光纤用母材的制造方法与流程

本发明涉及光纤用母材的制造方法。

背景技术：

在专利文献1中，记载了一种将玻璃微粒沉积在玻璃棒上以形成玻璃微粒沉积体，并对其加热使其透明化的透明玻璃体的制造方法。更详细而言，公开了以下内容。对所述玻璃微粒沉积体进行加热，直至所述玻璃微粒沉积体的外表面温度与所述玻璃微粒沉积体的所述玻璃棒之间的边界部分温度的温度差成为100℃以下。然后，在比所述加热的加热温度高10℃以上60℃以下的条件下对所述玻璃微粒沉积体进行加热。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2009-7227号公报

技术实现要素：

[发明要解决的课题]

一般来说，由芯和包层构成的光纤是将光纤用的玻璃母材在拉丝炉内进行拉丝(拉丝工序)而制造的。光纤用母材按以下工序制造。通过vad法(气相轴向沉积法)或ovd法(外部气相沉积法)等气相合成法，将燃烧器的火焰中生成的玻璃微粒沉积在由石英等构成的棒的周围，从而制造玻璃微粒沉积体(玻璃微粒沉积体制造工序)。然后，将该玻璃微粒沉积体在加热炉内进行加热以脱水和烧结，以使其透明玻璃化(烧结工序)。

然而，光纤用母材有时候根据制造批次的不同因而尺寸(直径或长度)不同，并且有时候成为无法容纳在用于所述拉丝工序的拉丝炉内的尺寸。

当光纤用玻璃母材的直径过大时，需要对玻璃母材进行再次烧结工序，使玻璃母材软化后进行拉伸，而当玻璃母材过长时则需要切断端部等一些繁杂的处理。

因此，本发明的目的在于提供一种使所得到的光纤用玻璃母材的尺寸难以产生偏差的光纤用玻璃母材的制造方法。

[解决课题的手段]

根据本发明的一个方式的光纤用母材的制造方法为，

(1)一种光纤用母材的制造方法，具备：

将向燃烧器火焰中供给玻璃原料而合成的玻璃微粒沉积在旋转的初始棒外周的玻璃微粒沉积体制造工序，以及在所述玻璃微粒沉积体制造工序之后对所述玻璃微粒沉积体进行烧结的烧结工序，

其中，与所述玻璃微粒沉积体制造工序结束后直至所述烧结工序开始时之间的时间相对应，来变更所述烧结工序的制造条件。

[发明的效果]

如上所述，能够使所得到的光纤用玻璃母材的尺寸难以产生偏差。

附图说明

[图1]是表示在本发明的玻璃微粒沉积体的制造工序中使用的装置的一个例子的示意图。

[图2]是表示在本发明的烧结工序中使用的装置的一个例子的示意图。

[符号的说明]

1沉积体制造装置

11反应容器

11a内壁面

12初始棒

13籽晶棒

13悬挂装置

15燃烧器

16气体流量控制装置

17气体供给路径

18玻璃微粒沉积体

18a沉积面

110排气管

111投光器

112受光器

113线路

114排气口

115激光

2烧结炉

21炉心管

22加热器

23挡热板

24真空容器

25排气用配管

26真空泵

27气体导入管

28光纤用母材

29压力调整阀

具体实施方式

[本发明实施方式的说明]

首先，对本发明的实施方式的内容进行说明。

本发明的一个方式涉及的光纤用母材的制造方法为：

(1)一种光纤用母材的制造方法，具备：

将向燃烧器火焰中供给玻璃原料而合成的玻璃微粒沉积在旋转的初始棒外周的玻璃微粒沉积体制造工序，以及在所述玻璃微粒沉积体制造工序之后对所述玻璃微粒沉积体进行烧结的烧结工序，

其中，与所述玻璃微粒沉积体制造工序结束后直至所述烧结工序开始时之间的时间相对应，来变更所述烧结工序的制造条件。

根据该构成，即使从玻璃微粒沉积体制造工序结束时到烧结工序开始时之间的时间有长有短，也可以基于该时间来改变烧结条件，从而可以减少烧结时的纵向上的收缩程度的偏差，且可以降低烧结后的母材外径的变动量。

(2)所述烧结工序具备在所述玻璃微粒沉积体不收缩的温度下对所述玻璃微粒沉积体进行加热的预热工序，且所述玻璃微粒沉积体制造工序结束后直至所述烧结工序开始时之间的时间越长，则优选越延长所述预热工序的时间。

