镍粉制备电子级硫酸镍的方法及结晶装置，以及结晶装置的控制方法与流程

本发明涉及有色金属湿法冶金
技术领域：
，特别是涉及一种镍粉制备电子级硫酸镍的技术及设备以及控制方法。
背景技术：
：随着新能源电动汽车的发展，作为其重要部件动力电池也得到了飞速发展。随着市场的变化电池耗量在不断增加，作为电池最重要的部件之一的正极目前主要有磷酸铁锂和镍钴锰三元两个系列。其中镍钴锰三元随着电动汽车对续航里程的不断提高，朝着高镍配比方向发展。合成镍钴锰三元时,硫酸镍是其镍元唯一的原料。目前，硫酸镍传统生产企业产能已无法满足镍钴锰三元生产的需要。已经有不少企业采用金属镍酸溶,经处理后可得到符合需要的硫酸镍，但金属镍在酸溶时会产生大量的氢气，对设备、环境、操作都有极高的要求且存在一定的安全风险。同时,在反应过程,为提高生产效率需要加入大量的氧化剂，一方面增加生产成本，另一方面容易带入新的杂质。因此，需要一种金属镍在生产过程中不产生氢气的方法来降低对设备、环境及操作的要求，避免生产过程的安全风险。同时，减少过程中辅料加入，避免杂质的带入。技术实现要素：本发明的目的在于克服以上
背景技术：
中提到的不足和缺陷，公开一种能在生产过程中不产生氢气的、过程中不代入其它杂质离子的生产电子级硫酸镍的方法及结晶装置，以及结晶装置的控制方法。本发明的技术解决方案之一是：镍粉制备生产电子级硫酸镍的方法，包括以下步骤：氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸，其特殊之处在于：所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃，按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m3，反应1.0-2.5小时，使镍粉在炉内发生氧化，生成+2价氧化镍；所述冷却：当镍粉氧化完成之后，在氮气或惰性气体保护下冷却至常温；所述酸浸：冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度45-70℃，加入稀硫酸控制ph值0.5-1.5，反应1-3小时；所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-80℃，按铜含量的质量比加入0.8-2.0倍镍粉，控制ph值1.0-3.0，反应0.5-2.5小时；；所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度55-90℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节ph值2.5-4.5；所述浓缩：将调酸后的硫酸镍溶液进行过滤，将滤液进行蒸发浓缩；所述冷却结晶：将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，进行冷却，使硫酸镍从溶液中析出形成晶体，分离出晶体后，母液返回浓缩；所述烘干分筛：分离出来的硫酸镍晶体采用振动流化床进行烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛，筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用；所述二浸：将含有一定的镍浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制ph值0.5-1.5，控制反应温度45-70℃，以硫化镍或双氧水为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的15%-35%，反应1-3小时，取渣检测镍，镍小于0.1%视为弃渣，若大于0.1%继续返回二浸，浸出液可返回酸浸作为底水使用或与第一次浸出液合并进入下一工序，确保镍的回收率。进一步地，所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度450-600℃，优选500℃，按每公斤镍粉注入压缩空气为3-4m3，反应1.0-1.5小时。进一步地，所述酸浸：将冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度50-60℃，加入稀硫酸控制ph值1，反应2小时；进一步地，所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-70℃，优选55-70℃，按铜含量的质量比加入1.3-1.5倍镍粉，控制ph值2.0-2.5，反应1-2小时。进一步地，所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度60-80℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节ph值3.0-4.0。