一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法与流程

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法。

背景技术：

氢化无定形碳，又被成为氢化类金刚石碳。由于含有大量以sp2、sp3键接的碳原子，从而表现出一些独特的性能，例如高硬度，优良的摩擦学性能(低摩擦系数，高抗磨能力)。这些性能使其可以应用于高效抗磨涂层，即在摩擦接触副沉积一层无定形碳保护摩擦副，防止试件磨损情况发生。除此之外，随着纳米技术的发展，各种纳米颗粒也展现出了优良的抗磨性能，例如纳米铜，纳米二氧化硅以及四氧化三铁纳米颗粒等。而无定形碳可以作为包覆物包覆在这些纳米颗粒外层，从而实现更优良的耐摩擦性能。

目前氢化无定形碳涂层的主要制备方法包括物理气相沉积(physicalvapordeposition，pvd)，化学气相沉积(chemicalvapordeposition，cvd)，以及等离子体增强的化学气相沉积(plasmaenhancedchemicalvapordeposition，pecvd)。例如申请号为201110296097.1的专利公开了利用乙炔、丙烯等一种或者多种碳氢化合物气体在采用氢气、氦气或者氩气等作为载气，通过化学气相沉积来形成无定形碳膜；申请号为200880004149.x的专利公开了利用低于0.4ev的低电子温度为特征的远程等离子体，以高沉积速率沉积氢化无定形碳涂层。但是，上述现有技术的方法需要的装置结构复杂，成本较高，且只能在一定形状的基材表面形成无定形碳膜；而对于纳米颗粒，则要在单个纳米颗粒表面生成一层包覆的无定形层。因此，这种常规的气相沉积的方法不适用于纳米颗粒。由于羟基硅酸镁纳米颗粒优良的摩擦学性能，即低摩擦系数，高抗磨能力，在羟基硅酸镁表面包覆一层无定形碳，可以实现更加优良的摩擦学性能，而目前还没有在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法。

技术实现要素：

本发明提供了一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法，以得到摩擦学性能更优的减摩抗磨剂。

为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。

本发明提供了一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法，包括以下步骤：

1)将脂肪酸与预定ph值的碱性溶液混合，将所得混合液在一定条件下分散搅拌，然后在搅拌的条件下依次加入含镁化合物和含硅化合物，所述含镁化合物和含硅化合物的镁、硅元素摩尔比为1.0～2.0，所述的含镁化合物和含硅化合物质量之和与所述脂肪酸的质量比为9.5～1.0，将所得到的混合物继续搅拌和超声；

2)将所述步骤1)中得到混合溶液置于封闭的反应釜中，在温度为200～500℃，压力为1.5～22.1mpa的条件下进行磁力搅拌，反应12～48h，自然冷却至室温，得到混合溶液；

3)移走所述步骤2)得到的混合溶液的上层清液，将下层反应产物移入烘干箱中，在预定的条件下进行干燥，将干燥后的反应产物研磨得到被无定形碳包覆的羟基硅酸镁纳米颗粒。

进一步地，步骤1)中的所述的含镁化合物和含硅化合物质量之和与所述脂肪酸的质量比为3:1。

进一步地，步骤1)中将所得混合液在以200r/min的转速分散搅拌5分钟，将所述的所得到的混合物继续搅拌30min和超声5min。

进一步地，脂肪酸为硬脂酸、油酸、亚油酸、蓖麻酸、亚麻酸和者棕榈酸中的一种或几种。

进一步地，碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种或两种，所述的碱性溶液的ph值为11～14。

进一步地，含镁的化合物为氧化镁、氢氧化镁、硅酸镁和氯化镁中的一种或几种。

进一步地，含硅的化合物为二氧化硅、硅酸钠、硅烷和硅藻土中的一种或几种。

进一步地，步骤1)中的含镁化合物和含硅化合物的元素摩尔比为3:2。

进一步地，步骤2)中的反应温度为200℃，反应压力为1.5mpa，反应时间为12h。

进一步地，步骤3)中的烘干温度为80～150℃。

由上述本发明的在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法提供的技术方案可以看出，本发明方法简单可靠，可操作性强，通过该方法可以制得表面包覆无定形碳的羟基硅酸镁纳米颗粒，可以通过控制反应条件，控制获得的纳米粉体形貌和粒径，同时还可以控制无定形碳层的厚度。通过本方法得到的纳米颗粒能够降低摩擦系数，减少磨损，使得机器运行平稳，并在很大程度上延长设备的使用寿命，具有广阔的应用前景。

