一种黑磷的工业化连续生产设备及方法与流程

本发明涉及黑磷制备技术领域，具体涉及一种黑磷的工业化连续生产设备及方法。

背景技术：

黑磷是黑色有金属光泽的晶体，在磷的同素异形体中反应活性最弱的，它在空气中不会点燃，因此黑磷难以制备，一般是通过将白磷在高压条件下加热制得。黑磷在外观、性能和结构上都很像石墨，呈现黑色、片状，并能导电，链接原子呈褶皱的片状。在层状黑磷结构中的声子、光子和电子表现出高度的各向异性，在电子薄膜和红外线光电子技术上有重大潜在应用价值。

黑磷制备的难度较大，起初的高温高压条件苛刻，因此难以在工业上大范围的生产。目前大多通过高压法或高能球磨法将红磷转变成黑磷，但温度和压力不易控制，能耗很高，合成黑磷的成功率低，且制备得到的黑磷容易被氧化，同时上述方法只能间歇式地制备黑磷，难以大面积进行应用研发及商业化。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种生产工艺流程优化，生产成本低，操作简便安全，自动化程度高，可在常压下进行连续生产的黑磷的工业化连续生产设备及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器、进料管、出料管、螺旋桨叶、电机、加热装置；所述进料管设置在耐热螺旋转化反应器的一端，出料管设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器内设置有螺旋桨叶；所述螺旋桨叶螺旋安装在转轴上，转轴设置在耐热螺旋转化反应器内，其两端通过轴套与耐热螺旋转化反应器连接；所述电机设置在耐热螺旋转化反应器的一端并与转轴相连接；所述耐热螺旋转化反应器和进料管外设置有加热装置，加热装置包裹在耐热螺旋转化反应器外部，将耐热螺旋转化反应器划分为若干加热区域；所述出料管上设置有惰性气体输入管。

作为技术方案的优选，所述耐热螺旋转化反应器为双层结构，分为外壳和内衬，其内衬为可拆卸结构。

作为技术方案的优选，所述加热装置的加热方式为电阻丝加热,在加热装置内设置有若干段电阻丝，并与控制器相连接。

作为技术方案的优选，所述加热装置的加热方式为高温气体加热，在加热装置上设置有进气口和出气口，进气口设置在加热装置的中部，出气口设置在耐热螺旋转化反应器两端及进料口下端。

本发明加热方式还可以采用红外线或者微波炉加热。

作为技术方案的优选，所述进料管上设置有原料输送管和/或液体原料输入管，所述原料输送管上设置有投料口。

作为技术方案的优选，所述出料管下方设置有产品输送管。

作为技术方案的优选，所述产品输送管上设置有产品出料口，并通过产品出料口与产品包装系统相连接。

作为技术方案的优选，所述原料输送管或产品输送管的送料方式为螺旋送料。螺旋送料的方式进/出料更加均匀，更加方便控制进/出料量，自动化程度更高。

作为技术方案的优选，所述耐热螺旋转化反应器采用不锈钢、碳钢、锰、喷涂碳化物的金属中任一种制成；所述内衬采用耐高温玻璃、搪瓷、石墨制成。内衬采用石墨使得传导性能更好，加热和保温效果好，更加均与，使得生产的到的黑磷品质更高。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为赤磷、锡、碘；将反应原料按赤磷：锡：碘＝6～40:0.7～3:0.2～0.7的比例称量好，备用；

(2)原料填装：原料混合均匀后经原料输送管输送到进料管中；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管向耐热螺旋转化反应器通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置进行预热，控制四个区域的温度依次为400-550℃、550-700℃、300-500℃、230-350℃；进料管中的原料加热反应后进入耐热螺旋转化反应器，原料在螺旋桨叶的带动下依次经过这四个区域向出料管移动并反应，通过控制电机控制螺旋桨叶的转速控制原料的停留时间2-20h；反应结束后从出料管中出来通过产品输送管输送到产品包装系统包装成成品。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为黄磷、锡、碘；将反应原料按黄磷：锡：碘＝6～40:0.7～3:0.2～0.7的比例称量好，备用；