进一步地，所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度70-75℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节ph值3.5。进一步地，所述二浸：将含有一定镍的浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制ph值1.0，控制反应温度50-65℃，以硫化镍为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的20%-30%，反应2小时。本发明的技术解决方案之二是：镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置，其特殊之处在于：结晶装置由第一级结晶器、第二级结晶器、第三级结晶器串联组成，所述结晶器由结晶框，设在结晶框下面的振荡器，设在结晶框出液端的带控制阀门的放液口所组成，所述结晶框制成长方体，其特殊之处在于：结晶框的底部均布有其横截面为圆弧状的凸起条，两相邻凸起条之间的距离s为结晶框4宽度的1/25-1/15，凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/100-1/150。进一步地，所述两相邻凸起条之间的距离s为结晶框宽度的1/20，凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/110-1/130，优选1/120。本发明的技术解决方案之三是：镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置的控制方法，采用如下步骤：a.启动第一级结晶器：将浓缩后的硫酸镍溶液流入到第一级结晶器内，开启振荡器，振荡器的频率以硫酸钴液不溢出结晶框为准，当硫酸镍溶液温度达到45℃以后，由带控制阀门的放液口流入到第二级结晶器内，将结晶框内内的结晶物收集后合并进入下工序；b.启动第二级结晶器：当第二级结晶器内放入硫酸镍液后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它操作同第一级结晶器1的操作，当硫酸镍溶液温度达到35℃后，由第二级结晶器的带控制阀门的放液口流入到第三级结晶器内，第二级结晶器的结晶框内的结晶物收集合并进入下工序；c.启动第三级结晶器：当第三级结晶器内放入硫酸镍液后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它同第一级结晶器操作，硫酸镍溶液温度达到室温后，由第三级结晶器的带控制阀门的放液口流入到储液槽，第三级结晶器的结晶框内结晶物收集后合并进入下工序。本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：（1）由于采取以上氧化预处理，控制氧气的加入量和一定温度，将金属镍氧化成二价的氧化镍，加酸溶解时不会放出氢气且不需要额外加入大量的氧化剂。（2）由于采取镍粉置换铜的除铜方法，过程中不增加新的杂质离子且相对提高了镍离子浓度。（3）由于采取氢氧镍或碳酸镍进行调酸，不增加杂质且降低溶液酸度，硫酸镍结晶游离酸得到了控制。（4）由于采取结晶装置，在结晶过程为动态且因其独特的结构，硫酸镍结晶时不会产生结块或大型的异形颗粒。（5）由于采取了分筛，将分筛后细小的筛下颗粒返回结晶器内作为晶种使用，使得硫酸镍结晶颗粒更加均匀。（6）、由于结晶装置采用独特的控制方法，具有以下优点：a、结晶过程在一个可控动态条件下进行，结晶的粒度可控。b、避免了在静态条件下产生的超大颗粒、异形颗粒和结晶板结的情况。c、过程采用三级冷却，避免了在冷却结晶过程中产生的结晶层厚度不断增加而影响散热。d、在第二和第三级结晶框中加入了细小的筛下硫酸镍晶体，其充当了晶种的作用，保证了硫酸镍筛上物比例。附图说明图1为本发明的工艺流程图；图2为本发明结晶装置实施例的主视结构示意图；图3为本发明结晶装置实施例的俯视结构示意图；图4为本发明结晶装置实施例的结晶框侧视剖面结构示意图；图5为本发明结晶装置实施例的结晶框侧视剖面结构放大示意图。附图标记说明：1-第一级结晶器，2-第二级结晶器，3-第三级结晶器，4-结晶框，5-放液口，6-振荡器、7-凸起条。具体实施方式为了更清楚地理解本发明，下面结合附图1-5用具体实施方式对本发明作进一步的说明。实施方式1：如图1，镍粉制备电子级硫酸镍的方法，包括以下步骤：氧化、冷却、酸浸、除铜、调酸、浓缩、冷却结晶、烘干分筛、二浸，其特殊之处在于：所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度400-700℃，按每公斤镍粉注入压缩空气1-5m3，反应1.0-2.5小时。