从所述玻璃微粒沉积体制造工序结束时到所述烧结工序开始时之间的时间较长时，玻璃微粒沉积体内部的温度会降低，因此该时间越长，则越延长预热工序时间，以使玻璃微粒沉积体内部和初始棒被充分加热。由此，即使在烧结工序中进行预定时间的处理，也能够得到烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减少、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

(3)所述预热工序的温度优选为1200℃以下。

(4)在所述玻璃微粒沉积体制造工序结束后直至所述烧结工序开始时之间的时间为3小时以下的情况下，所述预热工序优选为1小时以下。

根据(3)～(4)的构成，能够有效地制造出烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减少、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

(5)所述烧结工序具备对所述玻璃微粒沉积体进行逐渐升温加热直到使所述玻璃微粒沉积体发生透明玻璃化的温度为止的升温工序，且从所述玻璃微粒沉积体制造工序结束后直至所述烧结工序开始时之间的时间越长，则优选越减小所述升温工序的升温速度。

通过该构成，能够无损伤地制造出烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减少、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

(6)所述升温速度优选为1℃/分钟以上10℃/分钟以下。

根据该构成，能够在无损伤的情况下更可靠地制造出烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减少、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

[本发明实施方式的详细情况]

以下，基于附图对本发明实施方式涉及的光纤用母材的制造方法的例子进行说明。

(玻璃微粒沉积体制造工序)

图1为在本实施方式的光纤用母材的制造方法中实施玻璃微粒沉积体制造工序的装置(以下也称为“玻璃微粒沉积体制造装置”或“沉积体制造装置”)1的示意图。沉积体制造装置1具有反应容器11。在反应容器11的外侧上方设置有悬挂装置14，且籽晶棒13通过悬挂装置14而被悬挂。在悬挂的籽晶棒13的下端安装有初始棒12，且初始棒12被插入到反应容器11的内部。

悬挂装置14可以使安装在籽晶棒13上的初始棒12在轴上旋转，并且能够在轴向上移动，另外能够改变初始棒12的轴向的移动速度(初始棒12的上升速度)。

若将玻璃微粒沉积在该初始棒12的外周，则可以制造出中心具有初始棒12的近似圆柱状的玻璃微粒沉积体18。

在反应容器11的下方，设置生成玻璃微粒的玻璃微粒合成用燃烧器15(以下简称为“燃烧器15”)。燃烧器15经由气体供给路径17而连接至能够供给燃烧用气体和玻璃原料用气体的气体供给罐(未图示)。这里，供给至燃烧器15的燃烧用气体主要由可燃性气体和助燃性气体构成，其中作为可燃性气体可列举出氢气(h2)，作为助燃性气体可列举出氧气(o2)。作为玻璃原料用气体，可列举出四氯化硅(sicl4)或硅氧烷作为一个例子。

燃烧器15为气体出风口具有多个端口的多端口(多重管)结构。燃烧器15从各端口吹出燃烧用气体和玻璃原料用气体，然后在由燃烧用气体产生的火焰中，使玻璃原料发生氧化反应或水解反应而生成玻璃微粒。

在与燃烧器15连接的气体供给路径17中设置有气体流量控制装置16。通过该气体流量控制装置16，能够控制供给至燃烧器15的各气体的流量。

另外，在反应容器11的内壁面11a具备排气口114，且排气口114连通至排气管110。在反应容器11内产生的水蒸气、惰性气体、未沉积的玻璃微粒等通过排气口114而从排气管110排出到废气处理装置。

在反应容器11的外部，朝向由燃烧器15形成的玻璃微粒沉积体18的沉积面18a而设置投光器111，且在能够接收从投光器111发出的激光115的位置处配置受光器112。通过该投光器111和受光器112，能够对玻璃微粒沉积体18的沉积面18a上的点p1的成长速度进行测定。受光器112被配置为经由线路113而连接到悬挂装置14，并且基于来自受光器112的位置数据来变动初始棒12的上升速度。

接下来，对使用该沉积体制造装置1来制造玻璃微粒沉积体18的方法进行说明。首先，在籽晶棒13的下端安装初始棒12，并将该籽晶棒13悬挂在悬挂装置14上。然后，启动悬挂装置14，以使初始棒12的玻璃微粒沉积开始点与燃烧器15的出风口之间的距离成为所希望的距离的方式使初始棒12降低。

