一种微波介质粉体的喷雾造粒方法及制备方法与流程

本发明属于微波介质材料技术领域，具体涉及一种微波介质粉体的喷雾造粒方法，并进一步公开一种微波介质材料的制备方法。

背景技术：

微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是uhf、shf频段，300mhz-300ghz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，其具有高介电常数、低介电损耗、低谐振频率温度系数等优良性能，在微波电路中发挥着介质隔离、介质波导以及介质谐振等功能，是谐振器、滤波器、双工器、天线、稳频振荡器、波导传输线等器件的重要组成元件，可广泛应用于个人便携式移动电话、微波基站、车载电话、卫星通讯、军用雷达等众多领域。随着近年来国内外对微波介质材料成为研究领域的一个热点。

为了满足器件的微波参数要求，往往需要将微波介质陶瓷样品加工成特殊的形状，如多孔件、异形件等结构。目前，微波介质陶瓷胚体成型时多采用干压成型的方式，但是，多数微波介质材料体系在进行干压成型时往往会存在诸多缺陷。

以caalo4基微波介质粉体材料为例，该体系微波介质材料在经喷雾造粒形成粉体过程中，通常使用pva、peg等胶水进行造粒。但是，使用pva胶水造粒后，尝试的生坯干压成型时应力大、压力高，导致压制时粉体颗粒不易破碎，生坯表面纹路较为明显，易开裂；而使用peg胶水造粒后则会导致生坯在干压成型时易粘模具。可见，喷雾造粒步骤的效果对于微波介质材料的成型及器件的性能具有重要的作用。

技术实现要素：

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种微波介质粉体的喷雾造粒方法，以解决现有技术中微波介质粉体喷雾造粒时，存在微波介质粉体流动性差、干压成型时成型压力高、压制易开裂等问题；

本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一种微波介质材料的制备方法，可有效改善微波陶瓷粉体干压成型多孔件、异形件压力高、易开裂等问题。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种微波介质粉体的喷雾造粒方法，包括将充分分散后的微波介质材料的原料浆料加入胶液混匀并进行喷雾造粒的步骤；

所述胶液包括peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶的混合物，并添加有脱模剂和消泡剂。

具体的，所述的喷雾造粒方法：

所述pva胶的添加量占所述微波介质材料原料固体质量的0.1-0.5wt％；

所述peg胶的添加量占所述微波介质材料原料固体质量的1.0-5.0wt％；

所述聚丙烯酸胶的添加量占所述微波介质材料原料固体质量的0.5-3.0wt％。

具体的，所述的喷雾造粒方法：

所述脱模剂的添加量占所述微波介质材料原料固体质量的0.05-1.2wt％；

所述消泡剂的添加量占所述微波介质材料原料固体质量的0.01-0.1wt％。

具体的，所述peg胶水包括peg20000。

具体的，所述喷雾造粒步骤的参数包括：设置喷雾干燥的进风温度为190-230℃，塔内温度为90-130℃，雾化盘转速控制在5500-6500转/分钟。

本发明还公开了一种微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照选定的微波介质材料结构，取选定计量比的制备原料混合，得到混合料；加入水和分散剂混匀后进行湿式球磨分散处理；

(2)将分散后的混合料进一步进行砂磨处理，得到所需原料浆料；

(3)将所得原料浆料进行喷雾造粒处理，得到粉料，过筛，即得。

具体的，所述的微波介质材料的制备方法，所述步骤(1)中：

控制所述水的添加量占所述混合料量的40-70wt％；

控制所述分散剂的添加量占所述混合料量的0.3-0.8wt％。

具体的，所述的微波介质材料的制备方法，所述步骤(1)中：所述制备原料包括主烧块材料、辅料和添加剂。

具体的，所述的微波介质材料的制备方法，所述步骤(2)中，控制砂磨后所述原料浆料的固含量为55-75wt％。

本发明还公开了由所述方法制备得到的微波介质材料。

本发明所述微波介质材料粉体的喷雾造粒方法，通过采用以适当配比的peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶的混合胶液进行喷雾造粒处理，利用peg胶可有效提高坯体塑性、降低坯体压制压力、消除坯体开裂；利用聚丙烯酸与pva匹配使用，可在高固含量的情况下有效改善浆料粘度，提高坯体强度，并可有效改善peg引起的后续干压成型时带来的粘模问题。本发明所述微波介质材料粉体的喷雾造粒方法，大大避免各种胶水带来的缺陷，可有效解决多种微波介质材料在干压成型多孔件、异形件带来的压制压力高、易开裂等问题，提高了喷雾造粒粉体的成型性能。