进一步地，所述氧化：镍粉在锻烧炉内控制温度450-600℃，优选500℃，按每公斤镍粉注入压缩空气为3-4m3，反应1.0-1.5小时。在一些实施例中，镍粉在锻烧炉内控制温度为400℃，450℃，500℃，550℃。在一些实施例中，按每公斤镍粉注入压缩空气为1m3，2m3，3m3，4m3，5m3。镍粉在炉内发生氧化，生成氧化镍，镍为+2价，+2价镍在硫酸溶解时不需要加入还原剂便可完全溶解。此步骤镍粉与空气在一定比例之下，在高温之下发生氧化反应，将镍粉中的镍由0价氧化成为+2价。实验数据如表1、表2、表3所示。表1：在450℃条件下，反应1小时，不同压缩空气用量下氧化程度表2：在450℃条件下，压缩空气为4，不同反应时间下氧化程度表3：压缩空气为4，反应1小时，不同反应温度下氧化程度反应温度200℃300℃400℃500℃600℃700℃镍含量98.48%85.89%79.11%78.24%75.09%73.29%氧化率5.66%60.41%97.09%100%100%100%氧化率根据氧化镍含镍为78.58%来计算，当镍含量低于此含量为有少量镍被氧化成三价的三氧化二镍，三氧化二镍的镍含量为70.98%。所述冷却：当镍粉氧化完成之后，在氮气或惰性气体保护下冷却至常温。氮气或隋性气体保护是为了防止在在冷却过程中高温镍粉与空气中的氧接触被氧化成三氧化二镍，三氧化二镍的镍为+3价，+3价的镍在酸溶时必需加入还原剂，将+3价还原成+2价才能被酸溶解进入溶液当中。所述酸浸：冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度45-70℃，加入稀硫酸控制ph值0.5-1.5，反应1-3小时。进一步地，所述酸浸：将冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度50-60℃，加入稀硫酸控制ph值1，反应2小时。氧化镍溶于硫酸之中生成硫酸镍溶液，浸出渣中仍含有一定含量镍，主要是在氧化过程中生成一定量的三氧化二镍而没有被浸出，需要进入二浸进行还原浸出。所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-80℃，按铜含量的质量比加入0.8-2.0倍镍粉，控制ph值1.0-3.0，反应0.5-2.5小时。进一步地，所述除铜：硫酸镍溶液经过滤后，在反应器内，控制反应温度45-70℃，优选55-70℃，按铜含量的质量比加入1.3-1.5倍镍粉，控制ph值2.0-2.5，反应1-2小时。此步骤利用金属的活性，镍与溶液中的铜离子发生置换反应生成海绵铜将铜从硫酸镍液中除去。具体实验数据如表4、表5、表6、表7所示。表4：50℃，ph值1.5，反应1小时，不同镍粉加入倍数效果表原液含铜0.057g/l0.057g/l0.057g/l0.057g/l0.057g/l0.057g/l镍粉加入倍数0.50.81.11.31.52.0除铜后液0.032g/l0.012g/l0.009g/l0.005g/l0.001g/l0.0005g/l除铜率43.86%78.95%84.21%91.23%98.25%99.12%表5：50℃，ph值1.5，1.5倍镍粉，不同反应时间效果表原液含铜0.033g/l0.033g/l0.033g/l0.033g/l0.033g/l0.033g/l反应时间0.2h0.5h1h1.52.02.5除铜后液0.009g/l0.007g/l0.001g/l0.001g/l0.0008g/l0.0007g/l除铜率72.73%78.79%96.97%96.97%97.58%97.88%表6：50℃，1.5倍镍粉，反应1小时，不同ph值效果表原液含铜0.026g/l0.026g/l0.026g/l0.026g/l0.026g/l0.026g/l反应ph0.51.01.52.02.53.0除铜后液0.012g/l0.0095g/l0.001g/l0.0005g/l0.0005g/l0.0005g/l除铜率53。85%63.46%96.15%98.08%98.08%98.08%表7：ph值1.5，1.5倍镍粉，反应1小时，不同反应温度效果表原液含铜0.071g/l0.071g/l0.071g/l0.071g/l0.071g/l0.071g/l反应温度35℃45℃55℃65℃70℃80℃除铜后液0.005g/l0.001g/l0.001g/l0.0008g/l0.0005g/l0.0005g/l除铜率92.96%98.59%98.59%98.87%99.29%99.29%所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度55-90℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节ph值2.5-4.5。