一种制备石墨烯的设备、方法及其制得的石墨烯与流程

文档序号:17079233发布日期:2019-03-09 00:03阅读:249来源:国知局
一种制备石墨烯的设备、方法及其制得的石墨烯与流程

本发明涉及石墨烯技术领域,尤其涉及一种制备石墨烯的设备、方法及其制得的石墨烯。



背景技术:

石墨烯由平面单层碳原子排列成二维蜂巢状结构,是只有一个碳原子厚度的超薄材料。实际上石墨烯本来就存在于自然界,只是难以剥离出单层结构。石墨烯一层层叠起来就是石墨,层间距0.335纳米,厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。石墨烯具有丰富的物理特性,比表面积达到2600m2/g;机械性能优异,断裂强度可达42n/m,抗拉强度和弹性模量分别为130gpa和1.0tpa,弹性延展可达20%;导热性能好,在室温下高达5300w/(m·k);透明度高,吸光率仅为2.3%。同时石墨烯还具有优异的电化学性能,常温下其电子迁移率超过15000cm2/(v·s),高于碳纳米管。石墨烯其优异的光学、电学、力学、热学性质促使研究人员不断对其深入研究,随着石墨烯的制备方法不断被开发,石墨烯必将在不久的将来被广泛的应用到各领域中。

当前,石墨烯的制备方法主要有化学还原氧化石墨烯法、化学气相沉淀法、晶体外延生长法、机械剥离法等。其中化学还原氧化石墨烯法是将氧化石墨在水中进行充分剥离,再对其进行化学还原或者热还原得到石墨烯,该方法被认为是一种最有可能实现石墨烯产业化制备得重要方法。但是由于经过强氧化-还原的过程,石墨烯片层的电子共轭结构受到破坏,降低了其物理化学性能。且石墨的氧化过程中需要高温处理,或者使用水合肼、硼氢化钠等有毒的化学物质,不仅耗能大、效率低、成本高,而且污染环境。

专利申请号为cn201610255327.2公开了“一种快速制备高质量石墨烯的方法”,将石墨粉与受热后能完全分解成气体的固态插层剂混合球磨并适当加热实现插层,然后再进行100~1200w的微波辐射处理0.05~10min,插层剂在高温下完全分解成气体,气体分子渗入石墨片层中并克服石墨片层间的范德华力,使石墨达到有效剥离。该发明具有制备过程相对简单,制造成本相对低廉,易大规模使用等优势。但是采用插层高温剥离,石墨烯不能完全剥离,只能生产出多层石墨烯或石墨烯纳米片,很难大批量生产出单层或少层的石墨烯。

专利申请号为cn201610057892.8公开了“撞击流3马赫石墨烯生产线”,它包括进料机构、加速机构、撞击机构和喷射机构,进料机构为将石墨粉输送至加速机构的装置,加速机构为将石墨粉加速至1.2马赫以上的装置,加速机构与撞击机构连接,在喷射机构的出口端设置有基板,喷射机构为将撞击后的石墨粉喷射出去并撞击在基板上的装置。该设备结构简单,生产工艺方便,而且环保无污染。但是直接撞击在基板上,基板容易磨损,同时一次性的撞击,生产不出合格的石墨烯,没有实际使用价值。

专利申请号为cn201310757079.8公开了“制备石墨烯纳米片的方法、石墨烯纳米片、石墨烯纳米片浆料和包括石墨烯纳米片的导电层”,它采用插层、微波或热处理技术,制备出膨化石墨,再气相高速碰撞生成纳米片。在插层过程中,使用化工原料,它不仅污染了石墨,同时有工业污水排放,不环保。成品是石墨烯纳米片浆料包括导电涂层,是湿料。石墨烯纳米片厚度为5nm~100nm,不是真正意义的石墨烯,它只属于石墨烯纳米片。