(2)原料填装：锡、碘混合均匀后经原料输送管输送到进料管中，黄磷经液体原料输入管加入进料管；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管向耐热螺旋转化反应器通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置进行预热，控制四个区域的温度依次为400-550℃、500-700℃、300-500℃、230-350℃；进料管中的锡、碘、黄磷加热后进入耐热螺旋转化反应器，原料在螺旋桨叶的带动下依次经过这四个区域向出料管移动并反应，通过控制电机控制螺旋桨叶的转速控制原料的停留时间2-20h；反应结束后从出料管中出来通过产品输送管输送到产品包装系统包装成成品。

作为技术方案的优选，所述赤磷/黄磷：锡：碘＝16～24:0.9～1.4:0.3～0.6；原料在每个区域停留的时间分别为0.5-5h、0.5-5h、0.5-5h、0.5-5h。

作为技术方案的优选，所述赤磷/黄磷：锡：碘＝16～24:0.9～1.4:0.3～0.6；原料在每个区域停留的时间分别为1—3h、1-3h、1-3h、1-3h。

工作原理：原料(如赤磷/黄磷、锡、碘)进入进料管后，即进入了反应系统的中温一区域a，温度为400-550℃，碘在这里升华，锡在这里变为液体；气态的碘与液态的锡在这里反应生成碘化锡催化剂；碘化锡与赤磷(或液体的黄磷)都在这里吸热气化，气体混合物都一起进入耐热螺旋转化反应器中，并进入反应系统的高温区域b，温度为500-700℃，在此区域磷蒸气分子结构在碘化锡作用下进一步改变；高温区物料继续前行后进入到下一个中温二区域c，此区域温度为300-500℃，在碘化锡催化剂作用下分子结构变化了的磷蒸气主要在这里转化形成黑磷固体；黑磷固体在螺旋桨叶的输送下进入到下一个低温区域d，此区域温度为230-350℃，黑磷在此区域定型得到成品。

本发明具有以下有益效果：

1、与现有高压法、球磨法等黑磷生产方法相比，本发明克服了以往间隙式生产所具有的生产效率低、成本高等问题，能实现黑磷大批量的规模化生产，有利于提高产量，降低成本，提高生产效率，可进一步促进黑磷产业的发展。

2、本发明的设备及方法对生产时的压力没有限制，可在常压条件下进行生产，设备内的压力与大气压力压差小，不需要压力控制系统，使得整个生产系统的操作更加方便，设备不易磨损，使用寿命更长，由此进一步降低成本。

3、本发明设备及方法，在连续化生产过程中可以有效降低锡、碘等辅助原料的使用量，因为前期所加入的锡及碘所生成的碘化锡大部分会以液态形式存在于耐热螺旋转化反应器底部，可有效的降低辅助原料的消耗量，故在连续化生产每隔5-10天，可以减半补充碘，减四分之三补充锡等辅助原料，进一步节省反应原料和成本

4、本发明的设备内设置有多个加热装置，可以根据需要分段加热，将反应器划分为多个不同的温度区域，使得设备的反应温度、时间可以灵活设定。

5、本发明的产品可以在系统内连续包装，避免了与空气过多接触，有利于保证黑磷晶体产品的纯净度，防止被氧化，使得产品的质量好且稳定。

5、传统的黑磷生产方法常采用石英管抽真空并熔融密封来保证生产的无氧或低氧条件，本发明通过在设备内通入少量惰性气体，使得整个设备处于无氧或少氧的环境，即可满足黑磷的生产条件，工艺更加优化，操作更加方便。

6、本发明的设备及方法可实现固体原料和液体原料的双重生产，设备上设置有固体原料的投料口和液体原料的投料口，可以根据需要使用不同的生产方式，更方便地对设备进行管理。