进一步地，所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度60-80℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节ph值3.0-4.0。更进一步地，所述调酸：将除铜后硫酸镍液过滤，在反应器内，控制反应温度70-75℃，采用碳酸镍或氢氧化镍调节ph值3.5。调节ph值主要是降低硫酸镍结晶中的游离酸，提高镍离子深度，并在调酸过程中将杂质离子铁形成沉淀与硫酸镍液进行分离；所述浓缩：将调酸后的硫酸镍溶液进行过滤，将滤液进行蒸发浓缩。蒸发水份，进一步提高镍离子浓度以促使硫酸镍结晶的顺利进行。所述冷却结晶：将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，进行冷却，在温度降低过程时硫酸镍从溶液中析出形成晶体。分离出晶体后，母液返回浓缩。所述烘干分筛：分离出来的硫酸镍晶体采用烘干设备烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛。筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用。所述二浸：酸浸后过滤的浸出渣，其中还含有一定的镍，将浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制ph值0.5-1.5，控制反应温度45-70℃，以硫化镍或双氧水为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的15%-35%，反应1-3小时。取渣检测镍，镍小于0.1%视为弃渣，若大于0.1%继续返回二浸。浸出液可返回酸浸作为底水使用或与第一次浸出液合并进入下一工序，确保镍的回收率。进一步地，所述二浸：将含有一定镍的浸出渣置于反应器内，加入稀硫酸控制ph值1.0，控制反应温度50-65℃，以硫化镍为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的20%-30%，反应2小时。实施方式2：如图2-5，镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置，结晶装置由三组结构相同的结晶器串联组成，即由第一级结晶器1、第二级结晶器2、第三级结晶器3串联组成，所述结晶器由结晶框4，设在结晶框4下面的振荡器6，设在结晶框4出液端的带控制阀门的放液口5所组成，所述结晶框4制成长方体，其特殊之处在于：结晶框4的底部均布有其横截面为圆弧状的凸起条7，两相邻凸起条7之间的距离s为结晶框4宽度的1/25-1/15，凸起条7的宽度b和高度h均为结晶框4宽度的1/100-1/150。进一步地，所述两相邻凸起条之间的距离s为结晶框宽度的1/20，凸起条的宽度b和高度h均为结晶框宽度的1/110-1/130，优选1/120。凸起主要作用是在结晶时在振荡器作用下，产生的硫酸镍结晶颗粒在凸起之前滚动不易产生板结，另外增加了接触面积增加了降温效果。两相邻凸起条7之间的距离s与结晶框4宽度比例对结晶振荡效果的影响如表8：比例值1/51/101/151/201/251/30冷却时间187分173分170分159分146分143分筛上物比例65.17%73.24%78.16%87.11%83.22%81.28%异形颗粒少量少量无无无无以上表格中原液数据以及凸起条7的宽度b、高度h与结晶框4宽度比例相同情况下，冷却至30℃后的检测数据。凸起条7的宽度b、高度h与结晶框4宽度比例对结晶振荡效果的影响如表9：比例值1/901/1001/1101/1201/1501/200冷却时间179分167分152分131分139分121分筛上物比例80.11%82.35%80.69%81，37%76.48%64.31%异形颗粒少量无无无无无以上表格中原液数据以及凸起条7之间的距离s与结晶框4宽度比例相同情况下，冷却至30℃后的检测数据。实施方式3：镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置的控制方法，采取如下步骤：a.启动第一级结晶器1：将浓缩后的硫酸镍溶液流入到第一级结晶器1内，开启振荡器6，振荡器频率以硫酸钴液不溢出结晶框为准，硫酸镍溶液温度达到45℃后，由放液口5流入到第二级结晶器2内，结晶框4内的结晶物收集筛分进入下工序。b.