专利申请号为cn201711038875.0公开了“一种石墨烯物理剥离生产方法及所生产的石墨烯”,该方法包括以高纯度的鳞片状石墨为生产石墨烯的原料,以钢球和锌镁合金粉作为球磨剥离介质,将鳞片状石墨和球磨剥离介质放入球磨机中,在氮气保护下进行球磨剥离,剥离结束后在惰性气体保护下通过气流分级分离出球磨剥离后的石墨烯薄片。它的缺点是使用球磨机,球磨机转速50-55转/分钟,线速度8米/秒以下,剥离时间为200-300小时,剥离效率低,因而产量低。同时石墨烯的厚度不可控,产品质量低。

专利申请号为cn201610510419.0公开了“一种干态气流剥离制备石墨烯材料的方法及石墨烯材料”,在完全气流作用下,通过不同形貌、不同硬度或/和不同粒径的复合无机粉体,在高速气流中存在剪切力差异,与石墨粉作用时对石墨进行微观的切割、研磨、摩擦剥离,得到石墨烯材料。在高速气流中通过借助复合无机粉体传递能量,克服了球磨难以研磨减薄的缺陷,得到的石墨烯材料分布均匀,密实度高、不团聚,可在电池材料、橡胶、塑料、涂料、滑油等中直接添加使用。特别的,复合无机粉体最后留存在石墨烯材料中无需除去,石墨烯片层数在100-200层之间。该专利的最大缺点是只能生产出石墨烯纳米片,同时复合无机粉体最后留存在石墨烯材料中,石墨烯品质低。

专利申请号为cn201610936658.2公开了“一种干态锥形研磨剥离石墨烯的成套装置”,公开了一种在干态锥形研磨剥离石墨烯的成套设备,该成套设备包括剪切分散功能预反应装置、锥形研磨耐高压剥离装置、气流分级系统和回收系统组成。通过微波预热装置加热至400~600℃,微波预热时间控制在10s~50min,使得石墨原料形成微膨胀石墨,然后和通过插层液进料口计量后的插层液共同转移至搅拌装置,进行预插层反应,以保证石墨和插层液充分混合,提高其插层反应效率,最后将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后,通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置。该专利使用了插层液,需要用微波预热装及干燥装置,生产过程有污水,不环保,同时能耗高。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种制备石墨烯的设备、方法及其制得的石墨烯,本发明提供的技术方案如下:

一种制备石墨烯的设备,包括第一进气单元,所述第一进气单元连接第一气流提速器,所述第一气流提速器连接第一气流磨,所述第一气流磨还分别连接有第一喂料机、第一磨粒仓、第一分级机,所述第一分级机与石墨烯纳米片收集仓连接,所述石墨烯纳米片收集仓通过输送机连接过渡仓,所述过渡仓通过第二喂料机连接高压呼吸机,所述高压呼吸机还连接有第二进气单元、过渡收集器、第二气流提速器、排气装置,所述第二进气单元还连接所述第二气流提速器的一端,所述第二气流提速器的另一端连接所述第二气流磨,所述第二气流磨还连接有第二分级机、第二磨粒仓,所述第二分级机还连接有过渡收集器、石墨烯收集仓。

进一步的,所述第一喂料机还连接有原料仓,所述原料仓顶部安装有第一环境除尘罩,所述第一环境除尘罩连接环境除尘器,所述环境除尘器还连接有第二环境除尘罩。

进一步的,所述石墨烯纳米片收集仓还连接第一除尘器的一端,所述第一除尘器的另一端与第一风机连接;所述石墨烯收集仓还分别连接有包装机、包装机除尘器,所述包装机上安装有包装机除尘罩,所述包装机除尘罩还连接所述包装机除尘器的一端,所述包装机除尘器的另一端连接第二风机。

进一步的,第一进气单元包括第一储气罐、第一干燥机、第一空压机、第一气源,所述第一储气罐的一端连接所述第一气流提速器,另一端连接所述第一干燥机的一端,所述第一干燥机的另一端连接所述第一空压机的一端,所述第一空压机的另一端连接所述第一气源,所述第一气源是空气、氩气、氮气、二氧化碳中的任意一种。