附图说明

图1为本发明采用电阻丝加热方式的设备示意图。

图2为本发明采用电阻丝加热方式且带液体原料输入管的设备示意图。

图3为本发明采用高温气体加热方式的设备示意图。

图4为本发明采用高温气体加热方式且带液体原料输入管的设备示意图。

图5为本发明生产得到的黑磷示意图。

图6为本发明生产得到的黑磷示意图。

图7为本发明实施例3制备的到黑磷示意图。

图8为本发明实施例4制备的到黑磷示意图。

图9为为黑磷的xrd标准谱图。

图10为本发明实施例1制备的黑磷的xrd图谱。

图11为本发明实施例2制备的黑磷的xrd图谱。

图12为本发明实施例3制备的黑磷的xrd图谱。

附图标记：1耐热螺旋转化反应器、101外壳、102内衬、2进料管、3出料管、4螺旋桨叶、41转轴、42轴套、5电机、6加热装置、61电阻丝、62控制器、63进气口、64出气口7惰性气体输入管、8原料输送管、9液体原料输入管、10产品输送管、11产品出料口、12产品包装系统、13投料口、a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。如图1-4所示。

实施例1

一种黑磷的工业化连续生产设备，包括耐热螺旋转化反应器1、进料管2、出料管3、螺旋桨叶4、电机5、加热装置6；所述进料管2设置在耐热螺旋转化反应器1的一端，出料管3设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器1内设置有螺旋桨叶4；所述螺旋桨叶4螺旋安装在转轴41上，转轴41设置在耐热螺旋转化反应器1内，其两端通过轴套42与耐热螺旋转化反应器1连接；所述电机5设置在耐热螺旋转化反应器1的一端并与转轴41相连接；所述耐热螺旋转化反应器1外设置有加热装置6，加热装置6包裹在耐热螺旋转化反应器1外部，将耐热螺旋转化反应器1划分为若干加热区域；所述出料管3上设置有惰性气体输入管7。

耐热螺旋转化反应器1为双层结构，分为外壳101和内衬102，其内衬102为可拆卸结构。所述加热装置6的加热方式为电阻丝加热，在加热装置6内设置有若干段电阻丝61，并与控制器62相连接。

进料管2上设置有原料输送管8，原料输送管8上设置有投料口13。

出料管3下方设置有产品输送管10。

产品输送管10上设置有产品出料口11，并通过产品出料口11与产品包装系统12相连接。

原料输送管8或产品输送管10的送料方式为螺旋送料。

耐热螺旋转化反应器1采用不锈钢制成；内衬12采用石墨制成。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为赤磷、锡、碘；将反应原料按赤磷：锡：碘＝6:0.7:0.2的比例称量好，备用；

(2)原料填装：原料混合均匀后经原料输送管8输送到进料管2中；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管7向耐热螺旋转化反应器1通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器1划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置6进行预热，控制四个区域的温度依次为400℃、500℃、300℃、230℃；进料管2中的原料加热反应后进入耐热螺旋转化反应器1，原料在螺旋桨叶4的带动下依次经过这四个区域向出料管3移动并反应，通过控制电机5控制螺旋桨叶4的转速控制原料的停留时间20h；反应结束后从出料管3中出来通过产品输送管10输送到产品包装系统12包装成成品。

加热装置6采用电阻丝加热的方式将反应器划分为四个区域，对反应器内部的温度及加热时间进行灵活调节；反应得到的产品直接送入产品包装系统进行包装，避免产品被氧化。在连续化生产每隔5天，可以减半补充碘，减四分之三补充锡等辅助原料。

采用本实施例所述的方法生产出来的黑磷转化率为95％。

实施例2

一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器1、进料管2、出料管3、螺旋桨叶4、电机5、加热装置6；所述进料管2设置在耐热螺旋转化反应器1的一端，出料管3设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器1内设置有螺旋桨叶4；所述螺旋桨叶4螺旋安装在转轴41上，转轴41设置在耐热螺旋转化反应器1内，其两端通过轴套42与耐热螺旋转化反应器1连接；所述电机5设置在耐热螺旋转化反应器1的一端并与转轴41相连接；所述耐热螺旋转化反应器1外设置有加热装置6，加热装置6包裹在耐热螺旋转化反应器1和进料口2外部，将耐热螺旋转化反应器1划分为若干加热区域；所述出料管3上设置有惰性气体输入管7。