启动第二级结晶器2：当第二级结晶器2内硫酸镍液放入后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它操作同第一级结晶器操作，硫酸镍溶液温度达到35℃后，由放液口5流入到第三级结晶器3内，结晶框4内结晶物收集筛分进入下工序。c.启动第三级结晶器3：当第三级结晶器3内硫酸镍液放入后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它同第一级结晶器1的操作，硫酸镍溶液温度达到室温后，由放液口5流入到储液槽，结晶框4内的结晶物收集合并进入下工序。本控制方法的优点是：结晶过程在一个可控动态条件下进行，结晶的粒度可控；避免了在静态条件下产生的超大颗粒、异形颗粒和结晶板结的情况；过程采用三级冷却，避免了在冷却结晶过程中产生的结晶层厚度不断增加而影响散热；在第二和第三级结晶框中加入了细小的筛下硫酸镍晶体，其充当了晶种的作用，保证了硫酸镍筛上物比例。实施例1：镍粉制备电子级硫酸镍的方法，步骤如下：a、取镍粉5kg在锻烧炉内控制温度500℃，按每公斤镍粉注入压缩空气3m3，反应1.5小时。b、当镍粉氧化完成之后，在氮气保护下冷却至常温。检测氧化镍重6.5kg，镍含量76.85%。c、冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度50℃，加入稀硫酸控制ph值1.5，反应2小时。过滤后，溶液进入下一工序，浸出渣进入二浸。得到硫酸镍溶液42900ml，镍含量113.62g/l，镍浸出率为97.49%。浸出渣180.5g，渣含镍69.53%。d、取上述浸出渣，置于反应器内，加入稀硫酸控制ph值0.5，控制反应温度62℃，以双氧水为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的25%，反应2小时。过滤后得到硫酸镍溶液1190ml，镍含量105.34g/l，得到浸出渣17.5g，镍含量0.083%。浸出液与第一次浸出液合并进入下一工序，综合两次浸出，镍浸出率为99.99%。e、硫酸镍溶液检测含铜为0.009g/l，在反应器内，控制反应温度70℃，按铜含量的质量比加入1.5倍镍粉，控制ph值2.3，反应1小时。过滤后检测铜含量为0.0005g/l。f、将除铜后硫酸镍液在反应器内，控制反应温度80℃，采用氢氧化镍调节ph值3.5，过滤。g、将调酸后的硫酸镍溶液进行浓缩。h、将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，冷却至30℃，室温为23℃，分离出晶体后，母液返回浓缩。i、分离出来的硫酸镍晶体采用循环烘干箱进行烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛。筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用。得到硫酸镍晶体分析检测数据如下：ni:22.41%，co:0.007%，fe:0.0005%，cu:0.0001%，na:0.001%，zn:0.0001%，ca:0.0021%，mg:0.0017%,mn:0.0002%，cd:0.0001%，hg:0.0001%，cr:0.0002%，pb:0.0002%。实施例2：镍粉制备电子级硫酸镍的方法，步骤如下：a、取镍粉5kg在锻烧炉内控制温度520℃，按每公斤镍粉注入压缩空气3.5m3，反应1.5小时。b、当镍粉氧化完成之后，在氮气保护下冷却至常温。检测氧化镍重6.7kg，镍含量74.63%。c、冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度70℃，加入稀硫酸控制ph值1.5，反应2小时。过滤后，溶液进入下一工序，浸出渣进入二浸。得到硫酸镍溶液41980ml，镍含量111.38g/l，镍浸出率为93.51%。浸出渣462.4g，渣含镍70.13%。d、取上述浸出渣，置于反应器内，加入稀硫酸控制ph值0.5，控制反应温度57℃，以双氧水为还原剂，用量为酸浸渣中镍含量的18%，反应2小时。过滤后得到硫酸镍溶液2780ml，镍含量115.77g/l，得到浸出渣23.3g，镍含量11.41%。浸出液与第一次浸出液合并进入下一工序，浸出渣继续进行二次浸出，综合两次浸出，镍浸出率为99.94%。e、硫酸镍溶液检测含铜为0.016g/l，在反应器内，控制反应温度50℃，按铜含量的质量比加入1.5倍镍粉，控制ph值2.7，反应1小时。过滤后检测铜含量为0.0005g/l。f、将除铜后硫酸镍液在反应器内，控制反应温度75℃，采用氢氧化镍调节ph值3.2，过滤。g、将调酸后的硫酸镍溶液进行浓缩。h、将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，冷却至30℃，室温为22℃，分离出晶体后，母液返回浓缩。