本发明涉及半导体单晶硅的制造领域，尤其涉及一种掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法及应用其的掺磷单晶硅生产方法。
背景技术：
在半导体行业中，随着集成电路技术的应用和发展，要求功率器件的功耗越来越低，尤其提出了电阻率更低的要求。在目前的研究中，相比于砷和锑，磷在硅晶格中的固溶度更大，得到的掺磷单晶硅的电阻率更低。目前用于生产单晶硅的单晶炉通常包括上下设置的副腔室和主腔室，用于放置原料多晶硅和红磷的石英坩埚设于主腔室内；从连通到主腔室的管道抽真空时，副腔室和主腔室内的气体通过上述管道经过打开的主阀和主泵被抽出。一旦开始生产单晶硅，该管道、主阀和主泵则24小时不间断运行使单晶炉内保持真空状态，这就导致了其使用的时间较长，在该管道内更容易沉积生产原料、磷和氧化物等物质。设置在主阀和主泵之间的管道由于设计等原因无法将其内的沉积物清理干净，虽然可以清洗主腔室、副腔室以及主腔室和主阀之间的管道内，但仍不可避免会有残留物。当再次生产掺磷单晶硅打开主阀抽真空时，由于无法清洗干净的沉积物和残留物中含有燃点低的红磷，轻微摩擦如打开主阀产生的摩擦会导致红磷氧化物粉尘爆炸的发生。一次尘爆将会污染高达130kg的高纯度原料，甚至会使单晶炉内的石英坩埚、热场部件和设备的损坏，不仅提高了生产维护成本，还给实际工作带来了很大的危险。
技术实现要素：
本发明为解决生产掺磷单晶硅的单晶炉内在开始生产单晶硅前抽真空时发生的尘爆问题，提供一种掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法及应用其的掺磷单晶硅生产方法。
为实现以上目的，根据本申请的一个方面，本发明通过以下技术方案实现：
一种掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法，用于生产掺磷单晶硅的单晶炉包括相互连通的主室和副室，所述副室设于所述主室上方；所述防尘爆的抽真空方法包括以下步骤：
s1、采用第一管道将主阀和主泵依次连通到所述主室，并关闭所述主阀和主泵；
s2、采用第二管道将辅助阀和副泵依次连通到所述副室，采用第三管道将快充阀连通至所述主室或所述副室；打开所述辅助阀和副泵将所述单晶炉内的空气抽出，控制所述快充阀向所述单晶炉内通入惰性气体。
优选地，步骤s2包括：
(1)设置惰性气体流量；
(2)打开所述辅助阀和副泵将所述单晶炉内的空气经所述第二管道抽出，炉压降至p1值时关闭所述辅助阀；
(3)打开所述快充阀且经所述第三管道向所述单晶炉内通入惰性气体，炉压升至p2值时关闭所述快充阀。
优选地，依次重复步骤(2)和(3)操作至少三次后，炉压为p2值，同时所述辅助阀、副泵和快充阀保持关闭，再打开连通到主室上的主阀和主泵继续抽出空气保持单晶炉内真空状态。
优选地，打开主阀和主泵继续抽出空气前，还需要打开设置在所述主阀和主室之间的蝶阀，将所述蝶阀开度设为5％并打开所述蝶阀。
优选地，惰性气体包括氩气，惰性气体经所述第三管道从惰性气体源送至所述快充阀。
优选地，所述主室和副室之间设置有隔离阀来控制所述主室和副室的连通或隔离；在抽出空气和通入惰性气体的过程中，打开所述隔离阀以使所述主室和副室之间连通。
根据本申请的另一个方面，提供一种避免尘爆发生的掺磷单晶硅的生产方法。通过以下技术方案实现：
一种避免尘爆发生的掺磷单晶硅的生产方法，包括以下步骤：
将原料多晶硅加入单晶炉的主室内，通过上述的掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法使炉内形成真空和通入惰性气体，再加热原料使其熔化后开始长晶进行掺磷单晶硅的生产。