进一步的,所述高压呼吸机通过气管分别连接第二储气罐、所述气流磨;所述气管包括第一气管和第二气管,所述第一气管的一端连接所述高压呼吸机,另一端连接在所述第二气管中部位置,所述第二气管的左端连接所述第二气流提速器,右端连接所述第二储气罐,所述第二气管的中部位置左侧安装有第二气阀,中部位置右侧安装有第一气阀。

进一步的,还包括第一蝶阀、第二蝶阀,所述第一蝶阀一端通过管道连接所述高压呼吸机,另一端通过管道连接所述第二喂料机,所述第二蝶阀一端通过管道连接所述第二分级机,另一端通过管道连接所述过渡收集仓。

进一步的,所述第二进气单元包括第二储气罐、第二干燥机、第二空压机、第二气源,所述第二储气罐的一端分別连接有所述高压呼吸机、所述气流提速器,另一端连接所述第二干燥机的一端,所述第二干燥机的另一端连接所述第二空压机的一端,所述第二空压机的另一端连接所述第二气源,所述第二气源是空气、氩气、氮气、二氧化碳中的任意一种。

基于同一中构思,本发明还提供一种制备石墨烯的方法,采用上述制备石墨烯设备制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

s1:石墨与第一气源、第一磨粒在第一气流磨内混合,形成混合气流,石墨选自鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、氧化石墨、改性石墨、插层石墨、石墨纳米片、隐晶质石墨、致密结晶状石墨、人造石墨中一种或多种。

s2:将s1中的混合气流引进第一分级机中,第一分级机的转速2000~10000r/min,在第一分级机中实现石墨与第一磨粒的分开,得到石墨烯纳米片,该石墨烯纳米片的厚度为200~500nm;

s3:将s2中的石墨烯纳米片引入高压呼吸机中,同时往高压呼吸机内接入第二气源,石墨烯纳米片与第二气源在高压呼吸机内混合,形成第一混合气流;

s4:第一混合气流经第二气流提速器提速后进入第二气流磨,与第二气流磨中的第二磨粒相互摩擦,形成第一石墨烯气流混合体;

s5:将s4中的第一石墨烯气流混合体混合体接入第二分级机,第二分级机的转速在1000~5000r/min,实现磨粒与石墨烯分开,得到初制石墨烯;

s6:初制石墨烯通过过渡收集器进入高压呼吸机,与第二气源再次混合,形成第二混合气流,第二混合气流经第二气流提速器提速后进入第二气流磨,与第二气流磨中的第二磨粒相互摩擦,形成第二石墨烯气流混合体,将第二石墨气流混合体接入第二分级机,第二分级机的转速在1000~5000r/min,实现磨粒与石墨烯分开,得到二制石墨烯;

s7:重复s6步骤n次后,得到一次石墨烯成品,n为1~200,单个循环工作时间是1~30min;

s8:将石墨烯成品接入石墨烯收集仓中,通过包装机包装,得到石墨烯成品。

基于同一种构思,本发明还提供采用上述设备和方法得到的石墨烯,所述石墨烯成品包括单层石墨烯、少层石墨烯,多层石墨烯,所述单层石墨烯厚度小于0.6nm,所述少层石墨烯厚度小于5nm,所述多层石墨烯厚度小于100nm。

本发明具有以下优点:

1、采用的是物理法,生产过程干燥,没有采用插层液、硫酸等液体,没有污水排放,设有多个除尘设备,生产车间负压抽尘,降低粉尘排放,生产过程绿色环保;

2、生产过程有两道生产工艺,第一道生产线是将石墨生产成石墨烯纳米片,第二道生产线是将石墨烯纳米片加工为单层、少层、多层石墨烯,两道生产线相辅相成,原材料石墨的适应性强,可以选用各种不同种类的石墨,降低生产成本;

3、生产过程干燥,没有添加任何液体材料,没有化学反应,无需加热、不需烘干,生产过程节能;

4、产品生产全机械化,没有添加化学药品,没有改性,没有改变化学特性,石墨烯能够保持着完整的网格结构,产品品质高;

