔板（3）之间的为30cm，一号隔板（2）上沿与一号物料槽（10）上沿之间的距离为15cm，二号隔板（3）的下沿与一号物料槽（10）底部的距离为5cm。沉淀槽设置有三号隔板（5），三号隔板（5）的长为45cm，宽为30cm；三号隔板（5）距沉淀槽两侧50cm，三号隔板（5）的下沿与沉淀槽底部的距离为5cm。二号物料槽（12）设置有二号进料口（9）、四号隔板（7）和五号隔板（8）；二号进料口（9）与二号物料槽（12）的接口高度为10cm；四号隔板（7）的长为45cm，宽为30cm；五号隔板（8）的长均为35cm，宽均为30cm；五号隔板（8）与二号物料槽（12）的二号进料口（9）侧面板之间的距离为40cm，四号隔板（7）与五号隔板（8）之间的为30cm，五号隔板（8）上沿与二号物料槽（12）上沿之间的距离为15cm，四号隔板（7）的下沿与二号物料槽（12）底部的距离为5cm。在一号物料槽（10）与沉淀槽之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有一号阀门（4）；在沉淀槽与二号物料槽（12）与之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有二号阀门（6）。

实施例3

首先打开反应装置中的一号阀门（4）和二号阀门（6），通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.68kg碳酸氢铵到二号物料槽（12），在沉淀槽内加入质量分数为0.020%明胶溶液至指定刻度；室温条件下，静置反应24h；通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.68kg碳酸氢铵到二号物料槽（12）；室温条件下，静置反应24h；通过一号进料口（1）加入0.60kg六水氯化锶到一号物料槽（10），通过二号进料口（9）加入0.68kg碳酸氢铵到二号物料槽（12），室温条件下，静置反应48h；关闭一号阀门（4）和二号阀门（6），将沉淀槽中的产物过滤，蒸馏水洗涤3次，在105℃干燥1h，获得由晶棒组成的束状碳酸锶晶体。晶棒的直径为30nm～50nm，长度为200nm～700nm，产品纯度≥99%，产率为98%。

所述的反应装置为：反应装置由一号物料槽（10）、沉淀槽和二号物料槽（12）组成。一号物料槽（10）、沉淀槽和二号物料槽（12）的长、宽和高均为100cm、30cm、50cm，体积均为150l。一号物料槽（10）设置有一号进料口（1）、一号隔板（2）和二号隔板（3）；一号进料口（1）与一号物料槽（10）的接口高度为10cm；一号隔板（2）的长为35cm，宽为30cm；二号隔板（3）长为45cm，宽为30cm；一号隔板（2）与一号物料槽（10）的一号进料口（1）侧面板之间的距离为40cm，一号隔板（2）与二号隔板（3）之间的为30cm，一号隔板（2）上沿与一号物料槽（10）上沿之间的距离为15cm，二号隔板（3）的下沿与一号物料槽（10）底部的距离为5cm。沉淀槽设置有三号隔板（5），三号隔板（5）的长为45cm，宽为30cm；三号隔板（5）距沉淀槽两侧50cm，三号隔板（5）的下沿与沉淀槽底部的距离为5cm。二号物料槽（12）设置有二号进料口（9）、四号隔板（7）和五号隔板（8）；二号进料口（9）与二号物料槽（12）的接口高度为10cm；四号隔板（7）的长为45cm，宽为30cm；五号隔板（8）的长均为35cm，宽均为30cm；五号隔板（8）与二号物料槽（12）的二号进料口（9）侧面板之间的距离为40cm，四号隔板（7）与五号隔板（8）之间的为30cm，五号隔板（8）上沿与二号物料槽（12）上沿之间的距离为15cm，四号隔板（7）的下沿与二号物料槽（12）底部的距离为5cm。在一号物料槽（10）与沉淀槽之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有一号阀门（4）；在沉淀槽与二号物料槽（12）与之间安装有可拆卸连通管道，管道上设置有二号阀门（6）。