耐热螺旋转化反应器1为双层结构，分为外壳101和内衬102，其内衬102为可拆卸结构。

所述加热装置6的加热方式为者高温气体加热，在加热装置6上设置有进气口63和出气口64，进气口63设置在加热装置6的中间，出气口64设置在耐热螺旋转化反应器1两端及进料口2下端。

进料管2上设置有原料输送管8，原料输送管8上设置有投料口13。

出料管3下方设置有产品输送管10。

产品输送管10上设置有产品出料口11，并通过产品出料口11与产品包装系统12相连接。

耐热螺旋转化反应器1采用碳钢制成；内衬12采用耐高温玻璃制成。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为赤磷、锡、碘；将反应原料按赤磷：锡：碘＝40:3:0.7的比例称量好，备用；

(2)原料填装：原料混合均匀后经原料输送管8输送到进料管2中；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管7向耐热螺旋转化反应器1通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器1划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置6进行预热，控制四个区域的温度依次为550℃、700℃、500℃、350℃；进料管2中的原料加热反应后进入耐热螺旋转化反应器1，原料在螺旋桨叶4的带动下依次经过这四个区域向出料管3移动并反应，通过控制电机5控制螺旋桨叶4的转速控制原料的停留时间2h；反应结束后从出料管3中出来通过产品输送管10输送到产品包装系统12包装成成品。

加热装置6采用高温气体的加热方式对反应器进行加热，高温气体从反应器的中央进入，使得中间的温度最高，当气体向两端扩散时，由于热量被反应消耗，两端的温度逐渐降低，使得反应器内形成一个中间温度高两端温度低的温度连续变化区域，通过控制输入的高温气体的温度及输入量对反应器内部的温度及时间进行灵活调节；反应得到的产品直接送入产品包装系统进行包装，避免产品被氧化。在连续化生产每隔10天，可以四分之一补充碘，减半补充锡等辅助原料。

采用本实施例所述的方法生产出来的黑磷转化率为93％。

实施例3

一种黑磷的工业化连续生产设备，包括耐热螺旋转化反应器1、进料管2、出料管3、螺旋

一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器1、进料管2、出料管3、螺旋桨叶4、电机5、加热装置6；所述进料管2设置在耐热螺旋转化反应器1的一端，出料管3设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器1内设置有螺旋桨叶4；所述螺旋桨叶4螺旋安装在转轴41上，转轴41设置在耐热螺旋转化反应器1内，其两端通过轴套42与耐热螺旋转化反应器1连接；所述电机5设置在耐热螺旋转化反应器1的一端并与转轴41相连接；所述耐热螺旋转化反应器1外设置有加热装置6，加热装置6包裹在耐热螺旋转化反应器1和进料口2外部，将耐热螺旋转化反应器1划分为若干加热区域；所述出料管3上设置有惰性气体输入管7。

加热装置6的加热方式为电阻丝加热，在加热装置6内设置有若干段电阻丝61，并与控制器62相连接。

进料管2上设置有原料输送管8和液体原料输入管9，原料输送管8上设置有投料口13。

产品输送管10上设置有产品出料口11，并通过产品出料口11与产品包装系统12相连接。

原料输送管8或产品输送管10的送料方式为螺旋送料。

耐热螺旋转化反应器1采用锰制成。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为黄磷、锡、碘；将反应原料按黄磷：锡：碘＝30:2:0.4的比例称量好，备用；

(2)原料填装：锡、碘混合均匀后经原料输送管8输送到进料管2中，黄磷经液体原料输入管9加入进料管2；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管7向耐热螺旋转化反应器1通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器1划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置6进行预热，控制四个区域的温度依次为500℃、650℃、400℃、300℃；进料管2中的锡、碘、黄磷加热后进入耐热螺旋转化反应器1，原料在螺旋桨叶4的带动下依次经过这四个区域向出料管3移动并反应，通过控制电机5控制螺旋桨叶4的转速控制原料的停留时间；反应物在每个区域停留的时间分别为1h、1h、1h、1h；反应结束后从出料管3中出来通过产品输送管10输送到产品包装系统12包装成成品。