5、石墨烯层间的剪切阻力约为40kpa,而第一磨粒、第二磨粒选用的剪切力为400kpa~1.0tpa,远高于石墨烯层间的剪切阻力40kpa,可以降低磨粒的损耗,实现磨粒的重复利用,生产成本低;

6、第二气流磨、第二分级机、第三气阀、过渡收集器、第二蝶阀、高压呼吸机、第二气阀、第二气流提速器形成了一个闭环的循环。第二道工艺设定循环为n次,在n次循环前,石墨烯通过第三气阀,进入过渡收集器通道,继续循环;达到n次时,石墨烯通过第四气阀,进入石墨烯收集仓通道。通过控制循环次数n,从而达到控制石墨烯厚度,石墨烯厚度可以在0.3~30纳米间任意选择,从而生产出质量均匀的高品质石墨烯。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1是本发明制备石墨烯的设备的结构示意图;

图2是本发明制备石墨烯纳米片生产工艺的流程结构示意图;

图3是本发明制备石墨烯成品生产工艺的流程结构示意图;

图中标记为:

1、第一进气单元,101、第一气源,102、第一空压机,103、第一干燥机,104、第一储气罐,2、第一气流提速器,3、第一气流磨,4、第一磨粒仓,5、第一分级机,6、第一喂料机,7、原料仓,8、环境除尘器,91、第二环境除尘罩,92、第一环境除尘罩,10、石墨烯纳米片收集仓,11、第一除尘器,12、第一风机,13、过渡仓,14、第二喂料机,15、过渡收集器,16、排气装置,17、高压呼吸机,18、第二气流提速器,19、第二气流磨,20、第二分级机,21、第二磨粒仓,22、包装机,23、包装机除尘罩,24、石墨烯收集仓,25、包装机除尘器,26、第二风机,27、第二进气单元,271、第二气源,272、第二空压机,273、第二干燥机,274、第二储气罐,28、输送机,29、第一蝶阀,30、第一气阀,31、第二气阀,32、第三气阀,33、第四气阀,34、第二蝶阀。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。

请参阅图1,一种制备石墨烯的设备,包括第一进气单元1,第一进气单元1连接第一气流提速器2,第一气流提速器2连接第一气流磨3,所述第一气流磨3还分别连接有第一喂料机6、第一磨粒仓4、第一分级机5,第一分级机5的转速2000~10000r/min,第一分级机5的转速越快,石墨烯纳米片的粒径越小,纳米片的厚度也越薄,但其也有一个临界值10000r/min,超过这个值其网格结构会被破坏,生产出的纳米片质量差,生产出的石墨烯纳米片在负压气流带动下通过第一分级机5,进入石墨烯纳米片收集仓10。第一磨粒仓4内放置有第一磨粒,第一磨粒的粒径范围10um~1mm,剪切力选用400kpa~1.0tpa,它的材料可以是石墨、金钢石、金属颗粒、陶瓷颗粒、合金颗粒、非金属颗粒中的一种或多种,同时第二磨粒可循环使用,为了达到更好的效果,第一磨粒粒径优先选用20um~100um,磨粒剪切力优先选用10mpa~500mpa。第一分级机5与石墨烯纳米片收集仓10连接,石墨烯纳米片收集仓10通过输送机28连接过渡仓13,过渡仓13通过第二喂料机14连接高压呼吸机17,高压呼吸机17还连接有第二进气单元27、过渡收集器15、第二气流提速器18、排气装置16,第二进气单元27还连接第二气流提速器18的一端,第二气流提速器18的另一端连接第二气流磨19,第二气流磨19还连接有第二分级机20、第二磨粒仓21,所述第二分级机20还连接有过渡收集器15、石墨烯收集仓24,可以通过旋风收集器、布袋收集器或静电收集器中的一种,对气流中的石墨烯纳米片进行捕集,捕集后进入石墨烯收集仓24。

