I干馏生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于放射性同位素制备技术领域，具体涉及一种直立式Na131I干馏生产装置。
【背景技术】
[0002]放射性碘-131的主要生产方式为采用蒸馏的方法从反应堆辐照后的TeO2和从235U的裂片混合物中提取。由放射性碘-131制成的放射性药品广泛应用于现代核医学临床诊断与治疗，目前医疗机构使用的碘化钠(Na131I)药品和碘-131标记的药品的放射性原料主要来自于反应堆辐照活化的Te02。从活化的1^02中生产放射性碘-131的方式主要有湿法蒸馏和干法蒸馏两种。采用湿法蒸馏生产碘-131的流程大致为:用浓的NaOH溶液溶解活化的二氧化碲，再加入适量浓硫酸中和成酸性，再加入适量双氧水(H2O2),控制温度常压蒸馏，馏出物用稀的NaOH溶液吸收。干馏法生产Na131I的流程大致是:将活化的TeO2倒进石英玻璃容器(石英舟)内，在放入蒸馏炉的石英管内高温(约750°C)蒸馏，放射性碘-131从熔融状态的TeO2中蒸发出来，被载气带出蒸馏炉，后被吸收瓶内的稀NaOH溶液吸收。由于干馏生产工艺不存在湿法蒸馏生产工艺需用大体积的浓NaOH溶解靶料和用大量的高浓度硫酸中和溶解液，避免了溶解、中和过程的大量放热需要较长时间冷却，和在溶解液加入H2O2易出现溶液爆沸而导致溶解液喷入吸收瓶的现象，不易出现131Te等核素沾污产品的现象，干馏生产工艺的工作效率、产品回收率和产品的浓度均明显优于湿法蒸馏工艺，目前湿法蒸馏生产Na131I的工艺已被淘汰。由于从235U的裂片混合物中提取碘-131的工艺比较复杂，而且产量低、成本高、强放射性废物量大，该生产方式的经济效益远低于干馏生产方式。
[0003]文献表明，我国从20世纪90年代中期开始了干馏生产碘-131工艺研宄，并投入实际应用，获得的碘化钠(Na131I)产品提供国内医疗机构使用。除本发明提供单位-中国工程物理研宄院核物理与化学研宄所，曾经分别采用干馏生产工艺和湿法蒸馏工艺生产放射性碘-131外，国内的中国原子能科学研宄院和中国核动力研宄院均曾从事过碘-131干馏生产，建立了生产装置。目前，公开报道的干馏生产Na131I的装置均是横卧式装置，需要将1^02靶料从辐照靶筒中倒出，装在石英舟内，水平送入加热炉的石英管中蒸馏。这种横卧式装置需要占据屏蔽工作箱内较多的有效操作空间(注:有效操作空间是指利用工作箱上安装的剑式机械手能够安全与方便操作的区域，一般小于机械手水平方向操作左右偏移30度、垂直方向操作上下偏移15度和纵深约0.5米的空间尺度);由于受到机械手夹持和转移大体积的和较重的物品的安全操作限制，现有生产装置使用的石英舟的体积较小(1^02装量一般小于100克)，而且加热炉内的石英管(直径约50mm)每次只容许放入一支石英舟；当需要连续生产时，必须停机冷却，需要较长时间将蒸馏炉炉腔内的温度降至200°C以下才能将石英舟取出(否则高温石英舟内的TeO2靶料将会继续逸出少量的放射性碘-131，可能对工作箱、设备和环境造成污染)，更换新的石英舟重新填装原料后才能投入下一次生产。现有Na131I的生产装置存在单产量小(一般小于5居里/次)、工作效率较低、活化的TeO2原料从辐照靶筒中倒入石英舟的过程中易洒落而污染工作场所、倾倒后靶筒内粘附的原料不能回收处理、石英舟重复利用率低(一般为一次性使用)、产生固体废物量大，而且辐照靶筒切割打开之前必须用机械手掉摔靶筒多次，以防止在辐照过程中因靶料散热不均匀导致部分靶料板结而造成靶料不能顺利倒入石英舟等问题，而且除了增加操作次数外，现有横卧式生产装置难以通过改进工艺和装置结构显著提高单产能。目前，尚未有国内的科研机构和生产企业使用这种直立式装置生产放射性碘-131的实例报道。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术中的Na131I生产装置单产能小、放射性废物多、活化的TeO2原料的利用率不够高、易造成工作场所放射性污染和工作效率较低的不足，本发明提供一种直立式Na131I干馏生产装置。
[0005]本发明能够实现从反应堆辐照活化的天然TeO2中高效率生产出符合医用要求的放射性Na131I溶液，适用于有效操作空间较小的屏蔽工作箱，并且达到显著提高单产能和工作效率、控制放射性污染风险和放射性固体废物量最小的目的，本发明的生产装置能够从反应堆辐照的天然二氧化碲(TeO2)原料中获得满足医用要求的高核纯度的放射性Na131I溶液产品。