工业生产的黄磷多为液体原料，黄磷的储存罐与原料输入管9连接，通过液体原料输入管9加入进料管2中，锡和碘通过原料输送管8加入进料管2中；加热装置6对反应器内部的温度及时间进行灵活调节；反应得到的产品直接送入产品包装系统进行包装，避免产品被氧化。在连续化生产每隔7天，可以减半补充碘，减四分之三补充锡等辅助原料。

采用本实施例所述的方法生产出来的黑磷转化率为90％。采用无内衬的设备进行生产，由于加热和保温效果较差，所以相较于采用有内衬的设备生产转化率较低。

实施例4

一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器1、进料管2、出料管3、螺旋桨叶4、电机5、加热装置6；所述进料管2设置在耐热螺旋转化反应器1的一端，出料管3设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器1内设置有螺旋桨叶4；所述螺旋桨叶4螺旋安装在转轴41上，转轴41设置在耐热螺旋转化反应器1内，其两端通过轴套42与耐热螺旋转化反应器1连接；所述电机5设置在耐热螺旋转化反应器1的一端并与转轴41相连接；所述耐热螺旋转化反应器1外设置有加热装置6，加热装置6包裹在耐热螺旋转化反应器1和进料口2外部，将耐热螺旋转化反应器1划分为若干加热区域；所述出料管3上设置有惰性气体输入管7。

耐热螺旋转化反应器1为双层结构，分为外壳101和内衬102，其内衬102为可拆卸结构。

所述加热装置6的加热方式为电阻丝加热，在加热装置6内设置有若干段电阻丝61，并与控制器62相连接；

进料管2上设置有原料输送管8和液体原料输入管9，原料输送管8上设置有投料口13。

出料管3下方设置有产品输送管10。

产品输送管10上设置有产品出料口11，并通过产品出料口11与产品包装系统12相连接。

原料输送管8或产品输送管10的送料方式为螺旋送料。

耐热螺旋转化反应器1采用喷涂碳化物的金属制成；内衬12采用搪瓷制成。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为黄磷、锡、碘；将反应原料按黄磷：锡：碘＝16:1.4:0.6的比例称量好，备用；

(2)原料填装：锡、碘混合均匀后经原料输送管8输送到进料管2中，黄磷经液体原料输入管9加入耐热螺旋转化反应器1；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管7向耐热螺旋转化反应器1通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器1划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置6进行预热，控制四个区域的温度依次为450℃、600℃、360℃、250℃；进料管2中的锡、碘、黄磷加热后进入耐热螺旋转化反应器1，原料在螺旋桨叶4的带动下依次经过这四个区域向出料管3移动并反应，通过控制电机5控制螺旋桨叶4的转速控制原料的停留时间；反应物在每个区域停留的时间分别为5h、5h、3h、3h；反应结束后从出料管3中出来通过产品输送管10输送到产品包装系统12包装成成品。

工业生产的黄磷多为液体原料，黄磷的储存罐与原料输入管9连接，黄磷通过液体原料输入管9加入进料管2中，锡和碘通过原料输送管8加入进料管2中；在生产时通过出料管3通过惰性气体对空气进行隔离，保证无氧或者低氧的环境；并通过加热装置6对反应器内部的温度及时间进行灵活调节；反应得到的产品直接送入产品包装系统进行包装，避免产品被氧化。在连续化生产每隔7天，可以减半补充碘，减四分之三补充锡等辅助原料。