第一喂料机6可选用螺旋输送机28、皮带输送机28、振动给料机、叶轮给料机、气流喂料机中的一种或多种设备,第一喂料机6还连接有原料仓7,原料仓7顶部安装有第一环境除尘罩92,第一环境除尘罩92连接环境除尘器8,环境除尘器8还连接有第二环境除尘罩91;石墨烯纳米片收集仓10还连接第一除尘器11的一端,第一除尘器11的另一端与第一风机12连接;石墨烯收集仓24还分别连接有包装机22、包装机除尘器25,包装机22上安装有包装机除尘罩23,包装机除尘罩23还连接包装机除尘器25的一端,除尘器的另一端连接第二风机26。投放石墨时通过原料仓7除尘罩收尘,包装时使用包装机除尘罩23收尘,包装机22可以是敞口式包装机22或阀口式包装机22;车间有2~15个第二环境除尘罩91。使用环境除尘器8与包装机除尘器25,生产过程无粉尘外泄。特别是使用环境除尘器8,生产车间产生负压,所有车间外泄粉尘都被环境除尘器8收走。由于没有粉尘外泄,原料的利用率极高。

第一除尘器11可以是布袋除尘器、静电除尘器、电袋复合式除尘器或喷淋除尘器中的任意一种,对石墨烯纳米片收集仓10的尾气进行除尘,满足国家环保要求,第一风机12可以为第一分级机5、石墨烯纳米片收集仓10和第一除尘器11提供负压以及风量;环境除尘器8产生负压,对生产线所在的车间进行环境除尘,确保生产过程无粉尘。

第一进气单元1包括第一储气罐104、第一干燥机103、第一空压机102、第一气源101,第一储气罐104的一端连接第一气流提速器2,另一端连接第一干燥机103的一端,第一干燥机103的另一端连接第一空压机102的一端,第一空压机102的另一端连接第一气源101,第一气源101是空气、氩气、氮气、二氧化碳中的一种。第一空压机102的气源压力达到0.3~0.8mpa通过第一干燥机103去除气源里的水分,相对湿度低于30%,第一储气罐104为第一提速器提供压力相对稳定的气源。

第二磨粒仓21内放置有第二磨粒,第二磨粒的粒径范围10um~1mm,剪切力选用1.0mpa~1.0tpa,它的材料是石墨、金钢石、金属颗粒、陶瓷颗粒、合金颗粒、非金属颗粒中的一种或多种,它在第二气流磨19内循环使用;为了达到更好的使用效果,第二磨粒粒径优先选用20um~100um,第二磨粒剪切力优先选用10mpa~500mpa;第二分级机20的转速1000~5000r/min,第二磨粒与石墨烯纳米片通过该机械实现分离。旋转产生离心力,第二磨粒颗粒较粗,离心力大,在第二分级机20离心力和自身重力的作用下,甩向四壁并沉降,返回第二气流磨19继续循环使用,石墨烯与第二磨粒实现分离,石墨烯在负压气流带动下通过第二分级机20装置,进入下道工序。

高压呼吸机17通过气管分别连接第二储气罐274、气流磨;气管包括第一气管和第二气管,第一气管的一端连接高压呼吸机17,另一端连接在第二气管中部位置,第二气管的左端连接第二气流提速器18,右端连接第二储气罐274,第二气管的中部位置左侧安装有第二气阀31,中部位置右侧安装有第一气阀30,第一气阀30是高压呼吸机17的气源开关。当高压呼吸机17要进料或排气时,它切断气源;当高压呼吸机17要出料时,它打开气阀,让高压气流进入呼吸机。

高压呼吸机17间歇式工作,同时兼有高压容器和呼吸功能。进料前通过排气装置16排出内部压力,让石墨烯原料进入。送料时关紧第一蝶阀29、第二蝶阀34和排气装置16阀门,打开第一气阀30和第二气阀31,在压缩气源的推动下,把石墨烯纳米片送出。石墨烯纳米片与气流在高压呼吸内形成第二混合气流,当高压呼吸机17进料时需用打开排气设备,出料时需要关闭排气设备;排气装置16上有过滤器还包括第一蝶阀29、第二蝶阀34,第一蝶阀29一端通过管道连接高压呼吸机17,另一端通过管道连接第二喂料机14,第二喂料机14可以选择螺旋输送机28、斗式输送机28、气力输送机28、叶轮给料机的任意一种,第二蝶阀34一端通过管道连接高压呼吸机17,另一端通过管道连接过渡收集仓;第一蝶阀29是第二喂料机14与高压呼吸机17开关接口,石墨烯纳米片要进高压呼吸机17时第一蝶阀29打开,其它时间关闭,第二蝶阀34是高压呼吸机17的出料开关。高压呼吸出料时打开,其它时间关闭。