另一方面，开始向燃烧器15供给燃烧用气体(o2和h2)和玻璃原料用气体(sicl4或硅氧烷)。根据需要也可增设气体供给罐以向燃烧器15供给氮气、氩气、氦气等惰性气体或者四氯化锗(gecl4)、pocl3等折射率控制用原料气体等。

使初始棒12轴旋转，并从燃烧器15朝着初始棒12射出氧氢火焰。在该氧氢火焰中，通过玻璃原料用气体的氧化反应或水解反应以生成玻璃微粒。将所生成的玻璃微粒附着在初始棒12的外周，同时以预定速度上升初始棒12，逐渐形成玻璃微粒沉积体18并使其成长。

在使玻璃微粒沉积体18成长的过程中，通过投光器111和受光器112，随时检测玻璃微粒沉积体18的沉积面18a上的点p1，并基于该点p1的位置信息，在悬挂装置14中对初始棒12的上升速度进行控制。

在对所述燃烧用气体或玻璃原料用气体的流量控制时，可以对氢气、氧气、玻璃原料用气体中的任意一者的气体流量进行控制，但是，其中，从易于调整燃烧器15的火焰温度考虑，优选对氢气的流量进行控制。

进一步，也可以对多个气体(从氢气、氧气和玻璃原料用气体中选择的2种或3种)的流量同时进行控制。

需要说明的是，在本实施方式的光纤用母材的制造方法中，玻璃微粒沉积体制造工序并不限于如上所述的实施方式，可以进行适宜的变形、修改等。例如，在所述实施方式中，示出了使用一个燃烧器15的例子，但是燃烧器的数量不限定于一个，使用多个的情况也可以适用于本发明。

在以上的实施方式中，对于通过vad法的玻璃微粒沉积体的制造进行了说明，但是在通过ovd法的玻璃微粒沉积体的制造的情况下，使初始棒12相对于燃烧器15进行相对的往返移动，并使所生成的玻璃微粒附着在初始棒12的外周，同时逐渐地使玻璃微粒沉积体18沿直径方向成长。

(烧结工序)

图2为在本实施方式的光纤用母材的制造方法中实施玻璃微粒沉积体的烧结工序的装置(以下也称为“烧结装置”或“烧结炉”)2的示意图。

图2所示的烧结炉2是为了对放入其内部的玻璃微粒沉积体18进行烧结使其透明化，从而制造光纤用母材28。烧结炉2在真空容器24内具备炉心管21、加热器22以及挡热板23。

进一步，烧结炉2还具备排气用配管25、真空泵26、气体导入管27以及压力调整阀29。真空泵26经由排气用配管25而与真空容器24连接，以对真空容器24的内部进行排气。气体导入管27与炉心管21连接，以从气体供给源(图示省略)向炉心管21内部导入惰性气体等。压力调整阀29设置在排气用配管25的中途，以对真空容器24的内部压力进行调整。

接下来，对使用该烧结炉2烧结玻璃微粒沉积体18以制造光纤用母材的方法进行说明。

本实施方式的光纤用母材制造方法中的烧结工序是，通过使用图2所示的烧结炉2对玻璃微粒沉积体18进行烧结，从而制造出光纤用母材28。所使用的玻璃微粒沉积体18是通过ovd法或vad法等将玻璃微粒沉积在石英玻璃等的初始棒上而得到的。然后，将玻璃微粒沉积体18插入炉心管21的内部，例如将炉内气体设为he，且在该气氛下通过加热器22加热来制造光纤用母材28。需要说明的是，在制造中也可以添加氟(f)等，以在中途改变炉内气体。

首先，将玻璃微粒沉积体18支撑在烧结炉2的内部以使得其中心轴朝向上下方向(参照图2)。在这种状态下，将烧结炉2的内部抽真空，并使加热器22的温度上升至脱水温度从而进行脱水。由此，能够除去在玻璃微粒沉积体18的玻璃微粒间的间隙中积存的水分(h2o)、氯系气体、或氧气、氮气、空气等气体。脱水时间短的话可能会导致脱水不足。