采用本实施例所述的方法生产出来的黑磷转化率为98.5％。

实施例5

一种黑磷的工业化连续生产设备，其特征在于：包括耐热螺旋转化反应器1、进料管2、出料管3、螺旋桨叶4、电机5、加热装置6；所述进料管2设置在耐热螺旋转化反应器1的一端，出料管3设置在另一端的下方；所述耐热螺旋转化反应器1内设置有螺旋桨叶4；所述螺旋桨叶4螺旋安装在转轴41上，转轴41设置在耐热螺旋转化反应器1内，其两端通过轴套42与耐热螺旋转化反应器1连接；所述电机5设置在耐热螺旋转化反应器1的一端并与转轴41相连接；所述耐热螺旋转化反应器1外设置有加热装置6，加热装置6包裹在耐热螺旋转化反应器1和进料口2外部，将耐热螺旋转化反应器1划分为若干加热区域；所述出料管3上设置有惰性气体输入管7。

耐热螺旋转化反应器1为双层结构，分为外壳101和内衬102，其内衬102为可拆卸结构。

所述加热装置6的加热方式为者高温气体加热，在加热装置6上设置有进气口63和出气口64，进气口63设置在加热装置6的中间，出气口64设置在耐热螺旋转化反应器1两端及进料口2下端。

出料管3下方设置有产品输送管10。

产品输送管10上设置有产品出料口11，并通过产品出料口11与产品包装系统12相连接。

原料输送管8或产品输送管10的送料方式为螺旋送料。

一种采用黑磷的工业化连续生产设备进行生产的方法，包括以下步骤，

(1)原料准备：反应原料为赤磷、锡、碘；将反应原料按赤磷：锡：碘＝24:0.9:0.3的比例称量好，备用；

(2)原料填装：原料混合均匀后经原料输送管8输送到进料管2中；

(3)煅烧反应：通过惰性气体输入管7向耐热螺旋转化反应器1通入惰性气体排除其内的空气；将耐热螺旋转化反应器1划分为四个区域，分别为a中温一区域、b高温区域、c中温二区域、d低温区域，通过加热装置6进行预热，控制四个区域的温度依次为420℃、550℃、440℃、290℃；进料管2中的原料加热反应后进入耐热螺旋转化反应器1，原料在螺旋桨叶4的带动下依次经过这四个区域向出料管3移动并反应，通过控制电机5控制螺旋桨叶4的转速控制原料的停留时间，反应物在每个区域停留的时间分别为3h、3h、5h、5h；反应结束后从出料管3中出来通过产品输送管10输送到产品包装系统12包装成成品。

加热装置6采用高温气体的加热方式对反应器进行加热，高温气体从反应器的中央进入，使得中间的温度最高，当气体向两端扩散时，由于热量被反应消耗，两端的温度逐渐降低，使得反应器内形成一个中间温度高两端温度低的温度连续变化区域，通过控制输入的高温气体的温度及输入量对反应器内部的温度及时间进行灵活调节；反应得到的产品直接送入产品包装系统进行包装，避免产品被氧化。在连续化生产每隔5天，可以减半补充碘，减四分之三补充锡等辅助原料。

采用本实施例所述的方法生产出来的黑磷转化率为95.7％。

上述实施例的工作原理：原料(如赤磷/黄磷、锡、碘)进入进料管后，即进入了反应系统的中温一区域a，温度为400-550℃，碘在这里升华，锡在这里变为液体；气态的碘与液态的锡在这里反应生成碘化锡催化剂；碘化锡与赤磷(或液体的黄磷)都在这里吸热气化，气体混合物都一起进入耐热螺旋转化反应器中，并进入反应系统的高温区域b，温度为500-700℃，在此区域磷蒸气分子结构在碘化锡作用下进一步改变；高温区物料继续前行后进入到下一个中温二区域c，此区域温度为300-500℃，在碘化锡催化剂作用下分子结构变化了的磷蒸气主要在这里转化形成黑磷固体；黑磷固体在螺旋桨叶的输送下进入到下一个低温区域d，此区域温度为230-350℃，黑磷在此区域定型得到成品。

本发明实施例生产出来的黑磷产品如图5至8所示，图10-12为本发明制备得到的黑磷xdr谱图，由图中可以看见产品闪着黑色的金属光泽的大块片状晶体，为优质黑磷。