本发明所述微波介质材料的制备方法，进一步通过湿式球磨和砂磨处理的方式，制得分散性能更优的原料浆料，并通过添加特点筛选的胶液进行喷雾造粒处理，有效提高了制得粉体的流动性可成型性能，可有效降低粉体的成型压力，提高坯体强度，为后续微波介质器件的加工提供了良好的材料基础。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，

图1为实施例1中经喷雾造粒后所得粉体的sem图。

具体实施方式

实施例1

本实施例所述微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以caalo4基微波介质材料为例，取caalo4为组成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料，并加入占所述混合料量60％的水和0.5wt％的分散剂混合，投入球磨机中进行球磨3h；

(2)将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质，进行研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；

(3)取peg20000胶、pva胶和聚丙烯酸胶，分别加水经加热充分溶解，分别制得peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，备用；

向步骤(2)所得的原料浆料中依次加入上述peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，加入量以控制所述peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶占所述原料固体质量的4.0wt％、0.5wt％、1.5wt％，并加入占所述原料固体量1.2wt％的硬脂酸钙脱模剂和占所述原料固体质量0.04wt％的消泡剂，并搅拌均匀；

搅拌4h以上后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为110℃，雾化盘转速控制在5500-6000转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用分级筛进行过筛上100目、下300目，取中间物料作为成品。

本实施例经喷雾造粒后的粉体sem图如图1所示，可见，其球形度较好，粉体具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性。

以本实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好，可满足微波介质器件的结构和性能要求。

实施例2

本实施例所述微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以caalo4基微波介质材料为例，取caalo4为组成分的原料添加改性添加剂进行混合，得到混合料，并加入占所述混合料量60wt％的水和0.5wt％的分散剂混合，投入球磨机中进行球磨3h；

(2)将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质，进行研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；

(3)取peg20000胶、pva胶和聚丙烯酸胶，分别加水经加热充分溶解，分别制得peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，备用；

向步骤(2)所得的原料浆料中依次加入上述peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，加入量以控制所述peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶占所述原料浆料质量的4.0wt％、0.1wt％、1.9wt％，并加入占所述原料固体量1.2wt％的硬脂酸钙脱模剂和占所述原料浆料量0.04wt％的消泡剂，并搅拌均匀；

搅拌4h后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为110℃，雾化盘转速控制在5500-6000转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用振动筛进行过筛100目、下300目，取中间物料作为成品。

本实施例经喷雾造粒后的粉体，其球形度较好，粉体具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性。

以本实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好，可满足微波介质器件的结构和性能要求。

实施例3

本实施例所述微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以caalo4基微波介质材料为例，取caalo4为组成分的原料添加改性添加剂进行混合，并加入占所述混合料量60wt％的水和0.5wt％的分散剂混合，投入球磨机中进行球磨3h；

(2)将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质，进行研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；

(3)取peg20000胶、pva胶和聚丙烯酸胶，分别加水经加热充分溶解，分别制得peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，备用；

向步骤(2)所得的原料浆料中依次加入上述peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，加入量以控制所述peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶占所述原料固体质量的3.0wt％、0.5wt％、2.0wt％，并加入占所述原料固体质量1.2wt％的硬脂酸钙脱模剂和占所述原料固体质量0.04wt％的消泡剂，并搅拌均匀；

搅拌4h后，采用塔体直径3米的喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为110℃，雾化盘转速控制在5500-6000转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用振动筛进行过筛100目、下300目，取中间物料作为成品。

本实施例经喷雾造粒后的粉体，其球形度较好，粉体具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性。

以本实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好，可满足微波介质器件的结构和性能要求。

实施例4

本实施例所述微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以caalo4基微波介质材料为例，取caalo4为组成分的原料添加改性添加剂进行混合，并加入占所述混合料量60wt％的水和0.5wt％的分散剂混合，投入球磨机中进行球磨3h；

(2)将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质，进行研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；

(3)取peg20000胶、pva胶和聚丙烯酸胶，分别加水经加热充分溶解，分别制得peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，备用；