第二进气单元27包括第二储气罐274、第二干燥机273、第二空压机272、第二气源271,第二储气罐274的一端连接高压呼吸机17,另一端连接第二干燥机273的一端,第二干燥机273的另一端连接第二空压机272的一端,第二空压机272的另一端连接第二气源271,第二气源271是空气、氩气、氮气、二氧化碳中的一种;第二空压机272是通过空压机或罗茨风机增压,使气源压力达到10~900kpa大气压,优先选用空压机,压力0.3~0.8mpa。

需要特别说明的是第一气流磨3与第二气流磨19有以下几个区别:

1、气流不同,第一气流磨3用的是单一的气流即第一气源101,第一气源102选自空气、氩气、氮气、二氧化碳中的任意一种;而第二气流磨19是第二气源271与第一混合气流的混合气流,石墨烯纳米片与第二气源271进入高压呼吸机内混合,形成第一混合气流,进而第一混合气流与第二气源271又同时进入第二气流磨19;由于气流的不同,在第一气流磨3内的石墨是依靠第一气源102的动力运动,而第二气流磨19内的石墨烯纳米片自身已与第二气源混合,其自身已有一个主动力,再次基础上又与第二气源271混合,可以加快摩擦速度,同时由于石墨烯纳米片自身拥有主动力,使其活动在第二气流磨19中部位置,减少与第二气流磨19内壁的碰撞,尽量保证其网格结构的完整性。

2、气流流速不同,第一气流磨3的气流速度300~800m/s,此为超音速高速气流,第一磨粒与石墨高速撞击,撞击力使石墨颗粒快速转变为纸片状石墨烯纳米片,第二气流磨19的气流速度50~400m/s,采用的是摩擦冲击力,在克服石墨烯层间的范德华力,尽量保证其网格结构的完整性,生产出高品质石墨烯。

3、原料不同,第一气流磨3的原料是石墨,它的厚度大于1000纳米,属于颗粒状脆性材料。第二气流磨19的原料石墨烯纳米片,厚度小于500纳米,是纸片状纳米材料,它不耐撞击,容易被撕碎。

4、使用的气流提速器不同,第一气流磨3所用的第一气流提速器2使用拉瓦尔喷嘴,工作时气流速度恒定不便,而第二气流磨19所用的第二气流提速器18使用调节阀,工作时速度可以动态调节,通过调节气流速度,保证石墨烯网格结构的完整性。

根据需要可以引进plc控制系统,实现生产过程自动化。

本发明还提供一种采用上述制备石墨烯的设备制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

s1:将第一气源101通入第一空压机102内,通过第一空压机102增压,使气源压力0.3~0.8mpa,随后进入第一干燥机103中,通过第一干燥机103去除第一气源101里的水分,保证相对湿度低于30%,进而进入第一储气罐104中,第一储气罐104可为第一气流提速器2提供压力相对稳定的气源,石墨与第一气源101、第一磨粒在第一气流磨3内混合,形成混合气流,经第一气流提速器2提速后的混合气流速达到300~800m/s;石墨选自鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、氧化石墨、改性石墨、插层石墨、石墨纳米片、隐晶质石墨、致密结晶状石墨、人造石墨中一种或多种。

s2:将混合气流引进第一分级机5中,第一分级机5的转速2000~10000r/min,在第一分级机5中实现石墨与第一磨粒的分开,得到石墨烯纳米片,该石墨烯纳米片的厚度为200~500nm,石墨烯纳米片收集到石墨烯纳米片收集仓10中,并通过输送机28输送到过渡仓13中。

