一种石墨烯小片在水中的分散方法与流程

文档序号:17150824发布日期:2019-03-19 23:24阅读:698来源:国知局
本发明涉及石墨烯生产
技术领域
,尤其涉及一种石墨烯小片在水中的分散方法。
背景技术
:石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体,其应用已被全世界关注,然而目前对于石墨烯的研究,还在起步阶段。石墨材料经过剥离后制备成石墨烯小片,剥离后的石墨烯小片并不能直接进行下游的加工,通常需要再经过分散工序,以改善石墨烯小片的分散性能,避免在一段时间存储后石墨烯小片出现再团聚的现象,丧失石墨烯的功能。用于分散石墨烯的体系主要有三种:表面活性剂水溶液、有机溶剂和超酸。表面活性剂水溶液:使用表面活性剂所得到的石墨烯的分散液浓度偏低,未必有效达到工业级需求;有机溶剂:可得到较高浓度的石墨烯分散液,但有机溶剂成本髙,沸点高,且不易除去,影响石墨烯的后续应用;超酸:在超酸体系中能得到目前最高浓度的石墨烯分散液,但该体系具有强酸性,对设备要求高且操作过程不易控制,很难拓展到其它应用中。基于此,本发明提出一种石墨烯小片在水中的分散方法。技术实现要素:本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种石墨烯小片在水中的分散方法。一种石墨烯小片在水中的分散方法,包括以下步骤:s1、混合:将石墨烯小片浆体和去离子水依次加入到搅拌机中,并在真空负压条件下,以800~1200r/min的速度搅拌8~12min,搅拌结束即得石墨烯小片水悬浮液体;s2、螯合分散剂的加入:调节搅拌机的转速为450~550r/min,并向步骤s1混合得到的石墨烯小片水悬浮液体中加入以水溶钾离子、(nh4)4·edta和ptda混合而成的螯合分散剂,然后以450~550r/min的速度搅拌1~5min,得混合物a;s3、超声分散:将步骤s2中得到的混合物a转移至超声仪中,在高频超声条件下对混合物a进行分散,超声结束冷却至室温即完成石墨烯小片在水中的分散。优选的,所述石墨烯小片浆体的层数为10层以下。优选的,所述石墨烯小片浆体和去离子水的体积比为1~2000:10000。优选的,所述真空负压的压力为-20~-150pa。优选的,所述螯合分散剂与混合物a的体积比为1:5000~20000。优选的,所述分螯合散剂中水溶钾离子所占的重量百分比为0.2%~0.8%、(nh4)4·edta所占的重量百分比为48.5%~50.5%、余量为ptda。优选的,所述螯合分散剂中水溶钾离子所占的重量百分比为0.5%、(nh4)4·edta所占的重量百分比为49.5%、ptda所占的重量百分比为50%与现有技术相比,本发明的有益效果为:1、利用以水溶钾离子、(nh4)4·edta和ptda组成的螯合分散剂,突破了石墨烯小片在水中分散速度慢、分散浓度偏低而导致的不能满足量产分散石墨烯的限制,让石墨烯在水中分散的浓度可以大大提高;2、螯合分散剂的配方合理,针对石墨烯小片表面结构设计而成,能与石墨烯小片表面的碳原子直接结合,有效地分隔石墨烯小片,从而降低小片于小片从新团聚的机会,达到最有效的物理分隔效果;3、将螯合分散剂与超声分散相结合,能够有效提高石墨烯小片在水中的分散速度,且本发明提出的分散方法步骤简单,需求的设备要求低,可以做到量产,分散所需的时间短。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一本发明提出的一种石墨烯小片在水中的分散方法,包括以下步骤:s1、混合:将石墨烯小片浆体和去离子水按照体积比为1000:10000依次加入到搅拌机中,并在压力为-70pa的真空负压条件下,以1000r/min的速度搅拌10min,搅拌结束即得石墨烯小片水悬浮液体;s2、螯合分散剂的加入:调节搅拌机的转速为500r/min,并向步骤s1混合得到的石墨烯小片水悬浮液体中加入以水溶钾离子、(nh4)4·edta和ptda混合而成的螯合分散剂,然后以500r/min的速度搅拌3min,得混合物a;s3、超声分散:将步骤s2中得到的混合物a转移至超声仪中,在高频超声条件下对混合物a进行分散,超声结束冷却至室温即完成石墨烯小片在水中的分散。本发明中,石墨烯小片浆体的层数为8层;螯合分散剂与混合物a的体积比为1:15000;螯合分散剂中水溶钾离子所占的重量百分比为0.5%、(nh4)4·edta所占的重量百分比为49.5%、ptda所占的重量百分比为50%。实施例二本发明提出的一种石墨烯小片在水中的分散方法,包括以下步骤:s1、混合:将石墨烯小片浆体和去离子水按照体积比为500:10000依次加入到搅拌机中,并在压力为-150pa的真空负压条件下,以1200r/min的速度搅拌8min,搅拌结束即得石墨烯小片水悬浮液体;s2、螯合分散剂的加入:调节搅拌机的转速为550r/min,并向步骤s1混合得到的石墨烯小片水悬浮液体中加入以水溶钾离子、(nh4)4·edta和ptda混合而成的螯合分散剂,然后以550r/min的速度搅拌1min,得混合物a;s3、超声分散:将步骤s2中得到的混合物a转移至超声仪中,在高频超声条件下对混合物a进行分散,超声结束冷却至室温即完成石墨烯小片在水中的分散。本发明中,石墨烯小片浆体的层数为6层;螯合分散剂与混合物a的体积比为1:20000;螯合分散剂中水溶钾离子所占的重量百分比为0.6%、(nh4)4·edta所占的重量百分比为49.4%、ptda所占的重量百分比为50%。实施例三本发明提出的一种石墨烯小片在水中的分散方法,包括以下步骤:s1、混合:将石墨烯小片浆体和去离子水按照体积比为1:10000依次加入到搅拌机中,并在压力为-20pa的真空负压条件下,以800r/min的速度搅拌12min,搅拌结束即得石墨烯小片水悬浮液体;s2、螯合分散剂的加入:调节搅拌机的转速为450r/min,并向步骤s1混合得到的石墨烯小片水悬浮液体中加入以水溶钾离子、(nh4)4·edta和ptda混合而成的螯合分散剂,然后以450r/min的速度搅拌5min,得混合物a;s3、超声分散:将步骤s2中得到的混合物a转移至超声仪中,在高频超声条件下对混合物a进行分散,超声结束冷却至室温即完成石墨烯小片在水中的分散。本发明中,石墨烯小片浆体的层数为6层;螯合分散剂与混合物a的体积比为1:5000;螯合分散剂中水溶钾离子所占的重量百分比为0.3%、(nh4)4·edta所占的重量百分比为48.7%、ptda所占的重量百分比为51%。取同一批次石墨烯小片浆体,分别利用上述实施例一、实施例二、实施例三以及传统的分散方法进行分散处理,记录分散时间,并将实施例一、实施例二和实施例三的分散时间与传统的超声分散方法的分散时间进行比较,结果如下:实施例一实施例二实施例三分散时间-64.2%-62.5%-59.3%表中,“-”表示相比于传统的分散方法分散时间缩短。以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
技术领域
的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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