接着，将加热器22的温度上升至玻璃微粒的收缩温度(1400℃以上)，并保持预定的时间。由此，使玻璃微粒沉积体18的整体收缩而得到透明的光纤用母材28。

如上所述，通过烧结工序，将通过玻璃微粒沉积体制造工序获得的玻璃微粒沉积体18在烧结炉2内进行加热脱水和烧结从而制造出透明的光纤用母材28。

然而，光纤用母材有时候由于制造批次的不同因而尺寸(直径或长度)不同，有时候成为无法容纳在之后的用于拉丝工序的拉丝炉内的尺寸。

作为该尺寸不同的主要原因之一，据推测为从所述玻璃微粒沉积体制造工序结束时到所述烧结工序时之间的时间(以下简称为“待机时间”)根据制造批次的不同而不同。

例如，将所述待机时间长的情况与短的情况相比较，长的情况下，玻璃微粒沉积体的温度变得相对较低，而短的情况下该温度变得相对较高。

将所述待机时间长的和短的玻璃微粒沉积体均在相同条件下进行烧结时，与所述待机时间短的玻璃微粒沉积体相比，所述待机时间长的玻璃微粒沉积体在烧结后的光纤母材有外径变小、长度变长的倾向。所述待机时间长的由于玻璃微粒沉积体的温度相对较低，所以即使使用加热器22进行加热，中心部的温度也难以增加，初始棒12难以软化。因此，据认为，初始棒12的纵向上的收缩被抑制，因而外径变小，长度变长。

与此相对，本实施方式的光纤用母材的制造方法中，与所述待机时间的长度相对应来变更所述烧结工序的制造条件。

作为与所述待机时间的长度相对应来变更所述烧结工序的制造条件的具体的方法，虽然没有特别限定，但是可以举出以下两个方式例作为优选的例子。

作为第一方式例，所述烧结工序具备在所述玻璃微粒沉积体不收缩的温度下对所述玻璃微粒沉积体进行加热的预热工序，且所述待机时间越长，则越延长所述预热工序的时间。

通过采用该方式，能够减少烧结时的纵向上的收缩程度的偏差，并降低烧结后的母材外径的变动量。

在这种情况下，作为所述预热工序的温度，只要是所述玻璃微粒沉积体不收缩的温度，则没有特别的限定，但是优选为1200℃以下，更优选为1100℃以下，进一步优选为1000℃以下。所述预热工序的温度低的话，则能使预热时间变短，因而是优选的。但是，在所述温度过低因而待机时间短的情况下，则变得比所述玻璃微粒沉积体的温度还要低，因而不能减少烧结时的纵向上的收缩程度的偏差，且不能降低烧结后的母材外径的变动量。因此，所述预热工序的温度优选为700℃以上。

作为所述待机时间，虽然没有特别限定，但是尽可能短的待机时间在能够抑制预热工序中所需的加热的能量成本方面是优选的。

另外，在所述待机时间为3小时以下的情况下，所述预热工序优选为1小时以下。

根据上述优选条件，能够有效地制造出烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减小、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

作为第二方式例，所述烧结工序具备对所述玻璃微粒沉积体进行逐渐升温加热到使所述玻璃微粒沉积体发生透明玻璃化的温度为止的升温工序，且所述待机时间越长，则越减小所述升温工序的升温速度。

通过采用该方式，能够无损伤地制造出烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减少、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

在对所述待机时间长、且温度低的玻璃微粒沉积体进行急剧加热的情况下，会在一个沉积体内部分地产生高温部和低温部，从而在其影响下有时候会产生裂纹。

作为所述升温速度，依据制造方法的各种条件来进行设定，虽然没有特别的限定，但是具体地优选为1℃/分钟以上10℃/分钟以下。

根据上述优选条件，能够在无损伤的情况下更可靠地制造出烧结时的纵向上的收缩程度的偏差减少、且烧结后的母材外径的变动量降低了的光纤用母材。

对于通过本实施方式的方法得到的光纤用母材，即使所述待机时间有差异，也难以因制造批次而使尺寸产生偏差。因此，即使在用于从该光纤用母材来制造光纤的后续的拉丝工序中，其尺寸也能够容纳在拉丝炉内，因而没必要对光纤用母材进行再度烧结工序，或者切断端部等繁杂的处理。

另外，根据本实施方式，如果缩短所述待机时间，则能够缩短预热时间，因而能够缩短所述烧结工序的所需时间，从而能够提高生产性。

通过本实施方式的方法得到的光纤用母材可用于公知或周知的拉丝工序来制造光纤。