参阅图2,上述两步骤s1、s2是生产石墨烯纳米片,投入的石墨厚度大于1000nm,在第一气流提速器2的提速下产生高音速高速气流,高速气流速度300~800m/s,进而使第一磨粒仓4中的第一磨粒与石墨高速撞击,石墨快速转变成石墨烯纳米片,生产出来的石墨烯纳米片厚度在200~500nm。由于是连续喂料生成,可以达到连续出料,产量高。

s3:过渡仓13内的石墨烯纳米片通过第一喂料机6进入高压呼吸机17中,同时往高压呼吸机17内接入第二气源271,第二气源271通入第二空压机272内,通过第二空压机272增压,使气源压力0.3~0.8mpa,随后进入第二干燥机273中,通过第二干燥机273去除第二气源271里的水分,保证相对湿度低于30%,进而进入第二储气罐274中,第一储气罐104可为高压呼吸机17提供压力相对稳定的气源,石墨烯纳米片与第二气源271在高压呼吸机17内混合,形成第一混合气流;

s4:打开第二气阀31,第一混合气流经第二气流提速器18提速后进入第二气流磨19,与第二气流磨19中的第二磨粒相互摩擦,形成第一石墨烯气流混合体;

s5:将s4中的第一石墨烯气流混合体混合体接入第二分级机20,第二分级机20的转速在1000~5000r/min,第二磨粒与石墨烯通过该机械实现分离,旋转产生离心力,磨粒颗粒较粗,离心力大,在第二分级机20离心力和自身重力的作用下,甩向四壁并沉降,返回第二气流磨19继续循环使用,石墨烯与磨粒实现分离;石墨烯在负压气流带动下通过分级机装置,进入下道工序,分级机实现第二磨粒与石墨烯分开,得到初制石墨烯;

s6:初制石墨烯通过过渡收集器15进入高压呼吸机17,与第二气源271再次混合,形成第二混合气流,第二混合气流经第二气流提速器18提速后进入第二气流磨19,与第二气流磨19中的第二磨粒相互摩擦,形成第二石墨烯气流混合体,将第二石墨气流混合体接入第二分级机20,第二分级机20的转速在1000~5000r/min,实现磨粒与石墨烯分开,得到二制石墨烯。

s7:重复s6步骤n次后,得到石墨烯成品,n为1~200,单个循环工作时间是1~30min;n越大时,石墨烯的厚度越薄,同时石墨烯也越容易被撕碎。由于选用的石墨种类不同,单层石墨烯n的值为50~200,少层石墨烯n的值为5~100,多层石墨烯n的值为1~30,石墨烯在负压气流带动下通过第二分级机20装置,在n次前,第三气阀32打开,进入过渡收集器15通道;

s8:将石墨烯成品接入石墨烯收集仓24中,通过包装机22包装,得到石墨烯成品。

参阅图3,s3~s8是将生产的石墨烯纳米片用来制备石墨烯成品,现有的石墨烯纳米片种类虽然很多,但其价格不菲,同时适应性差,生产出的石墨烯成品质量不理想,为了克服此问题,发明人对现有的石墨(厚度大于1000nm)做了前置处理,前置处理指的是图2中的工艺流程,生产出适合生产石墨烯成品的前置材料(即石墨烯纳米片),同时采用此前置处理可以适用各种石墨(厚度大于100nm),例如鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、氧化石墨、改性石墨、插层石墨、石墨纳米片、隐晶质石墨、致密结晶状石墨、人造石墨中一种或多种,它的粒径范围1um~10mm,优先选用100um~3mm。降低原材料成本,同时生产出的石墨烯成品质量好。

本发明还提供采用上述设备和方法制备得到的石墨烯,由于n的数值不同,可以得到单层石墨烯、少层石墨烯,多层石墨烯,单层石墨烯厚度小于0.6nm,少层石墨烯厚度小于5nm,多层石墨烯厚度小于100nm;需要特别说明的是,本发明中的单层石墨烯是指由一层以苯环结构周期性紧密堆积的碳原子构成的一种二维碳材料;少层石墨烯指由2-10层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式堆垛构成的一种二维碳材料;多层石墨烯又指厚度在10层以上100nm以下苯环结构周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式堆垛构成的一种二维碳材料。

