专利名称：一种二氧化硅溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及含硅化合物的制备方法即一种二氧化硅溶液的制备方法，它包括如下几个步骤将全分析值为Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它杂质≤0.51%的工业硅经过粉磨、筛选制成硅粉，再经催化反应、过滤、脱色等过程即制成二氧化硅溶液。
日本专利公告48-13833给出了一种二氧化硅溶液的制造方法，这种方法是将上述工业硅研磨至细度为200-300目的细磨料，再用经蒸馏水稀释后的氢氟酸溶液进行活化处理，处理后的细磨料用蒸馏水洗涤至PH4-5即可，将蒸馏水加入到带有搅拌的反应装置中并升温至22℃，加入一定量的活性溶胶“晶种”，将温度控制在25-30℃，开始添加活化好的硅粉细磨料进行一定时间的反应，反应时所用的催化剂为浓度25%以上的氢氧化铵溶液，反应完成后的溶液用滤纸过滤后浓缩到17%，这种制备方法过程较复杂，反应完成后的产物浓度在20%以下，需再经浓缩才能达到20%以上。
本发明的目的在于避免上述方法之不足，提供一种省却“活化”“浓缩”过程，能将产物浓度一步达到25%～28%的制备方法。
本发明的目的可以通过以下措施来达到省却“活化”过程，直接将粉磨、筛选好的硅粉经过4～6小时时间缓缓加入带有搅拌的反应器中，反应器中的溶解介质为蒸馏水，其电阻值为100～500兆欧，使用氢氧化钠(试剂级)或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂，加量为硅粉加量的0.5%～12%，反应温度为60～97℃度，反应时间为4～6小时，反应完成后经过滤、脱色，产物浓度即达到25%～28%。
硅粉在碱性溶液中的反应过程可以认为是一个催化裂化过程，反应过程按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑进行，在OH-存在下。Si与溶液中的O-2结合成SiO2分子，由于反应过程中有水和气体生成，所以在适当的温度、压力及搅拌等条件下，反应可以顺利进行，直至反应完成到动态平衡为止。反应过程按上述过程进行，而不是按Si+OH-→SiO-23+H2O+H2↑过程进行。因为在添加反应物时，可以提供OH-的反应物添加量远未达到足以生成SiO-23的程度，含有SiO-23的溶液具有较高的粘度，而按Si+OH-→SiO2+H2O+H2↑过程完成的反应液粘度几乎没有增加。
催化剂选择氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂要比氢氧化铵更易于控制反应过程，且添加量少，这使得产品成本低，又由于氢氧化铵属于弱碱，而氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂属于强碱，故在提供OH-方面，氨碱远不如钠钾等强碱。所以，选择用氨碱时，就必须预先对硅粉进行“活化”处理才能进行下一步的催化过程。由于使用强碱作催化剂，使得反应完成的更彻底。达到化学平衡时完成液的浓度就较高。这就是本制备过程不经浓缩，产物浓度就可达到20%以上的原因。
本发明与现有技术相比有如下优点1.省却了“活化”过程，即简化了工艺过程，又避免接触有毒物质-氢氟酸及“三废”排出。
2.使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂作催化剂，储存和使用更方便，且成本低。
3.本制备方法反应完成后不经浓缩，产物浓度就可达到25%～28%。
本发明的工艺流程见附图
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实施例1由电阻大于100兆欧的纯水100ml，化学纯的氢氧化钠(NaOH≥97%)0.31克硅含量大于98%、细度为200目的硅粉14克，分二次加入，间隔30分钟，在带有回流装置的反应器内，常压下，85℃±2℃反应4小时，减压过滤后检测二氧化硅浓度为24%，氢氧化钠浓度为0.36%。
实施例2
电阻值大于100兆欧的纯水100ml，化学纯氢氧化钾(KOH≥97%)0.33克，硅含量大于98%，细度为200目的硅粉14克，一次加入，在带有回流装置的反应器内，常压下，70℃±2℃反应4小时，减压过滤后检测二氧化硅浓度为20%，氢氧化钾浓度为0.44%。
实施例3电阻值大于100兆欧的纯水100ml，化学纯氢氧化锂0.30克，其余同实施例一，检测结果为二氧化硅浓度为25%，氢氧化锂浓度为0.32%。
权利要求
1.一种二氧化硅溶液的制备方法，将全分析值为Si≥99%、Ca≤0.02%、Al≤0.27%、Fe≤0.20%、其它杂质≤0.51%的工业硅经粉磨、筛选制成硅粉，细度为200～300目，再经催化反应、过滤、脱色等过程即制成二氧化硅溶液，本发明的技术特征在于省却现有技术中的“活化”过程，直接将经过粉磨、筛选好的硅粉放入反应器中，溶解介质为蒸馏水，使用氢氧化钠(试剂级)或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂，加量为硅粉量的0.5%～12%，常压下，反应温度为60～97℃、反应时间为4～6小时，反应完成后经过滤、脱色即可。
全文摘要
一种二氧化硅溶液的制备方法，将全分析值为Si≥99％、Ca≤0.02％、Al≤0.27％、Fe≤0.20％、其它杂质≤0.51％的工业硅经过粉磨、筛选制成硅粉，将硅粉在4～6小时内缓缓加入反应器中，使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂、蒸馏水为溶解介质，常压下，反应温度为60～97℃，经过4～6小时的反应时间即完成，再经过滤、脱色即制成浓度达25％～28％的二氧化硅溶液。
文档编号C01B33/141GK1050857SQ9010879
公开日1991年4月24日 申请日期1990年10月29日 优先权日1990年10月29日
发明者彭飞, 于宏伟, 李泓新 申请人:内蒙古自治区建筑材料工业科学研究设计院