i、分离出来的硫酸镍晶体采用循环烘干箱进行烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛。筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用。得到硫酸镍晶体分析检测数据如下：ni:22.28%，co:0.005%，fe:0.0005%，cu:0.0001%，na:0.0031%，zn:0.0001%，ca:0.0058%，mg:0.0047%,mn:0.0002%，cd:0.0001%，hg:0.0001%，cr:0.0002%，pb:0.0002%。实施例3：镍粉制备电子级硫酸镍的方法，步骤如下：a、取镍粉5kg在锻烧炉内控制温度450℃，按每公斤镍粉注入压缩空气2.5m3，反应1.5小时。b、当镍粉氧化完成之后，在氮气保护下冷却至常温。检测氧化镍重6.43kg，镍含量77.76%。c、冷却好的氧化镍在反应器内，控制温度65℃，加入稀硫酸控制ph值1.5，反应2小时。过滤后，溶液进入下一工序，浸出渣进入二浸。得到硫酸镍溶液40450ml，镍含量123.54g/l，镍浸出率为99.94%。浸出渣4.2g，渣含镍66.79%；由于渣量少，浸出渣没有进行二次浸出，直接并入浸出工序。d、硫酸镍溶液检测含铜为0.041g/l，在反应器内，控制反应温度50℃，按铜含量的质量比加入1.5倍镍粉，控制ph值2.0，反应1小时。过滤后检测铜含量为0.0003g/l。e、将除铜后硫酸镍液在反应器内，控制反应温度65℃，采用氢氧化镍调节ph值3.8，过滤。f、将调酸后的硫酸镍溶液进行浓缩。g、将浓缩后的硫酸镍溶液流入结晶装置中，冷却至30℃，室温为22℃，分离出晶体后，母液返回浓缩。h、分离出来的硫酸镍晶体采用循环烘干箱进行烘干脱除游离水，再进入振动筛中进行分筛。筛上物即为硫酸镍产品，筛下物颗粒细小返结晶作晶种使用。得到硫酸镍晶体分析检测数据如下：ni:22.30%，co:0.001%，fe:0.0003%，cu:0.0001%，na:0.0011%，zn:0.0001%，ca:0.0052%，mg:0.0052%,mn:0.0002%，cd:0.0001%，hg:0.0001%，cr:0.0002%，pb:0.0002%。实施例4：镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置，如图2-5所示，结晶装置由三组结构相同的结晶器串联组成，即由第一级结晶器1、第二级结晶器2、第三级结晶器3串联组成，所述结晶器由结晶框4，设在结晶框4下面的振荡器6，设在结晶框4出液端的带控制阀门的放液口5所组成，振荡器6采用：上海达姆实业有限公司sc420型水平往复振荡器；所述结晶框4制成长方体，结晶框4的底部均布有其横截面为圆弧状的凸起条7，两相邻凸起条7之间的距离s为结晶框4宽度的1/20，凸起条7的宽度b和高度h均为结晶框4宽度的1/100。本实施例的技术效果：使硫酸镍的结晶过程为动态过程，并在一个可控动态条件下进行，结晶的粒度可控，避免了在静态条件下产生的超大颗粒、异形颗粒和结晶板结的情况，同时避免了在冷却结晶过程中产生的结晶层厚度不断增加而影响散热。实施例5：镍粉制备电子级硫酸镍的结晶装置的控制方法，采用如下步骤：a.启动第一级结晶器1：将浓缩后的硫酸镍溶液流入到第一级结晶器1内，开启振荡器6，振荡器6的频率以硫酸钴液不溢出结晶框4为准，当硫酸镍溶液温度达到45℃以后，由带控制阀门的放液口5流入到第二级结晶器2内，将结晶框4内的结晶物收集后合并进入下工序。b.启动第二级结晶器2：当第二级结晶器2内放入硫酸镍液后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它操作同第一级结晶器1的操作，当硫酸镍溶液温度达到35℃后，由第二级结晶器2的带控制阀门的放液口5流入到第三级结晶器3内，第二级结晶器2的结晶框4内的结晶物收集合并进入下工序。c.启动第三级结晶器3：当第三级结晶器3内放入硫酸镍液后，加入筛分工序筛下物细颗粒硫酸镍结晶，其它同第一级结晶器1操作，硫酸镍溶液温度达到室温后，由第三级结晶器3的带控制阀门的放液口5流入到储液槽，第三级结晶器3的结晶框4内结晶物收集后合并进入下工序。本实施例的技术效果：结晶过程在一个可控动态条件下进行，结晶的粒度可控；避免了在静态条件下产生的超大颗粒、异形颗粒和结晶板结的情况；过程采用三级冷却，避免了在冷却结晶过程中产生的结晶层厚度不断增加而影响散热；在第二和第三级结晶框中加入了细小的筛下硫酸镍晶体，其充当了晶种的作用，保证了硫酸镍筛上物比例。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12