向步骤(2)所得的原料浆料中依次加入上述peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，加入量以控制所述peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶占所述原料固体质量的3.0wt％、0.5wt％、0.5wt％，并加入占所述原料固体质量1.2wt％的硬脂酸钙脱模剂和占所述原料固体量0.05wt％的消泡剂，并搅拌均匀；

搅拌4h后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为110℃，雾化盘转速控制在5500-6000转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用振动筛进行过筛100目、下300目，取中间物料作为成品。

本实施例经喷雾造粒后的粉体，其球形度较好，粉体具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性。

以本实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好，可满足微波介质器件的结构和性能要求。

实施例5

本实施例所述微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以mg-ti体系微波介质材料为例，取以mg-ti为主成分的原料，添加改性添加剂进行混合，并加入占所述混合料量60wt％的水和0.3wt％的分散剂混合，投入球磨机中进行球磨3h；

(2)将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质，进行研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；

(3)取peg20000胶、pva胶和聚丙烯酸胶，分别加水经加热充分溶解，分别制得peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，备用；

向步骤(2)所得的原料浆料中依次加入上述peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，加入量以控制所述peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶占所述原料固体质量的1.5wt％、0.5wt％、1.0wt％，并加入占所述原料固体质量1.0wt％的硬脂酸钙脱模剂和占所述原料固体量0.05wt％的消泡剂，并搅拌均匀；

搅拌4h后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为110℃，雾化盘转速控制在6000-6500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用振动筛进行过筛100目、下300目，取中间物料作为成品。

本实施例经喷雾造粒后的粉体，其球形度较好，粉体具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性。

以本实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好，可满足微波介质器件的结构和性能要求。

实施例6

本实施例所述微波介质材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)以mg-ti体系微波介质材料为例，取以mg-ti为主成分的原料，添加改性添加剂进行混合，并加入占所述混合料量60wt％的水和0.3wt％的分散剂混合，投入球磨机中进行球磨3h；

(2)将分散后的混合料进一步投入砂磨机中，使用锆球为研磨介质，进行研磨3-8遍，控制研磨后浆料固含量在60％-65％之间，得到所需原料浆料；

(3)取peg20000胶、pva胶和聚丙烯酸胶，分别加水经加热充分溶解，分别制得peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，备用；

向步骤(2)所得的原料浆料中依次加入上述peg胶液、pva胶液和聚丙烯酸胶液，加入量以控制所述peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶占所述原料固体质量的2.5wt％、0.5wt％、1.0wt％，并加入占所述原料固体质量1.0wt％的硬脂酸钙脱模剂和占所述原料浆料量0.05wt％的消泡剂，并搅拌均匀；

搅拌4h后，采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，设置喷雾干燥的进风温度为210℃，塔内温度为110℃，雾化盘转速控制在6000-6500转/分钟，进行喷雾造粒，粉体产出后密封存放；使用振动筛进行过筛100目、下300目，取中间物料作为成品。

本实施例经喷雾造粒后的粉体，其球形度较好，粉体具有较好的流动性，可以保证后续器件压制过程中生坯尺寸及重量的均匀性。

以本实施例制备的微波介质材料粉体进行干压成型处理，坯体的成型压力适中，无坯体掉边现象，且脱模无粘模现象，成型的坯体性能较好，可满足微波介质器件的结构和性能要求。

对比例1

本实施例所述微波介质材料的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述喷雾造粒步骤仅添加占所述原料固体质量0.5wt％的pva胶。

经干压成型测试，本对比例所得微波介质材料在进行干压成型时，压制压力高、坯体掉边、坯体强度低。对比例2

本实施例所述微波介质材料的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述喷雾造粒步骤仅添加占所述原固体质量1.0wt％的peg胶。

经干压成型测试，本对比例所得微波介质材料在进行干压成型时，坯体成型压力低，但存在坯体易粘模具问题。

对比例3

本实施例所述微波介质材料的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述喷雾造粒步骤仅添加占所述原料固体质量1.0wt％的聚丙烯酸胶。

经干压成型测试，本对比例所得微波介质材料在进行干压成型时，粉体流动性差、干压成型时坯体成型压力高。

由上述测试结果可知，本发明所述微波介质材料的制备方法，通过采用以peg胶、pva胶和聚丙烯酸胶的混合胶液进行喷雾造粒处理，有效提高了制得粉体的流动性可成型性能，可有效降低粉体的成型压力，提高坯体强度。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。