本发明中，“主室”为单晶炉中“主炉室”的简称；“副室”为单晶炉中“副炉室”的简称。
本发明提供一种掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法，在该方法中从单晶炉内的副室上连通的管道抽取出副室和主室的空气，并从单晶炉的副室或主室上通入惰性气体。由于连通到副室的第二管道的使用频率较低，并且通过清洗可以将该管道内的附着物或沉积物清洗出，在抽出空气时，少量的无法清理完全的残留物也无法满足尘爆的条件，而不会发生尘爆。而且，通过多次的抽取炉内空气和向炉内通入惰性气体的操作，可以实现逐渐减少炉内的空气含量，同时不满足尘爆条件，从而在打开主阀持续抽出空气保持炉内真空状态时不会发生尘爆问题。
本发明中还提供了应用该防尘爆的抽真空方法的掺磷单晶硅生产方法，由于该抽真空方法避免了尘爆的发生，也就有效地防止原料被污染、设备被破坏，无须花费时间去维修设备或回收原料。因此，本发明的生产方法提供了安全生产掺磷单晶硅的保证，避免尘爆的同时降低生产成本，避免了报废原料的更换和维修设备的成本问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述。
本发明提供的一种掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法，用于生产掺磷单晶硅的单晶炉包括相互连通的主室和副室，其中副室设于主室上方；本发明的防尘爆的抽真空方法包括以下步骤：
s1、采用第一管道将主阀和主泵依次连通到主室，并关闭主阀和主泵；
s2、采用第二管道将辅助阀和副泵依次连通到副室，采用第三管道将快充阀连通至主室或副室；打开辅助阀和副泵将单晶炉内的空气抽出，并控制快充阀向单晶炉内通入惰性气体。
通过连通到副室上的第二管道和辅助阀将空气从副室和主室中逐渐抽出，以减少单晶炉内的含氧量，并向单晶炉内通入惰性气体；通过该抽真空方法使单晶炉内形成真空并在惰性气体保护下开始熔化多晶硅原料生长单晶硅。在本发明的抽真空方法中显著减少红磷氧化物发生粉尘爆炸；有效避免了主室、副室或者第一管道、第二管道中红磷的附着物或沉积物导致的爆炸问题。
上述步骤s2包括：
(1)设置惰性气体流量；
(2)打开辅助阀和副泵将所述单晶炉内的空气经第二管道抽出，炉压降至p1值时关闭辅助阀；
(3)打开快充阀且经第三管道向单晶炉内通入惰性气体，炉压升至p2值时关闭快充阀。
在掺磷单晶硅生产的抽真空时，可根据实际单晶炉的状况和所要生产的单晶硅等因素适当调节步骤(2)和(3)的炉压p1值和p2值，并且p2值大于p1值。
依次重复步骤(2)和(3)操作至少三次后，炉压为p2值，同时辅助阀、副泵和快充阀保持关闭，再打开连通到主室上的主阀和主泵继续抽出空气保持单晶炉内真空状态。
在生产掺磷单晶硅的过程中，连通到副室的第二管道使用频率较低，并且通过清洗可以将管道内的附着物或沉积物清洗出，通过第二管道抽取气体时，少量的无法清理完全的残留物也无法满足尘爆的条件而不会发生尘爆。
打开辅助阀抽出空气后，打开连通至单晶炉的主室或是副室的快充阀，向单晶炉内通入惰性气体，快速置换炉内空气。该快充阀也可以连通至单晶炉的主室和副室之间的相连通处，从主室和副室相连通的地方通入惰性气体。通过控制该快充阀，惰性气体逐渐从连接至惰性气体源的第三管道通入主室和副室内。
打开主阀和主泵继续抽出空气前，还需要打开设置在所述主阀和主室之间的蝶阀，将所述蝶阀开度设为5％后打开该蝶阀。然后才打开主阀和主泵继续抽真空使主室和副室在开始加热生产单晶硅前形成真空，并在生产单晶硅后持续保持真空状态。此时，虽然主泵和主阀之间管路内的附着物无法清洗出，但由于单晶炉内已处于含氧量较低的真空状态，而无法满足尘爆的条件、避免了尘爆的发生。并且，蝶阀是在生产单晶硅过程中主要起到自动调节炉压的作用，此时先将蝶阀开度设为5％，则是为了防止气流摩擦过大，进一步防止尘爆。