本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的扫描电镜图；

图2是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的透射电镜图；

图3是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的x射线衍射图；

图4是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的拉曼图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的合成方法。下面通过参考附图描述的合成方法是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。

一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将脂肪酸与预定ph值的碱性溶液混合，将所得混合液在以200r/min的转速分散搅拌5分钟，然后在搅拌的条件下依次加入镁、硅元素摩尔比为1.0～2.0的含镁化合物和含硅化合物，所述的含镁化合物和含硅化合物的质量之和与所述脂肪酸的质量比为9.5～1.0，将所得到的混合物继续搅拌30min和超声5min。

2)将所述步骤1)中得到混合溶液置于封闭的反应釜中，在温度为200-500℃，压力为1.5～22.1mpa的条件下进行磁力搅拌，反应12～48h，自然冷却至室温，得到混合溶液；

3)移走所述步骤3)得到的混合溶液的上层清液，将下层反应产物移入烘干箱中，在烘干温度为80～150℃条件下进行干燥；将干燥后的反应产物研磨得到被无定形碳包覆的羟基硅酸镁纳米颗粒。

优选地，含镁化合物和含硅化合物质量之和与所述脂肪酸的质量比为3:1。

优选地，脂肪酸为硬脂酸、油酸、亚油酸、蓖麻酸、亚麻酸和者棕榈酸中的一种或几种。

优选地，碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种或两种，所述的碱性溶液的ph值为11～14。

优选地，含镁的化合物为氧化镁、氢氧化镁、硅酸镁和氯化镁中的一种或几种。

优选地，含硅的化合物为二氧化硅、硅酸钠、硅烷和硅藻土中的一种或几种。

优选地，含镁化合物和含硅化合物的元素摩尔比为3:2。

优选地，含镁化合物和含硅化合物之和与所述脂肪酸的质量为3:1。

优选地，反应温度为200℃，反应压力为1.5mpa，反应时间为12h。

本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤和操作，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤和操作。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。

本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且实施例并不构成对本发明实施例的限定。

实施例

一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的方法，包括以下步骤：

选用的脂肪酸为油酸(十八烯酸)，含镁的化合物和含硅的化合物分别是氧化镁和二氧化硅。

选定油酸的体积为3ml，氧化镁和二氧化硅的摩尔比为3:2。

具体步骤为：

1)将3ml(2.7g)油酸与400ml的ph值为13的氢氧化钠溶液混合以200r/min的转速磁力搅拌5分钟，然后在搅拌过程中加入氧化镁和二氧化硅纳米粉体，氧化镁和二氧化硅纳米粉体的质量分别为4.286g(氧化镁和二氧化硅的摩尔比为3:2)，将所得的混合物继续搅拌30分钟，然后超声10分钟。

2)将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。设定反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定反应温度200℃，反应压力为1.5mpa，以及反应时间12h，反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液。

3)将得到的混合溶液移去上层清夜，余下的反应产物在80℃下进行干燥，通过球磨机球磨，得到粒径均匀的被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁纳米粉体。

图1是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的扫描电镜图；图2是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的透射电镜图，参照图1和图2，本发明实施例得到的复合粉体呈现出颗粒状和片状混合的形貌。颗粒状的尺寸在30到50nm之间，而片状的尺寸则在60到100nm之间。从图2的透射电镜图片可以很清晰的看出一层厚度在3到5nm之间无定形碳层的存在。

图3是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的x射线衍射图，通过图3的x射线衍射图谱表明合成得到的羟基硅酸镁粉体是属于蛇纹石矿物(根据xrd数据与晶体结构数据库匹配，从而确定得到的产物类别，此处为匹配物质对应的pdf卡片号pdf#25-0645)，并且没有其他杂质出现。图4是本发明实施例的一种被无定形碳表面包覆的纳米羟基硅酸镁的拉曼图，通过图4的拉曼图谱可以确定该图是典型的氢化无定形碳图谱，即在1000-2000cm^-1的范围内出现一个由d峰和g峰交缠在一起而形成的很宽的峰，进一步证明无定形碳层的存在。

用本发明实施例的方法进行羟基硅酸镁纳米颗粒表面包覆无定形碳的具体过程与前述方法实施例类似，此处不再赘述。

本领域普通技术人员可以理解：附图只是一个实施例的表征示意图，附图中的形状或结构并不一定是实施本发明所特定的。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。