实施例1

选用鳞片石墨,粒径200um,第一气源压力0.6mpa,经第一气流提速机提速后,气流流速为360m/s。第一磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉;第一气流磨为扁平式气流磨,第一分级机转速4000r/min,生成鳞片石墨烯纳米片,其厚度在400~500纳米。

选用上述的鳞片石墨烯纳米片,调节第二气源压力0.6mpa,经第二气流提速机提速后,气流流速为250m/s,第二磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉,第二分级机转速2000r/min,循环次数n为2,n的单次循环时间为9分钟,得到多层石墨烯,其厚度在20~25nm。

实施例2

选用鳞片石墨,粒径200um,第一气源压力0.6mpa,经第一气流提速机提速后,气流流速为360m/s。第一磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉;第一气流磨为扁平式气流磨,第一分级机转速5000r/min,生成鳞片石墨烯纳米片,其厚度在300~400纳米。

选用上述的鳞片石墨烯纳米片,调节第二气源压力0.6mpa,经第二气流提速机提速后,气流流速为200m/s,第二磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉,第二分级机转速2000r/min,循环次数n为15,n的单次循环时间为6分钟,得到少层石墨烯,其厚度在3~5nm。

实施例3

选用鳞片石墨,粒径200um,第一气源压力0.6mpa,经第一气流提速机提速后,气流流速为360m/s。第一磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉;第一气流磨为扁平式气流磨,第一分级机转速7000r/min,生成鳞片石墨烯纳米片,其厚度在250~300纳米。

选用上述的鳞片石墨烯纳米片,调节第二气源压力0.6mpa,经第二气流提速机提速后,气流流速为150m/s,第二磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉,第二分级机转速2000r/min,循环次数n为100,n的单次循环时间为6分钟,得到单层石墨烯,其厚度在0.3~0.8nm。

实施例4

选用膨胀石墨,粒径2mm,第一气源压力0.6mpa,经第一气流提速机提速后,气流流速为360m/s。第一磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉;第一气流磨为扁平式气流磨,第一分级机转速5000r/min,生成膨胀石墨烯纳米片,其厚度在250~400纳米。

选用上述的膨胀石墨烯纳米片,调节第二气源压力0.6mpa,经第二气流提速机提速后,气流流速为250m/s,第二磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉,第二分级机转速2000r/min,循环次数n为2,n的单次循环时间为9分钟,得到多层石墨烯,其厚度在15~20nm。

实施例5

选用膨胀石墨,粒径2mm,第一气源压力0.5~0.7mpa,经第一气流提速机提速后,气流流速为360m/s。第一磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉;第一气流磨为扁平式气流磨,第一分级机转速6000r/min,生成膨胀石墨烯纳米片,其厚度在250~300纳米。

选用上述的膨胀石墨烯纳米片,调节第二气源压力0.6mpa,经第二气流提速机提速后,气流流速为200m/s,第二磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉,第二分级机转速2000r/min,循环次数n为20,n的单次循环时间为120分钟,得到少层石墨烯,其厚度在1.5~3nm。

实施例6

选用膨胀石墨,粒径2mm,第一气源压力0.6mpa,经第一气流提速机提速后,气流流速为360m/s。第一磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉;第一气流磨为扁平式气流磨,第一分级机转速7000r/min,生成膨胀石墨烯纳米片,其厚度在200~250纳米。

选用上述的膨胀石墨烯纳米片,调节第二气源压力0.6mpa,经第二气流提速机提速后,气流流速为150m/s,第二磨粒选用粒径为22~36um,材料为金钢石微粉,第二分级机转速2000r/min,循环次数n为100,n的单次循环时间为6分钟,得到单层石墨烯,其厚度在0.3~0.8nm。

上面结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

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