惰性气体包括氩气，惰性气体经第三管道从惰性气体源送至快充阀。
主泵采用水泵。
主室和副室之间设置有隔离阀来控制主室和副室的连通或隔离；在抽出空气和通入惰性气体的过程中，打开隔离阀以使主室和副室之间连通。
本发明还提供了一种避免尘爆发生的掺磷单晶硅的生产方法，包括以下步骤：
将原料多晶硅加入单晶炉的主室内，通过上述的掺磷单晶硅生产中防尘爆的抽真空方法使炉内形成真空和通入惰性气体，再加热原料使其熔化后开始长晶进行掺磷单晶硅的生产。
实施例1
用于生产掺磷单晶硅的单晶炉包括相连通的主室和副室，并且副室设置在主室上方，副室和主室之间设置有隔离阀控制二者之间的连通或隔离；通过第一管道依次将主阀、主泵连通到主室，通过第二管道依次将辅助阀、副泵连通至副室，通过第三管道将惰性气体源和快充阀依次连通至主室。将原料多晶硅放入主室内的石英坩埚内，开始准备抽单晶炉内的空气。
打开设置在主室和副室之间的隔离阀，使主室和副室保持连通状态。通过连通到单晶炉的充气阀先向单晶炉内充入少量氩气，打开单晶炉上的防爆阀干粉排气，进行炉内水分置换，然后关闭氩气和防爆阀。关闭主阀和主泵，打开辅助阀和副泵，经第二管道从副室开始抽出空气，在副泵的作用下将副室和主室内的空气逐渐抽出。同时，打开快充阀，向单晶炉的副室和主室逐渐通入氩气。根据单晶炉状况及相应的生产情况，设定氩气流量值、抽出空气后的炉压、通入惰性气体后的炉压以及单晶炉内真空等；本实施例中设定氩气流量为50slpm，打开辅助阀、使用副泵来抽取炉内的空气，使炉内压力降至200torr时关闭辅助阀和副泵；打开快充阀向单晶炉内通入氩气，并使炉内压力升至400torr时关闭快充阀。再次，打开辅助阀和副泵抽取空气使炉内压力降至200torr后将其关闭；打开快充阀通氩气使炉内压力升至400torr后将其关闭，并继续重复一次上述两步操作。完成三次空气抽出和通入氩气的重复循环操作以使炉压稳定至400torr后，关闭辅助阀和副泵。打开主阀和主泵，并将设置在主阀和主室之间的蝶阀的开度设置为5％，继续完成抽真空使单晶炉内形成并保持真空状态。
完成抽真空后，开始加热、熔化原料形成硅熔体，先关闭隔离阀使主室和副室变为隔离状态，将气相状态的红磷掺杂到主室内的硅熔体中，将籽晶插入硅熔体表面进行熔接，并依次进行引晶、放肩、转肩、等径生长及收尾后即得掺磷单晶硅。在上述过程中，避免了尘爆的发生，能够顺利运行继续生产单晶。
实施例2
用于生产掺磷单晶硅的单晶炉的设置同实施例1。将原料多晶硅放入主室内的石英坩埚内，开始准备抽单晶炉内的空气。打开隔离阀，使主室和副室保持连通状态。通过连通到单晶炉的充气阀先向单晶炉内充入少量氩气，打开单晶炉上的防爆阀干粉排气，进行炉内水分置换，然后关闭氩气和防爆阀。关闭主阀和主泵，打开辅助阀和副泵，经第二管道从副室开始抽出空气，在副泵的作用下将副室和主室内的空气逐渐抽出。同时，打开快充阀，向单晶炉的副室和主室逐渐通入氩气。根据单晶炉状况及相应的生产情况，设定氩气流量值、抽出空气后的炉压、通入惰性气体后的炉压以及单晶炉内真空等；本实施例中设定氩气流量为60slpm，打开辅助阀、使用副泵来抽取炉内的空气，使炉内压力降至300torr时关闭辅助阀和副泵；打开快充阀向单晶炉内通入氩气，并使炉内压力升至600torr时关闭快充阀。再次，打开辅助阀和副泵抽取空气使炉内压力降至300torr后将其关闭；打开快充阀通氩气使炉内压力升至600torr后将其关闭，并继续重复上述两步操作两次。完成四次空气抽出和通入氩气的重复循环操作以使炉压稳定至600torr后，关闭辅助阀和副泵。打开主阀和主泵，并将设置在主阀和主室之间的蝶阀的开度设置为5％，继续完成抽真空使单晶炉内形成并保持真空状态。