[0006]本发明的直立式Na131I干馏生产装置，其特点是，所述的生产装置包括干馏装置、吸收塔、净化器、真空泵、控制器，其连接关系是，所述的干馏装置与吸收塔固定设置，干馏装置还与吸收塔、净化器、真空泵通过管路依次连接，干馏装置、真空泵分别与控制器电连接。
[0007]所述的干馏装置包括加热器1、加热器I1、水冷套、底板、升降台、轨道小车，其中，加热器1、加热器I1、水冷套为圆环形，其连接关系是，所述加热器II的上方设置有加热器I，在加热器II的下方设置有水冷套，加热器II与加热器1、水冷套分别固定连接，在水冷套的下方从上至下依次设置有固定连接的底板升降台、轨道小车。所述加热器1、加热器II上分别设置有热电偶1、热电偶II，在加热器1、加热器II内固定设置有石英罩，在石英罩上连接有石英管。所述底板的上面设置有上下依次叠放的石英坩祸、支架、隔热块，底板上还设置有进气管I，在进气管I上设置有进气阀、过滤器。在水冷套与底板之间设置有密封圈。所述的石英管与吸收塔连接。所述的加热器1、热电偶1、加热器I1、热电偶I1、升降台、轨道小车分别与控制器电连接。
[0008]所述的吸收塔包括进气管I1、阀门1、产品瓶、加料瓶、阀门I1、尾气管、碱液罐，所述的碱液罐上分别设置有进气管I1、阀门1、阀门I1、尾气管。所述的阀门I与产品瓶连接，阀门II与加料瓶连接。所述进气管II与石英管连接，尾气管与净化器连接。
[0009]所述的轨道小车正下方的工作台面上设置有两条平行的轨道。
[0010]本发明的直立式Na131I干馏生产装置利用了 130Te (η, γ ) 131Te (β O131I的核物理反应，和碘及其化合物与碲及其化合物的升华温度的较大差异，通过控制加热温度干馏的方法，实现了从反应堆辐照后的二氧化碲中大批量生产放射性碘-131产品(其主要化学态为Na131I),其简要工作原理是:用切割机将装有活化TeO2原料的靶筒(材质一般为高纯铝和锆)打开，利用机械手将打开靶筒内的原料倒进石英坩祸，或甚至将装有原料的靶筒(如锆合金等耐高温且中子活化率低的材料制成的靶筒)和粘附有原料的盖子一起放入石英坩祸内，然后控制轨道小车将原料运至加热炉正下方指定位置，升降机构将原料升至加热炉内预定位置后，在一定负压条件下加热蒸馏(蒸馏温度约750°C)，升华温度较低的放射性碘-131从活化TeO2的晶格中释出，随载气定向流经吸收塔并被塔内的稀碱液(一般为
0.1-0.5mol/L的NaOH溶液)捕集。取出吸收塔内吸收了大量碘-131的稀碱液，经过滤和酸碱度、碘-131浓度调节和/或灭菌等处理，即获得Na131I溶液产品。生产流程(包含小车运行、升降台运行、控温加热、真空泵运行等)采用PLC编程控制。
[0011]本发明利用大直径(直径可达300mm以上)石英罩的直立式Na131I干馏生产装置，甚至可将数个切开的靶筒(如锆合金材质靶筒，熔点约为1850°C)连同切下的沾有放射性原料的盖子一起放在石英坩祸内蒸馏，避免了横卧式装置生产时需要掉摔靶筒、靶筒中TeOJI料转移、靶筒内粘附的原料不能充分利用、操作过程中TeOJI料易洒落而污染工作场所、放射性固体废物产量相对较大和固体废物放射性活度较高等问题，显著提高了 Na131I生产的单产能和工作效率，而且将蒸馏炉固定在厚壁工作箱内机械手的有效操作高度之夕卜，通过移动轨道小车和采用一升降台，可将石英坩祸置于机械手最有效的操作位置，可以非常方便和安全的实现石英坩祸装料。而且，现实中迫切需要能够大批量(如单次产量超过50-100居里)生产NamI的干馏生产装置。
[0012]本发明不需要在辐照靶筒切割打开之前对靶筒进行多次掉摔处理，不必须将TeO2原料从辐照靶筒中倒出，而是可以连同靶筒(如锆合材质靶筒)甚至粘附原料的靶筒盖一起直接放入石英坩祸内蒸馏，原料的利用率更高，完全避免了将活化的TeOjE料从辐照靶筒中倒入石英舟时易洒落而污染工作场所的风险，也降低了靶筒粘附的原料在废物转移和暂存期间可能污染环境的风险；横卧式装置的石英舟为一次性消耗物件，而本发明的石英坩祸可多次重复使用，固体废物量明显减少；直直立式装置可将加热炉固定在工作箱的机械手有效操作空间之外(即安装在工作箱顶部高于机械手垂直操作高度的位置)，并可将加热炉的底座下降到低于机械手水平操作位以下位置，较大的节省了有效操作空间，并更方便于石英坩祸装料，或将开盖的装有活化TeO2原料的靶筒放入石英坩祸和将蒸馏后废靶筒从石英坩祸内取出；直直立式装置的石英坩祸和与之配合的石英罩的尺寸可以做得更大，可以根据需要一次容纳数个靶筒(原料)，单产能可远高于横卧式装置。
[0013]本发明的直立式Na131I干馏生产装置可以实现