完成抽真空后，开始加热、熔化原料形成硅熔体，先关闭隔离阀使主室和副室变为隔离状态，将气相状态的红磷掺杂到主室内的硅熔体中，将籽晶插入硅熔体表面进行熔接，并依次进行引晶、放肩、转肩、等径生长及收尾后即得掺磷单晶硅。
实施例3
用于生产掺磷单晶硅的单晶炉的设置同实施例1。将原料多晶硅放入主室内的石英坩埚内，开始准备抽单晶炉内的空气。打开隔离阀，使主室和副室保持连通状态。通过连通到单晶炉的充气阀先向单晶炉内充入少量氩气，打开单晶炉上的防爆阀干粉排气，进行炉内水分置换，然后关闭氩气和防爆阀。关闭主阀和主泵，打开辅助阀和副泵，经第二管道从副室开始抽出空气，在副泵的作用下将副室和主室内的空气逐渐抽出。同时，打开快充阀，向单晶炉的副室和主室逐渐通入氩气。根据单晶炉状况及相应的生产情况，设定氩气流量值、抽出空气后的炉压、通入惰性气体后的炉压以及单晶炉内真空等；本实施例中设定氩气流量为55slpm，打开辅助阀、使用副泵来抽取炉内的空气，使炉内压力降至250torr时关闭辅助阀和副泵；打开快充阀向单晶炉内通入氩气，并使炉内压力升至550torr时关闭快充阀。再次，打开辅助阀和副泵抽取空气使炉内压力降至250torr后将其关闭；打开快充阀通氩气使炉内压力升至550torr后将其关闭，并继续重复上述两步操作两次。完成四次空气抽出和通入氩气的重复循环操作以使炉压稳定至550torr后，关闭辅助阀和副泵。打开主阀和主泵，并将设置在主阀和主室之间的蝶阀的开度设置为5％，继续完成抽真空使单晶炉内形成并保持真空状态。
完成抽真空后，开始加热、熔化原料形成硅熔体，先关闭隔离阀使主室和副室变为隔离状态，将气相状态的红磷掺杂到主室内的硅熔体中，将籽晶插入硅熔体表面进行熔接，并依次进行引晶、放肩、转肩、等径生长及收尾后即得掺磷单晶硅。
对比例1
将原料多晶硅加入单晶炉主室内的石英坩埚中，打开设置在主室和副室之间的隔离阀，使主室和副室保持连通状态。通过管道依次将主球阀、主泵连通到主室，其中主泵采用水泵，打开主阀，通过主泵的作用将单晶炉内的空气抽出。在单晶炉的主室上通过管道连通有快充阀，通过快充阀的打开向单晶炉内通入氩气。完成抽真空后，开始加热、熔化原料形成硅熔体，先关闭隔离阀使主室和副室变为隔离状态，将气相状态的红磷掺杂到主室内的硅熔体中，将籽晶插入硅熔体表面进行熔接进行长晶。
采用上述实施例1～3和对比例1中的方法均是通过运行一台单晶炉进行掺磷单晶硅的生产并且应用本发明的抽真空方法，得到的对比结果如表一所示。在进行上述生产时，对应测试时间内的生产次数，即表示一台单晶炉在该时间内完成同样原料量生产掺磷单晶硅的次数，也代表了该单台单晶炉在该时间内抽真空的次数，并且每次生产前都会打开单晶炉进行清洗。
表一
从对比例1和实施例1的对比上可以看出，同样都在6个月的时间内，传统方法不但会导致尘爆的发生，而且尘爆的发生会引起原料被污染、设备被破坏，需要更多时间去维修设备、回收原料，从而同样时间内的生产次数也随之降低，不仅需要花费更多时间还提高了成本。因此，从上述实施例1～3和对比例1的对比结果中可看出，采用本发明的防尘爆抽真空方法在生产掺磷单晶硅的过程中，均未发生尘爆问题，说明本发明中防尘爆的抽真空方法能够保证每次生产不会发生尘爆。这也就使得应用该防尘爆的抽真空方法的掺磷单晶硅生产方法，在保证生产安全的同时，也避免了原料和设备部件的报废和损坏，有利于降低生产成本。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。